专利名称：低分子量聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及功能高分子化合物聚丙烯酰胺的一种制备方法，尤其涉及低分子量聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术：
聚丙烯酰胺(PAM)是一种水溶性良好的高聚物，由于其具有优良的絮凝、增稠、减阻、粘结、阻垢等性能，被广泛用于造纸、涂料、采油等工业，不同用途的聚丙烯酰胺，对其分子量大小的要求不同，高分子量和超分子量的聚丙烯酰胺主要用作絮凝剂或油井堵水、驱油等，目前国内外的研究也主要集中在这类聚丙烯酰胺的制备和改性上，但在一些应用上，如高分子乳化剂，则需要低分子量的聚丙烯酰胺。由于丙烯酰胺单体的聚合活性很高，使制备低分子量的聚丙烯酰胺，无论在实验室还是工业生产中都较困难。国内外对低分子量的聚丙烯酰胺的制备，主要采用两种方法其一是用异丙醇、甲酸钠等分子量调节剂在水溶液中进行丙烯酰胺的聚合，但制得的聚丙烯酰胺有一定的交联度和水解度；其二是用异丙醇、丙酮和水、丙酮等有机溶剂进行沉淀聚合，但该方法丙烯酰胺的转化率较低，且不能制备超低分子量的聚丙烯酰胺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用水溶液法生产低分子量聚丙烯酰胺的方法，使得生产出的低分子量聚丙烯酰胺水溶性好，无交联度和水解度。
为了实现本发明目的，本发明技术方案如下采用水溶液聚合法，选用异丙醇为链转移剂、移热溶剂，以乙二胺四乙酸(EDTA)作为稳定剂，通过以下步骤合成低分子量聚丙烯酰胺(1)在0.5升四口瓶中加入1～12g异丙醇、23.3g浓度为30％丙烯酰胺单体溶液和1.2g浓度为1.0％～10％引发剂过硫酸铵溶液，升温至回流温度82℃；(2)回流10分钟后，开始分别滴加210g浓度为30％丙烯酰胺单体溶液和10.8g浓度为1.0％～10％引发剂过硫酸铵溶液及2.5g浓度为3％的EDTA溶液，保持温度80～85℃，于2小时内加入完毕，在保持82～85℃下，反应2小时；(3)在常压下，蒸出异丙醇，降温得到低分子量聚丙烯酰胺溶液。
所述的低分子量聚丙烯酰胺的分子量为2.0×104～12×104。
本发明的有益效果在于该合成方法采用水溶液聚合法，简化了聚合工艺，使生产条件易于控制，易于实施，便于操作、安全；降低了生产成本；提高了丙烯酰胺单体的转化率，提高了产品的质量。
具体实施例方式
为了更好地对本发明进行说明，下面列举实施例。
实施例1在500ml装有电动搅拌、恒压漏斗、温度计、回流冷凝器四口烧瓶中加入异丙醇8g，引发剂过硫酸铵0.45g用11g水溶解，加入23.3g30％的丙烯酰胺溶液、1.2g的过硫酸铵溶液，升温至82℃。此时，反应物开始回流，回流10分钟后，保持内温82～85℃，开始分别滴加210g30％丙烯酰胺溶液和剩余的引发剂溶液，在2小时内滴加完毕，保持82～85℃恒温2小时，常压蒸馏蒸出异丙醇，降温，得到低分子量聚丙烯酰胺溶液。按GB17514-1998测得其分子为2.6×104。
实施例2同实施例1，改变异丙醇用量为2.5g，得到的聚丙烯酰胺溶液，按GB17514-1998测得其分子量为10.98×104。
实施例3同实施例1，改变异丙醇用量为4g，得到的聚丙烯酰胺溶液，按GB17514-1998测得其分子量为5.2×104。
实施例4在实施例1中的装置内，加入异丙醇5克，30％丙烯酰胺单体23.3克，0.2克过硫酸铵用11克水溶解，加入1.2克过硫酸铵溶液，升温至82℃回流，回流10分钟后，保持温度82～85℃，分别连续滴加210克30％丙烯酰胺单体溶液和剩余的引发剂溶液，在2小时内滴加完毕。保持温度82℃～85℃，反应2小时，常压蒸馏出溶剂异丙醇。降温得到低分子量聚丙烯酰胺溶液。按GB17514-1998测定其分子量为6.2×104。
实施例5同实施例4，改变过硫酸铵用量为0.4克，得到的聚丙烯酰胺溶液，按GB17514-1998测定其分子量为4.6×104。
实施例6同实施例4，改变过硫酸铵用量为1.0克，得到的聚丙烯酰胺溶液，按GB17514-1998测定其分子量为2.8×104。
权利要求
1.低分子量聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于，采用水溶液聚合法，选用异丙醇为链转移剂、移热溶剂，以乙二胺四乙酸二钠作为稳定剂，通过以下步骤合成低分子量聚丙烯酰胺(1)在0.5升四口瓶中加入1～12g异丙醇、23.3g浓度为30％丙烯酰胺单体溶液和1.2g浓度为1.0％～10％引发剂过硫酸铵溶液，升温至回流温度82℃；(2)回流10分钟后，开始分别滴加210g浓度为30％丙烯酰胺单体溶液和10.8g浓度为1.0％～10％引发剂过硫酸铵溶液及2.5g浓度为3％的EDTA溶液，保持温度80～85℃，于2小时内加入完毕，在保持82～85℃下，反应2小时；(3)在常压下，蒸出异丙醇，降温得到低分子量聚丙烯酰胺溶液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的低分子量聚丙烯酰胺的分子量为2.0×104～12×104。
全文摘要
本发明公开了低分子量聚丙烯酰胺的一种制备方法，该方法采用水溶液聚合法，选用异丙醇为链转移剂、移热溶剂，选用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为稳定剂，通过连续分别滴加丙烯酰胺溶液和引发剂溶液，在80～85℃下进行聚合反应，通过调节异丙醇和引发剂的用量，合成了分子量为2.0×10
文档编号C08F120/00GK1580086SQ0312630
公开日2005年2月16日 申请日期2003年8月12日 优先权日2003年8月12日
发明者赵献增, 朱靖, 王冬梅, 李天仚, 张文楠, 余学军, 徐丹, 董学亮, 原思国 申请人:河南省科学院质量检验与分析测试研究中心