专利名称：一种橡塑发泡助剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于橡胶塑料加工助剂技术领域，具体地说是一种尿素衍生物型橡塑发泡助剂及其制备方法。
背景技术：
发泡助剂的作用是降低发泡剂分解温度，帮助发泡剂分散或提高发泡量，以达到降低原材料及能量消耗，降低成本及减轻环境污染。目前工业上常用的发泡助剂比较多，其中含氮型发泡助剂市售牌号也较多，诸如N型、A型、M型等，这些助剂主要用于二亚硝基五次甲基四胺(H型)和偶氮二甲酰胺(AC)型主发泡剂场合。
日本公开特许公报昭57-18739介绍了尿素加热溶融物与硬脂酸锌结合的发泡助剂和与H型和AC型发泡剂的混合作用。中国专利CN1073593公开了尿素与硬脂酸混合并加入碳酸盐作为润滑剂的发泡助剂，并与H型发泡剂和AC型发泡剂复合使用，这些发泡助剂由于制备反应温度一般需在100℃以上，反应中副产物缩二脲含量高，降低了助剂的有效成份，同时由于制备反应温度过高，因设备腐蚀的金属离子杂质溶入率高，导致发泡助剂的外观色泽较深，从而影响主发泡剂的发泡效果。
鉴于上述发泡助剂存在的不足，本发明的技术任务是设计一种能有效抑制缩二脲副产物，制备反应温度较低的发泡助剂制备方法，生产制备一种品质和外观较好的改进型橡塑发泡助剂。
本发明的技术任务是通过以下技术方案来实现一种橡塑发泡助剂，它由尿素、硬脂酸、氨水、氧化锌、甘油和填充剂组成，各组份的具体重量份数为尿素73～85份，硬脂酸15～20份，氨水5～8份，氧化锌1.5～2.0份，甘油0.1～1.0份，填充剂4～8份。
所述组合物的优选重量份数为尿素75～80份，硬脂酸16～18份、氨水5～6份，氧化锌1.5～2.0份，甘油0.2～0.5份，填充剂4～6份。
所述的填充剂为碳酸盐，如轻质碳酸钙、重质碳酸钙或活性碳酸钙；上述橡塑发泡助剂制备方法包括下列工艺步骤(1).将尿素加入到含氨水水溶液中，加热溶融成尿素水溶液；(2)依次向尿素水溶液中加入硬脂酸和甘油，搅拌反应；(3)反应物在负压状态下脱水后，加入氧化锌和填充剂，搅拌反应；(4)上述反应物经水冷却，出料、研磨。
所述的尿素在含氨水水溶液中的加热溶融的温度控制在95～100℃；尿素水溶液与硬脂酸的反应时间控制在20～30分钟；加入氧化锌和填充剂后的络合反应时间20～30分钟。
本发明采取尿素在含氨水水溶液中的加热溶解，通过控制液面氨分压能有效地抑制缩二脲和氨基甲酸氨副产物的产生。甘油的加入能与尿素硬脂酸络合物中的水形成共沸物，然后在负压状态下蒸发水份，可使脱水温度低于100℃，减少脱水时间，从而使反应和蒸发脱水过程中因设备腐蚀溶入助剂的金属离子杂质相应减少，有利于改善发泡助剂的品质和外观色泽。经测定，本发明制备的发泡助剂的溶点为132～142℃，高于普通尿素系列发泡助剂的溶点近10度。
本发明制备方法的另一特点是络合反应和反应物负压脱水在同一容器内进行，这样可使装置紧凑，原料耗损少，同时，能源利用率也比较高。
本发明制备的发泡助剂可以与H型发泡剂和AC型发泡剂单独或组合配成复合发泡剂，发泡助剂在复合发泡剂中掺用量为30％～60％。经测定采用本发明的发泡助剂配制的复合发泡剂的发气量可达176ml/g，分解温度142℃，可用于PE、PP、PS、PVC等塑料发泡。制得的塑料泡沫色泽白净，孔细且均匀，无异味，发泡倍率较AC型发泡剂高。
