一种精制橡胶硫化促进剂cbs的方法
【专利摘要】本发明提供一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，该方法操作简单、方便、快捷、重现性高。本发明具体步骤为：称取50～150g的一级品CBS干品，将其加入烧杯中，倒入100～200mL有机溶剂甲苯，采用加热装置加热到35～45℃，搅拌0.5～2h，过滤得到一次萃取含水CBS，经过蒸馏分离，得到回收甲苯溶剂，将CBS再次萃取，加入50～120mL甲苯得到二次萃取含水CBS，干燥，减压蒸馏，加热至90～110℃，真空烘干，然后将得到的CBS用有机溶剂进行重结晶，过滤排除溶剂和树脂，加入相同的溶剂进行二次重结晶，除去溶剂和杂质，真空干燥，得到高纯度CBS晶态固体，产率为95～97％。
【专利说明】一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，涉及一种精制橡胶硫化促进剂CBS的工艺。
【背景技术】
[0002]在橡胶硫化中，凡能加快橡胶与硫化剂反应速率的物质，统称为硫化促进剂，简称促进剂，硫化促进剂是缩短橡胶胶料硫化时间，减少硫磺用量，降低硫化温度，并能改善硫化胶料物性的物质。N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺简称促进剂CBS，是国内外用量较大的一种迟效性硫化促进剂，兼具硫化时间短和抗焦烧性能优良的优点。通常情况下，将十二烷基顺丁烯二酸盐和促进剂CBS分别添加到橡胶制品中，可以很好的改善橡胶的撕裂强度、拉伸模量、回弹力性能等各个方面，促进剂CBS优于十二烷基顺丁烯二酸盐，同时促进剂CBS应用范围非常广泛，可以用于制轮胎、胶鞋、胶带、胶管、电缆、输送带等都有很广泛的应用。然而促进剂CBS的纯度低和质量不好，使得橡胶促进剂CBS的优越性能不能被很好的利用与发掘。
【发明内容】
[0003]针对所述橡胶促进剂CBS纯度低的问题，本发明的的目的提供一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，该方法操作简单、方便、快捷、重现性高。本发明通过下述技术方案实现，其具体步骤为:
[0004]称取50?150g的一级品CBS干品，将其加入烧杯中，倒入100?200mL有机溶剂甲苯，采用加热装置加热到指定温度35?45°C，搅拌0.5?2h，使甲苯有机溶剂充分萃取CBS中的杂质树脂，过滤得到一次萃取含水CBS，树脂和溶剂一起排出，溶剂和树脂经过蒸馏分离，得到回收甲苯溶剂，回收的甲苯可以多次循环利用，将一次萃取含水CBS再次萃取，加入50?120mL甲苯得到二次萃取含水CBS，干燥剂干燥，减压蒸馏，加热至90?IlO0C,真空烘干，然后将得到的CBS用有机溶剂进行重结晶，过滤排除溶剂和树脂，再将一次CBS结晶萃取，加入相同的溶剂进行二次重结晶，除去溶剂和杂质，真空干燥，得到高纯度CBS晶态固体，产率为95?97%。
[0005]所述的加热装置采用磁力搅拌加热器或石棉加热套中任意一种。
[0006]所述重结晶采用的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中任意一种。
[0007]所述第一次重结晶采用的有机溶剂的用量为100?200mL，二次重结晶有机溶剂的用量为50?150mL。
[0008]所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙任意一种，优选无水硫酸钠。
[0009]本发明的优势在于:操作简单，易于重现，利用萃取和重结晶的方法，可以得到高纯度的橡胶促进剂CBS，同时萃取利用的有机溶剂甲苯能够回收，多次循环重复利用，降低对环境的污染，此方法可以扩展到工业化生产，得到橡胶促进剂CBS不仅纯度高而且质量好。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
[0011]称取50g的一级品CBS干品，将其加入烧杯中，倒入10mL有机溶剂甲苯，采用磁力搅拌加热器加热到温度40°C，搅拌0.5h，使甲苯有机溶剂充分萃取CBS中的杂质树脂，过滤得到一次萃取含水CBS，树脂和溶剂一起排出，溶剂和树脂经过蒸馏分离，得到回收甲苯溶剂，回收的甲苯可以多次循环利用，将一次萃取含水CBS再次萃取，加入60mL甲苯得到二次萃取含水CBS，干燥剂干燥，减压蒸馏，后加热至100°C，真空烘干，然后将得到的CBS用有机溶剂四氢呋喃进行重结晶，加入四氢呋喃10mL,过滤排除溶剂和树脂，再将一次CBS结晶萃取，加入50mL四氢呋喃进行二次重结晶，除去溶剂和杂质，真空干燥，得到高纯度CBS晶态固体，产率为95.5%。
[0012]实施例2:
[0013]称取120g的一级品CBS干品，将其加入烧杯中，倒入200mL有机溶剂甲苯，采用磁力搅拌加热器加热到温度45°C，搅拌1.5h，使甲苯有机溶剂充分萃取CBS中的杂质树脂，过滤得到一次萃取含水CBS，树脂和溶剂一起排出，溶剂和树脂经过蒸馏分离，得到回收甲苯溶剂，回收的甲苯可以多次循环利用，将一次萃取含水CBS再次萃取，加入10mL甲苯得到二次萃取含水CBS，干燥剂干燥，减压蒸馏，后加热至105°C，真空烘干，然后将得到的CBS用有机溶剂四氢呋喃进行重结晶，加入四氢呋喃150mL，过滤排除溶剂和树脂，再将一次CBS结晶萃取，加入SOmL四氢呋喃进行二次重结晶，除去溶剂和杂质，真空干燥，得到高纯度CBS晶态固体，产率为96.2%。
[0014]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于，具体实施步骤为:称取50?150g的一级品CBS干品，将其加入烧杯中，倒入100?200mL有机溶剂甲苯，采用加热装置加热到指定温度35?45°C，搅拌0.5?2h，过滤得到一次萃取含水CBS，树脂和溶剂一起排出，经过蒸馏分离，得到回收甲苯溶剂，将一次萃取含水CBS再次萃取，加入50?120mL甲苯得到二次萃取含水CBS，干燥剂干燥，减压蒸馏，加热至90?110°C，真空烘干，然后将得到的CBS用有机溶剂进行重结晶，过滤排除溶剂和树脂，再将一次CBS结晶萃取，加入相同的溶剂进行二次重结晶，除去溶剂和杂质，真空干燥，得到高纯度CBS晶态固体。
2.根据权利要求1所述的一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于，所述的加热装置采用磁力搅拌加热器或石棉加热套中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙任意一种，优选无水硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于，所述重结晶采用的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于，所述第一次重结晶采用的有机溶剂的用量为100?200mL，二次重结晶有机溶剂的用量为50?150mLo
【文档编号】C07D277/80GK104341373SQ201410514953
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】张维仁, 岳姝雅, 高强, 盛晨军 申请人:天津一化化工有限公司