专利名称：制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法
技术领域：
本发明涉及一种将十溴二苯乙烷或十溴二苯醚粉体制备成颗粒状的方法。
众所周知，十溴二苯乙烷或十溴二苯醚是无机物，只有在加入大于20％以上的高聚物载体时，才能制成颗粒状的阻燃母料。但制成的阻燃母料由于减少了十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的含量，所以致使阻燃材料的阻燃性能下降。而且该种阻燃母料中由于还含有如聚烯烃(PO)、聚苯乙烯(PS)、ABS的树脂载体，但由于不同的树脂又存在着不同的相容性，所以具体载体树脂的种类是由阻燃材料来决定，否则只能形成机械共混物，造成阻燃材料的物理化学性能的大幅度下降。这也使所得的颗粒状的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚只能制成专用的阻燃母料，只能是针对一某种基体材料的专用产品，因此存在使用范围窄、添加量大的弱点。而常规塑料制品的母料在无机物含量≥80％时，一般就没有足够含量的树脂作为母料的载体，所以在十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的含量在≥80％时，一般是无法制成高性能、低成本塑料制品的母料，这也是粉状的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚无法通过添加物制成粒状，而消除粉尘污染的原因。
本发明的目的是生产一种十溴二苯乙烷或十溴二苯醚含量超过85％，具有低添加量、通用型，对基体材料的物理化学性能影响较小的制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法。
本发明为达到上述目的的技术方案是一种制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于(重量百分比)将大于或等于800目88％～96％的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7％的α晶型成核剂；0.5～3％的分散剂；0.1％～1.5％的钛酸酯偶联剂和0.1～2％的抗氧剂放入高速搅拌机内进行高速搅拌至70℃～110℃，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料再加入到螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出，再切粒或压片。
所述的分散剂包括聚乙烯蜡或/和扩散油。
所述的螺杆挤出机的长径比为20～56。
所述螺杆挤出机料筒六个区的控制温度在100℃～180℃之间。
所述双螺杆挤出机料筒六个区的控制温度在120℃～170℃。
本发明采用上述技术方案的优点是1、本发明阻燃母料的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的无机物含量≥90％的，通过添加低熔点的分散剂和钛酸酯偶联剂，在高速搅拌机的高温搅拌过程中，促使无机物料的熟化，同时低熔点的相容剂和钛酸酯偶联剂熔融使无机物料之间、无机物和添加剂之间产生一定的粘连作用，再通过螺杆挤出机的加热以及螺杆的剪切、混合和压缩作用，使上述的粘连作用进一步加剧，使无机物料获得较大的粘度，可以通过口模挤出压片或拉丝制成颗粒状的阻燃母料。因此打破常规在无机物含量≥80％时，高含量的无机物因载体树脂含量不足而无法进行粘合的问题，解决长期以来高分子材料行业对高含量无机物用少量的载体进行共混，而无法获得高性能、低成本的母料的问题。
2、本发明将粉体十溴二苯乙烷或十溴二苯醚和与低熔点的分散剂和的钛酸酯偶联剂混合熔融，在经螺杆机挤出后切粒或压片制成粒状，直接作为颗粒状的主阻燃剂，在添加在树脂基体材料中，再经螺杆挤出机挤出时，因颗粒状的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚中起粘连作用的化合物熔融，所以在阻燃材料中仍起到原来粉状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的作用效果，通过混合作用，可使树脂基体材料形成良好的分散性。因此大大减少了粉尘污染，改善劳动环境，这对其它的无机物粉体制成成颗状的无机物有着意义深远的社会效益。
3、本发明粉体的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚通过与低熔点的分散剂和的钛酸酯偶联剂混合熔融，由于不含有树脂载体，所以不存在与阻燃材料之间产生共熔的问题，故可用于多种通用塑料和工程塑料，使用范围广。再则由于十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的含量超过85％，使阻燃体系中有效阻燃元素的溴含量较高，因此在低添加量的前提下，阻燃材料能达到较高的阻燃性能。
4、本发明的生产机械为高速搅拌机和螺杆挤出机，其螺杆挤出机可采用普通的双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、往复式螺杆挤出机以及辊式螺杆挤出机等，生产机械普通、易得，生产工艺过程简单，劳动强度较低，具有较强的可操作性。
5、本发明采用了α晶型成核剂，也就是在熔融状态的材料中添加了结晶中心，提高材料结晶的温度，同时由于有晶核的存在，使得结晶速率和结晶度大大提高，并且细化了材料基体的晶粒，使材料基体在加工冷却前期的高温阶段就因有成核剂而使材料开始结晶，使材料基体在冷却阶段结晶较为完善，可以有效地避免在材料成型后发生再结晶，使制品的尺寸稳定性增加，可保证材料尺寸稳定性、尺寸精度和表面光洁度。另外，由于加入了α晶型成核剂，材料基体结晶时大多生成细小晶粒，避免大晶粒的出现，这对增加材料的抗蠕变性、抗冲击强度以及其它一些力学性能均有正面的影响，对材料的物理化学性能影响较小。再则由于本发明添加了分散剂和钛酸酯偶联剂，不仅在制备过程中起到粘合作用，而且在与材料基体混合时，还能起分散和表面改性的作用，因此一般对材料的物理化学性能影响较小。
实施例1将大于800目的88％的十溴二苯乙烷，7％的α晶型成核剂；0.5％的扩散油和2％的聚乙烯蜡组成的分散剂，1％的钛酸酯偶联剂和1.5％的抗氧剂放入高速搅拌机高速搅拌至75℃±2℃，大约25分钟，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料加入到长径比为44双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机料筒六个区的控制温度分别为I区128℃，II区134℃，III区146℃，IV区158℃，V区168℃，VI区170℃，物料在双螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再磨面切粒或拉条压片或冷却切粒，制成颗状的十溴二苯乙烷阻燃母料。
