专利名称：高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶型氯化聚乙烯生产方法，尤其是一种橡 胶型氯化聚乙烯水相生产方法及生产过程中产生的废水循环利用。技术背景高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯具有耐油、耐老化、耐腐蚀、 阻燃等特点。它既可以用于工程塑料的优良改性剂，又是天然橡胶和合成橡胶的替代品；用途极其广泛，主要用于电线电缆、护套和 绝缘电线，汽车胶管和化工胶管，矿用输送带和特种橡胶制品等方 面。目前高性能橡胶型氯化聚乙烯主要有二种生产方法， 一种是酸 相法该方法生产对设备要求高、投资大、反应压力高；动力消耗 大，生产成本高，废水排放量大。二是水相法如中国专利申请(专 利申请号02135472.3 )橡胶型氯化聚乙烯的水相悬浮制备方法，该方法虽能生产普通橡胶型氯化聚乙烯，但该方法生产的产品批量 小，产品质量不稳定，生产效率低，废水直接排放，不经处理循环 利用，造成环境的严重污染。发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种生产效率高、产品质量稳 定、废水处理后能循环利用的高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产 方法。为了解决上述技术问题，本发明的高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产方法，其特征是它包括以下步骤(a) 在配料罐中，依次加入软化热水、分散剂、乳化剂、聚乙 烯粉，搅拌成悬浊料液出料；(b) 将上述配料罐中的悬浊料液送入氯化反应釜中后，加入引 发剂，在密封条件下，加热至75"C后，开启通氯系统向反应釜通入 氯气，在温度75°C —140°C，压力《0.45MPa条件下反应2 — 3小时 得橡胶型氯化聚乙烯母液；(c) 将上述橡胶型氯化聚乙烯母液送至水洗釜中过滤，经过滤 后的半成品用从废水处理站送来的清水洗涤、分离，并将洗涤废酸水送至废水处理站待处理；(d) 将上述洗涤、分离得到的半成品送至中和釜中后，向中和 釜中加入水和烧碱，加热中和反应；(e) 将上述中和反应后的半成品通过重力筛脱盐，并加软化清 水洗涤，洗涤后的废水送至废水处理站；(f) 将上述半成品离心脱水，脱水后的废水送到废水处理站；(g) 将离心脱水后的半成品，加入防凝剂后通过气流干燥机和 连续进出料沸腾干燥机后，制得了高性能橡胶型氯化聚乙烯成品。采用本发明的高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产方法，由于 选用了分散剂、乳化剂、引发剂都是复合型的，在氯化反应过程中 不易结块、粒子变大等现象，反应压力低、平稳、时间短，这样减 少了动力消耗，节约了能源。又由于在整个氯化反应过程中，控制 了通氯量与温度的分布，从而使产品接氯均匀不产生间断，产品熔 融热低、邵尔硬度低、柔软性好，产品质量稳定，性能提高，拓宽了产品的用途。还由于收集了生产过程中的软化热水进行配料，并 增加了专用配料罐，延长了乳化时间，这样生产效率大大提高，确 保连续进出料产量和质量进一步提高，也降低生产成本。也由于我 们将生产过程中产生的废水经过处理，返回工艺中循环使用，这样 既减少了环境污染，降低了生产成本，又节约了水资源。釆用本发 明生产出的高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯产品，门尼粘度适中， 具有高伸长率和抗拉强度、低邵尔硬度和熔融热、热分解温度高等，是天然橡胶和合成橡胶理想的替代品。所述软化热水温度为85—9(TC;分散剂采用高分子量聚甲基丙 烯酸钠和超细滑石粉；乳化剂采用烷基酚与环氧乙烷缩合物，聚乙 烯粉熔体指数为0.8 — 2. 0g/10 rnin。由于选用的聚乙烯粉的熔体指 数合理，而生产出来的产品，门尼粘度适中、邵尔硬度低、流动性 能好，易于加工。其技术指标是氯含量33~40% 挥发份《0.4%热分解>160°C 熔融热< 2J/g门尼粘度50-85ML 伸长率> 750%抗拉强度>10. 5Mpa 邵尔硬度< 56A具体实施方式
下列实施例将进一步说明本发明高性能水相法橡胶型氯化聚乙 烯生产方法实施例1在26000L配料罐中加入20000kg软化热水(80—90°C ), 60kg 分散剂聚甲基丙烯酸钠，25kg滑石粉、7. 5kg乳化剂烷基酚与环氧加入2000kg聚乙烯粉(熔体指 数为1.0g/10min),乳化40分钟后，用浆料泵送入氯化釜中，补 足热水使其总量22000kg,并冲洗釜壁，加入2kg引发剂过氧化二 苯甲酰和过氧化二异丙苯。密闭反应釜后加热，同时开启通氯系统 和质量流量计，向反应釜内通入氯气进行氯化反应，其分布如下75—ll(TC通氯量720kg,占总氯量的301流量800kg/h,时间 55分钟；压力0. 2Mpa;110—125。C通氯量720kg，占总氯量的30%流量1000kg /h， 时间43分钟;压力0. 3層a125—135。C通氯量960kg，占总氯量的40%,流量1000kg /h, 时间58分钟，压力0.40 MPa。