专利名称：一种改性聚葡萄糖及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种改性聚葡萄糖，同时本发明还涉及一种改性聚葡萄糖的制备工艺。
背景技术：
聚葡萄糖是一种具有保健功能性的食品添加剂，可以补充人体所需的水溶性膳食纤维，促进肠胃功能、降血糖、降血脂。同时在食品体系中发挥低热量食品的填充剂、增稠剂、稳定剂和配方助剂的作用。果胶，角豆胶等天然的水溶性膳食纤维的相对分子量几十万，在水中易形成凝胶团块，消费者难以根据自己的情况直接使用。而聚葡萄糖相对分子量适中，在水中完全溶解，便于消费者使用，又能够进行工业化生产，因而，聚葡萄糖的开发与应用在膳食纤维的研究与开发中占据突出的地位。
现有的聚葡萄糖产品颜色较深，并且含有过多的柠檬酸，致使产品的pH值很低，口感不好，严重影响了聚葡萄糖产品在食品加工中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有聚葡萄糖产品作为食品添加剂的不足之处而提供一种改性聚葡萄糖，该改性聚葡萄糖可充分提高聚葡萄糖产品在食品加工中的应用范围。
本发明的另一目的在于提供一种改性聚葡萄糖的制备工艺。
本发明提供的一种改性聚葡萄糖，其平均分子量在900-20,000之间，包含0.2-0.002wt％的柠檬酸。
上述改性聚葡萄糖的制备工艺是首先将葡萄糖和山梨醇在柠檬酸存在下聚合，得到未改性的水溶性聚葡萄糖，然后将其溶解在水中制成聚葡萄糖水溶液，用活性炭脱色后再通过离子交换树脂柱以减少柠檬酸的含量及提高溶液的pH值，最终获得改性聚葡萄糖。
上述制备工艺中，活性炭是粉末状活性炭，其用量为聚葡萄糖水溶液的1～10％；离子交换树脂柱包括弱碱离子交换树脂柱、I型强碱离子交换树脂柱和II型强碱离子交换树脂柱。
测定柠檬酸含量时，液相色谱柱为Hamilton氢型阳离子交换柱(4.1×250mm)，流动相为0.036mol/L的硫酸溶液，流速为0.6mL/min，温度为室温。聚葡萄糖溶液的浓度为100mg/L，进样量为0.05mL。利用柠檬酸在210nm有紫外吸收来检测，用柠檬酸标准溶液的色谱图作对照，柠檬酸色谱峰的保留时间在8分钟左右。
本发明制备的改性聚葡萄糖产品只含0.2-0.002wt％的柠檬酸，产品的pH值较高，口感好，颜色为白色，可充分满足聚葡萄糖产品在食品加工中的用途。
以下
具体实施例方式
用于说明本发明，但本发明的保护范围不仅仅局限于以下
具体实施例方式
实施例1未改性的聚葡萄糖无水葡萄糖，山梨醇和柠檬酸按照下述比例充分混合无水葡萄糖/山梨醇90∶10到91∶9，柠檬酸占总重量的0.9到1.0％。在平均温度175℃，压力为10～20毫米汞柱时混合物持续地供给反应装置。数据用高效液相色谱测定。从比较典型的三组聚葡萄糖产品中获得下列数据柠檬酸1.0，0.98和0.97wt％。
实施例2用活性炭对聚葡萄糖溶液进行脱色将实施例1得到的聚葡萄糖配成30％浓度的水溶液，加入聚葡萄糖溶液量的1～10％的粉末状活性炭，搅拌均匀，在55℃水浴中加热30分钟。过滤除去活性炭粉末，得到的聚葡萄糖溶液再用离子交换树脂处理。
实施例3用弱碱离子交换树脂柱处理的改性聚葡萄糖将实施例2得到的聚葡萄糖溶液200mL通过南开大学D301R阴离子交换树脂柱。D301R阴离子交换树脂柱是一种苯乙烯-二乙烯基苯基质中含叔胺功能团的大孔树脂。溶液保持在50到55℃，除掉柱子中的水，2个小时后收集到纯净的聚葡萄糖溶液。为了提高聚葡萄糖的回收率，用100mL水将残留的聚葡萄糖洗提出来。将洗提液合并，用旋转蒸发仪蒸发水分浓缩聚葡萄糖。样品用高效液相色谱分析表明柠檬酸含量0.019wt％。