实施例2将1250目的90％的十溴二苯乙烷，5％的a晶型成核剂；2.5％的聚乙烯蜡以及1.5％的钛酸酯偶联剂和1％的抗氧剂放入高速搅拌机高速搅拌至82℃±2℃，大约25分钟，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料加入到长径比为56单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机料筒六个区的控制温度分别为I区130℃，II区135℃，III区140℃，IV区150℃，V区160℃，VI区170℃，物料在单螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再磨面切粒或拉条压片或冷却切粒，制成制成颗状的十溴二苯乙烷阻燃母料。
实施例3将1250目的92％的十溴二苯乙烷，4％的a晶型成核剂；1％的扩散油和1.5％的聚乙烯蜡组成的分散剂，1％的钛酸酯偶联剂和0.5％的抗氧剂放入高速搅拌机高速搅拌至89℃±2℃，大约30分钟，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料加入到长径比为20往复式螺杆挤出机中，往复式螺杆挤出机料筒六个区的控制温度分别为I区122℃，II区128℃，III区136℃，IV区146℃，V区154℃，VI区160℃，物料在往复式螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再磨面切粒或拉条压片或冷却切粒，制成制成颗状的十溴二苯乙烷阻燃母料。
实施例4将800目的94％的十溴二苯乙烷，3％的a晶型成核剂；0.5％的扩散油以及1.5％的钛酸酯偶联剂和1％的抗氧剂放入高速搅拌机高速搅拌至95℃±2℃，大约30分钟，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料加入到长径比为36双螺杆挤出机中，螺杆挤出机料筒六个区的控制温度分别为I区110℃±2℃，II区115℃，III区122℃，IV区130℃，V区142℃，VI区154℃，物料在双螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再磨面切粒或拉条压片或冷却切粒，制成制成颗状的十溴二苯乙烷阻燃母料。
实施例5将1250目的96％的十溴二苯乙烷，2％的a晶型成核剂；0.8的扩散油和1％的聚乙烯蜡组成的分散剂，0.1％的钛酸酯偶联剂和0.1％的抗氧剂放入高速搅拌机高速搅拌至102℃±2℃，大约35分钟，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料加入到长径比为32双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机料筒六个区的控制温度分别为I区100℃，II区110℃，III区115℃，IV区125℃，V区135℃，VI区150℃，混合后的物料在双螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再磨面切粒或拉条压片或冷却切粒，制成制成颗状的十溴二苯乙烷阻燃母料。
十溴二苯醚可依照上述的实施例替换十溴二苯乙烷可制成颗粒状的十溴二苯醚的阻燃母料，但不局限以上实施例。
将本发明制成颗粒状的十溴二苯乙烷或换十溴二苯醚，与颗粒状的三氧化二锑混合的配方见表1，表2、表3是阻燃ABS和阻燃HIPS材料性能对比较表。
表1检测材料配方(单位phr)
表2阻燃ABS性能比较表
表3阻燃HIPS性能比较表
通过上述表2和表3对比证明，本发明所述的颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚与不同树脂基体混合后，其阻燃性能均能达到V-0级，拉伸强度、悬臂梁冲击强度缺口与普通的阻燃材料相比持平，其断裂伸长率提高，降低了平均收缩率，能适当地提高了阻燃材料的力学性能。
权利要求
1.一种制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于(重量百分比)将大于或等于800目88％～96％的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7％的α晶型成核剂；0.5～3％的分散剂；0.1％～1.5％的钛酸酯偶联剂和0.1～2％的抗氧剂放入高速搅拌机内进行高速搅拌至70℃～110℃，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料再加入到螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出，再切粒或压片。
2.根据权利要求1所述的制备十溴二苯乙烷或十溴二苯醚颗粒状的方法，其特征在于所述的分散剂包括聚乙烯蜡或/和扩散油。
3.根据权利要求1所述的制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于所述的螺杆挤出机的长径比为20～56。
4.根据权利要求2所述的制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于所述螺杆挤出机料筒六个区的控制温度在100℃～180℃之间。
5.根据权利要求1所述的制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于所述双螺杆挤出机料筒六个区的控制温度在120℃～170℃。
全文摘要
本发明涉及一种制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，以下按重量百分比，将大于或等于800目88％～96％的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7％的α晶型成核剂；0.5～3％的分散剂；0.1％～1.5％的钛酸酯偶联剂和0.1～2％的抗氧剂放入高速搅拌机内进行高速搅拌至70℃～110℃，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料再加入到螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出，再切粒或压片，制成具有低添加量、通用型，对材料的物理化学性能影响较小的颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚，能减少了粉尘污染，改善劳动环境，可用于多种通用塑料和工程塑料。
文档编号C08K5/00GK1410478SQ0213858
公开日2003年4月16日 申请日期2002年11月12日 优先权日2002年11月12日
发明者屠金法 申请人:屠金法