通氯结束后，自吸30分钟，制得高性能橡胶型氯化聚乙烯母液， 降温至90。C以内，用空气送入脱酸水洗釜，分离出酸水待处理后重 复使用，半成品用浆料泵送入中和釜，加入450kg液体氢氧化钠， 加热85t:中和3小时后，脱盐离心，干燥后，即得高性能橡胶型氯 化聚乙烯成品，其产品质量指标为氯含量35.5% ,门尼粘度(1+4 121°C ) 78ML , 抗拉强度，10. 2MPa,伸长率800%熔融热0. 5J/g。邵尔硬 度56A实施例2在26000L配料罐中加入20000kg软化热水(80—90°C ), 60kg 分散剂聚甲基丙烯酸钠、25kg滑石粉、7.5kg乳化剂烷基酚与环氧 乙烷缩合物，开启搅拌10分钟后，加入2000kg聚乙烯粉[熔体指数(MI) 5kg 1.8g/10min ]乳化40分钟后，用浆料泵送入氯化釜 中，补足热水使其总量22000kg,并冲洗釜壁，加入2kg引发剂过 氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯。密闭反应釜后加热，同时开启通 氯系统和质量流量计，向反应釜内通入氯气进行氯化反应，其分布 如下75 —115。C通氯量720kg,占总氯量的30V流量800kg / h,时间 54分钟;压力0. 20Mpa;115 — 125。C通氯量840kg，占总氯量的35%流量1000kg /h, 时间50分钟;压力0. 30Mpa;125 —133。C通氯量840kg,占总氯量的35%，流量1000kg /h, 时间50分钟，压力0. "MPa。通氯结束后，自吸30分钟，制得高性能橡胶型氯化聚乙烯母液， 降温至9(TC以内，用空气送入脱酸水洗釜，分离出酸水，待处理后 重复使用，半成品用浆料泵送入中和釜，加入450kg液体氢氧化钠， 加热8(TC中和3小时后，脱盐离心，干燥后，即得高性能橡胶型氯 化聚乙烯成品，其产品质量指标为氯含量34.5%,门尼粘度(1+4 121:C ) 55ML , 抗 拉强度9. 8MPa ，伸长率750%。 邵尔硬度52A 熔 融热0. 5J/g。
权利要求
1. 高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产方法，其特征是它包括以下步骤(a)在配料罐中，依次加入软化热水、分散剂、乳化剂、聚乙烯粉，搅拌成悬浊料液出料；(b)将上述配料罐中的悬浊料液送入氯化反应釜中后，加入引发剂，在密封条件下，加热至75℃后，向反应釜通入氯气，在温度75℃-140℃，压力≤0.45MPa条件下反应2-3小时得到橡胶型氯化聚乙烯母液；(c)将上述橡胶型氯化聚乙烯母液送至水洗釜中过滤，经过滤后的半成品用从废水处理站送来的清水洗涤、分离，并将洗涤废酸水送至废水处理站待处理；(d)将上述洗涤、分离得到的半成品送至中和釜中后，向中和釜中加入水和烧碱，加热中和反应；(e)将上述中和反应后的半成品通过重力筛脱盐，并加软化清水洗涤，洗涤后的废水送至废水处理站；(f)将上述半成品离心脱水，脱水后的废水送到废水处理站；(g)将离心脱水后的半成品，加入防凝剂后通过气流干燥机和连续进出料沸腾干燥机后，制得了高性能橡胶型氯化聚乙烯成品。
2、 根据权利要求1所述的高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产 方法，其特征是所述软化热水温度为85 — 90°C;分散剂采用 高分子量聚甲基丙烯酸钠和超细滑石粉；乳化剂采用烷基酴与环 氧乙烷缩合物，聚乙烯粉熔体指数为0. 8 — 2. Og/10 min。
3、 根据权利要求1所述的高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产方 法，其特征是所述引发剂为过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯, 通氯结束后，自然反应25分钟后，降温至9(TC出料。
4. 根据权利要求1所述的高性能水相法橡胶氯化聚乙烯生产方法， 其特征是所述的烧碱为32%氢氧化钠溶液，中和反应温度为80 一 85°C、时间为3小时。
5. 根据权利要求1、 2、 3或4所述的高性能水相法橡胶型氯化聚 乙烯生产方法，其特征是将废水处理站的废水经过处理后供洗 涤用和/或经过反渗透膜处理后送至配料罐使用。
全文摘要
本发明公开一种高性能水相法橡胶型氯化聚乙烯生产方法，它包括以下步骤在配料罐中，依次加入软化热水、分散剂、乳化剂、聚乙烯粉，搅拌成悬浊料液出料；将上述配料罐中的悬浊料液送入氯化反应釜中后，加入引发剂，在密封条件下，加热至75℃后，向反应釜通入氯气，在温度75℃-140℃，压力≤0.45MPa条件下反应2-3小时得到橡胶型氯化聚乙烯母液；将上述橡胶型氯化聚乙烯母液送至水洗釜中过滤，并经中和釜中和后，洗涤、脱水、干燥制得了高性能橡胶型氯化聚乙烯成品。该方法生产效率高、产品质量稳定、废水处理后能循环利用。
文档编号C08F8/22GK101260168SQ20081002378
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月28日 优先权日2008年4月28日
发明者缪汉叶, 袁理伟, 陈小强, 黄天澄, 黄昌瑞 申请人:江苏天腾化工有限公司