苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于紫外线吸收剂生产【技术领域】，公开了一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺。将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃，向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4-二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，一还原结束后加入甲苯，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，再加入甲醇，结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂。本发明有效缩短了工艺步骤，萃取后提高了中间体纯度，降低了苯并三唑类紫外线吸收剂的成本。
【专利说明】苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于紫外线吸收剂生产【技术领域】，具体涉及一种苯并三唑类紫外线吸收剂 的生产工艺
【背景技术】
[0002] 苯并三唑为有机化合物，又名苯丙三氮唑、苯三唑等，是白色到浅粉色针状结晶， 溶于苯、甲苯。苯并三唑为良好的紫外光吸收剂，可用作黑白胶片和相纸的显影防灰雾剂。
[0003] 目前苯并三唑类紫外线吸收剂合成，国内外成熟的生产工艺都是通过重氮、偶合、 还原闭环途径，并且都是通过分离提纯中间产物手段合成产品，在生产过程中，因为有中间 离心产出环节，员工劳动强度大、操作环境差、产品有二次污染风险，偶合结束后要用无机 酸中和，此种方式还原效果差，直接导致原料成本增加，给生产企业带来生产成本上的增 力口，同时将现有苯并三唑类紫外线吸收剂的单价提高。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种苯并三唑类紫外线吸收剂的 生产工艺，通过技术改进，省略了离心提取中间体及使用无机酸中和等工艺步骤，偶合结束 时无需使用无机酸中和而直接还原，简化了生产工艺，解决员工劳动强度大、操作环境差、 产品可能受二次污染等问题。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生 产工艺，包括以下步骤：
[0006] 1.将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75°C，降温到0°C;
[0007] 2.向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得 到的重氮液再与2,4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，其化学反应方程式为：
[0008]
【权利要求】
1. 一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75°C，降温到0°C ; (2) 向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的 重氮液再与2,4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，其化学反应方程式为：
(3) 偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，此时加热温度为70°C，加热时长为1小 时； (4) 一还原结束后加入甲苯，此时加温至60-65°C，加热时长为1小时，通过萃取，分离 出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，其化学反应方程式为：
(5)所剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65°C，加入浓盐酸进行酸化处理，再次 加入锌粉进行二步还原，所得到的液体为母液，此时再向母液中加入甲醇，待结晶后即析出 苯并三唑类紫外线吸收剂，其化学反应方程式为：
2.如权利要求1所述的一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，其特征在于：所述 的浓盐酸为浓度为31 %的盐酸。
【文档编号】C07D249/20GK104327002SQ201410514935
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】郭宏仪 申请人:德州宏坤医药中间体有限公司