具体实施例方式
实施例1、取含量99％的尿素75份，加入到含有5.0份浓度为20％的氨水水溶液中加热，控制液面氨分压，加热温度控制在95～100℃。待尿素全部溶化后，再依次加入16份硬脂酸和0.2份甘油，控制搅拌反应20分钟。反应产物在真空度为350mmH2O下蒸发脱水，待含水率降至0.5％以下时，加入氧化锌1.5份和活性碳酸钙5份混合，搅拌反应20分钟；反应物经水循环夹套冷却，出料，研磨成120目为成品。
实施例2，取尿素79份，加入含5.5份氨水水溶液中加热溶融，然后依次加入18份硬脂酸和0.3份甘油，搅拌反应。真空蒸发脱水后加入氧化锌1.8份和4.5份轻质碳酸钙混合反应，反应产物经水冷却，出料研磨。其它条件与实施例1相同。
实施例3，取尿素80份，在含有6份氨水水溶液中加热溶融，然后依次加入20份硬脂酸和0.5份甘油，搅拌反应30分钟。真空蒸发脱水后加重质碳酸钙6份，氧化锌1份混合，搅拌反应30分钟，反应物经水冷却，出料，研磨。其它条件与实施例1相同。
权利要求
1.一种橡塑发泡助剂，其特征是由尿素、硬脂酸、氨水、氧化锌、甘油和填充剂组成，各组份的具体重量份数为尿素73～85份，硬脂酸15～20份，氨水5～8份，氧化锌1.5～2.0份，甘油0.1～1.0份，填充剂4～8份。
2.根据权利要求1所述的橡塑发泡助剂，其特征是所述组合物的优选重量份数为尿素75～80份，硬脂酸16～18份、氨水5～6份，氧化锌1.5～2.0份，甘油0.2～0.5份，填充剂4～6份。
3.根据权利要求1所述的橡塑发泡助剂，其特征是所述的填充剂为碳酸盐。
4.根据权利要求1所述的橡塑发泡助剂制备方法，其特征是包括下列工艺步骤(1).将尿素加入到含氨水水溶液中，加热溶融成尿素水溶液；(2)依次向尿素水溶液中加入硬脂酸和甘油，搅拌反应；(3)反应物在负压状态下脱水后，加入氧化锌和填充剂，搅拌反应；(4)反应物经水冷却，出料、研磨。
5.根据权利要求4所述的橡塑发泡助剂，其特征是尿素在含氨水水溶液中的加热温度为95～100℃。
6.根据权利要求4所述的橡塑发泡助剂，其特征是尿素与硬脂酸、甘油的混合反应时间20-～30分钟。
7.根据权利要求4所述的橡塑发泡助剂，其特征是加入氧化锌和填充剂后的络合反应时间20～30分钟。
全文摘要
一种橡塑发泡助剂及制备方法属于橡胶塑料加工助剂技术领域。本发明的特征是由重量份数为尿素73～85份，硬脂酸15～20份，氨水5～8份，氧化锌1.5～2.0份，甘油0.1～1.0份和填充剂4～8份组成。制备工艺包括下列步骤尿素在含有氨水水溶液中加热溶融，然后依次加入硬脂酸和甘油，搅拌20～30分钟，反应物在负压下蒸发脱水，含水率降至＜0.5％，再加入氧化锌和填充剂，搅拌20～30分钟；反应物经水冷却，出料、研磨成120目成品。本发明制备的发泡助剂熔点高，副产物少，色泽白，与H发泡剂和AC发泡剂配制复合发泡剂分解温度低，发气量高，是一种有着良好市场前景的发泡剂。
文档编号C08K5/00GK1408748SQ0213686
公开日2003年4月9日 申请日期2002年9月9日 优先权日2002年9月9日
发明者张国强 申请人:宜兴市永鑫化工厂, 浙江海虹控股有限公司