另一组样品只简单通过同样的离子交换树脂，测得的柠檬酸是0.010wt％。
实施例4大孔强碱性II型苯乙烯系阴离子交换树脂柱处理的改性聚葡萄糖将实施例2得到的聚葡萄糖溶液300mL在35-37℃时通过Dowex 22RTM阴离子交换树脂柱，流速为2mL/min。Dowex 22RTM阴离子交换树脂柱是一种苯乙烯-二乙烯基苯基质中含四级二甲基乙醇胺功能团的大孔树脂。除去柱子中的水，大约2.5小时后收集到改性的聚葡萄糖溶液。溶液用高效液相色谱分析，改性的聚葡萄糖中含有0.047wt％柠檬酸。
实施例5大孔强碱性I型苯乙烯系阴离子交换树脂柱处理的改性聚葡萄糖将实施例2得到的聚葡萄糖溶液300mL在大约53℃时通过南开大学D201阴离子交换树脂柱，流速为1.5mL/min。D201阴离子交换树脂柱是一种苯乙烯-二乙烯基苯基质中含四级二甲基乙醇胺功能团的大孔树脂。除去柱子中的水，大约3.33小时后收集到改性的聚葡萄糖溶液。溶液用高效液相色谱分析，改性的聚葡萄糖中含有0.023wt％柠檬酸。
实施例6先用弱碱离子交换树脂柱再用大孔强碱性II型苯乙烯系阴离子交换树脂处理的改性聚葡萄糖将实施例2得到的聚葡萄糖溶液400mL在48-50℃时通过南开大学D301R阴离子交换树脂柱，流速为1.5mL/min。D301R阴离子交换树脂柱是一种苯乙烯-二乙烯基苯基质中含叔胺功能团的大孔树脂。除去柱子中的水，大约4.44小时后，收集到改性的聚葡萄糖溶液。
将收集到的聚葡萄糖溶液在35-37℃下通过Dowex 22RTM阴离子交换树脂柱，流速是1.5mL/min。除去柱子中的水，大约4小时后收集到改性的聚葡萄糖溶液。溶液用高效液相色谱分析，改性的聚葡萄糖中含有0.002wt％的柠檬酸。
权利要求
1.一种改性聚葡萄糖，其特征在于平均分子量在900-20,000之间，包含0.2-0.002wt％的柠檬酸。
2.一种如权利要求1所述的改性聚葡萄糖的制备工艺，其特征在于首先将葡萄糖和山梨醇在柠檬酸存在下聚合，得到未改性的水溶性聚葡萄糖，然后将其溶解在水中制成聚葡萄糖水溶液，用活性炭脱色后再通过离子交换树脂柱以减少柠檬酸的含量及提高溶液的pH值，最终获得改性聚葡萄糖。
3.根据权利要求2所述的改性聚葡萄糖的制备工艺，其特征在于所述的活性炭为粉末状活性炭，其用量为聚葡萄糖水溶液的1～10％。
4.根据权利要求2所述的改性聚葡萄糖的制备工艺，其特征在于所述的离子交换树脂柱包括弱碱离子交换树脂柱、I型强碱离子交换树脂柱和II型强碱离子交换树脂柱。
全文摘要
本发明公开了一种改性聚葡萄糖，其平均分子量在900－20,000之间，包含0.2－0.002wt％的柠檬酸。本发明还公开了上述改性聚葡萄糖的制备工艺，该工艺首先将葡萄糖和山梨醇在柠檬酸存在下聚合，得到未改性的水溶性聚葡萄糖，然后将其溶解在水中制成聚葡萄糖水溶液，用活性炭脱色后再通过离子交换树脂柱以减少柠檬酸的含量及提高溶液的pH值，最终获得改性聚葡萄糖。本发明制备的改性聚葡萄糖产品只含0.2－0.002wt％的柠檬酸，产品的pH值较高,口感好,颜色为白色,可充分满足聚葡萄糖产品在食品加工中的用途。
文档编号C08B37/00GK1834110SQ200610034019
公开日2006年9月20日 申请日期2006年3月3日 优先权日2006年3月3日
发明者黄东东, 王三永, 李春荣, 寇秀颖, 王学文 申请人:广东省食品工业研究所