一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，包括以下步骤：（1）将1.05-1.30mol环氧乙烷溶于2-5mol正己烷或正庚烷中，制得反应液A；（2）将1mol对枯基苯酚和0.001-0.01mol催化剂溶于1-10mol、80-150℃的醚类溶剂中，并在此温度下滴加反应液A，保温一定时间，使对枯基苯酚残留小于10ppm；（3）反应完毕后，缓慢降温至0-30℃进行结晶，再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成1mol环氧乙烷产物。本发明反应选择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。
【专利说明】一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，属于有机化合物的合成
【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 对枯基苯酚环氧乙烷加成物根据其环氧乙烷加成度的不同有不同的用途。其中对 枯基苯酚的1摩尔环氧乙烷加成物一一该品杀菌防霉力强，用作杀菌防霉剂；对矿物油和 锭子油的亲和性好，可用作润滑等杀菌防霉剂。与五氯酚相比，毒性要小得多，而且没有刺 激气味，也可用于木材的杀菌、防霉。用作树脂的原料，与甲醛制成烷基苯酚树脂，用于涂 料、粘合剂等。该品还用作环氧树脂的分子量调节剂、反应性稀释剂、增量剂；与高级脂肪 酸、磷酸等生成酯类，用作增塑剂和稳定剂；还用作聚碳酸酯的分子量调节剂。
[0003] 目前国内无相关文献专利报导对枯基苯酚加成1摩尔环氧乙烷制备方法。因此， 提出本发明。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，本发明反应选 择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。
[0005] 为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的： 一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将1. 05-1. 30mol环氧乙烧溶于2-5mol正己烧或正庚烧中，制得反应液A ; (2) 将Imol对枯基苯酚和0· 001-0. Olmol催化剂溶于l-10mol、80-150°C的醚类溶剂 中，并在此温度下滴加反应液A，保温一定时间，使对枯基苯酚残留小于IOppm ; (3) 反应完毕后，缓慢降温至0-30°C进行结晶，再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和 真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成Imol环氧乙烷产物； 所述步骤（2)中的催化剂为三正丁胺、三正辛胺或三正癸胺； 所述步骤（2)中的醚类溶剂为二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙 二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙 二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚。
[0006] 所述对枯基苯酚环氧乙烷加成物的结构式如下：
【权利要求】
1. 一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将1. 05-1. 30mol环氧乙烧溶于2-5mol正己烧或正庚烧中，制得反应液A; (2) 将Imol对枯基苯酚和0· 001-0.Olmol催化剂溶于l-10mol、80-150°C的醚类溶剂 中，并在此温度下滴加反应液A，保温一定时间，使对枯基苯酚残留小于IOppm; (3) 反应完毕后，缓慢降温至0-30°C进行结晶，再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和 真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成Imol环氧乙烷产物； 所述步骤（2)中的催化剂为三正丁胺、三正辛胺或三正癸胺； 所述步骤（2)中的醚类溶剂为二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙 二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙 二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚。
2. 如权利要求1所述对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，其特征在于所述对枯基 苯酚环氧乙烷加成物的结构式如下：
3. 如权利要求1或2所述对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，所述结晶母液经常 压或减压精馏分离出正己烷或正庚烷，即可连同所含的催化剂一起套用于下次反应过程。
【文档编号】C07C41/03GK104447232SQ201410657544
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】颜吉校, 金一丰, 尹红, 宋明贵, 郭玉峰, 沈天维 申请人:浙江皇马科技股份有限公司