专利名称：一种电子元件密封用聚氨酯灌封料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种适于电子元件密封的聚氨酯灌封料。
背景技术：
聚氨酯弹性体因其绝缘良好、吸水率低、吸震性好、对金属等材料粘合牢 固、无腐蚀作用，而且固化前粘度低、流动性好、不含溶剂、操作方便、不易 产生气泡、能在常温下操作和迅速固化，是理想的电子灌封材料。特别是以端 羟基聚丁二烯为软段的聚氨酯弹性体，由于其结构不含普通聚氨酯的醚键和酯 基，极性较小，所以具有良好的水解稳定性和优异的电绝缘性能。在电子元件 使用过程中，它在受热后和电子元件一起膨胀，冷却时和电子元件一起收縮， 不会在绝缘界面形成间隙，起到绝缘、防水、防尘、防震和固定作用，保证电 子元件和电器设备正常运行。但目前的产品很难同时达到良好的绝缘性、力学
性能和低吸水性。如李晓骏等在《塑料工业》2006年5月第34巻增刊发表的《室 温固化双组分聚氨酯灌封胶的制备》文章中介绍，使用改性聚烯烃多元醇和改 性异氰酸酯以及活性稀释剂制备的材料拉伸强度可达llMPa，但其体积电阻率只 有10"Q .cm。 丁彩凤等人在《青岛化工学院学报》，2000年3月第21巻第l 期中发表的《端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶的研制》的文章中介绍，使用 端羟基聚丁二烯、TDI以及DBP等原料制备的材料击穿电压可达到20 30kV/mm， 但其拉伸强度只有5 7MPa。CN101058630A中介绍通过一步法，将HTPB、PTMEG、 BDO的混合物和熔化的MDI混合，制备的物料固化后具有较好的力学性能，缺点 是PTMEG、 HTPB以及BDO之间的相容性差，物料久置易分层；并且加入了 PTMEG 会增加体系的粘度，不易于操作；而且配方中使用MDI，必须预先将其熔化，无 法室温操作。CN101210167A中介绍将由60% 80%的HTPB、 10% 25%的稀释齐!」、 5°/0 15%的炭黑组成的A组分和由80% 95%的液化MDI、 5% 20%催化剂组成的B 组分用一步法混合，得到的物料固化后拉伸强度》10MPa，伸长率》310%，体积 电阻率》1015Q "cm，介电强度》22kV/mm。但这种常规的添加型稀释剂，容易发生迁移析出现象，造成材料力学及电学性能的下降，导致与基材的粘结面出 现分离开裂现象，从而失去对被灌封物体的保护。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于电子元件密封的综合性能优异 的聚氨酯材料。该材料具有良好绝缘性、防潮性，力学性能优异。可以常温固 化，粘度低，气泡少，固化时间可调，易于操作。
本发明聚氨酯灌封料采用一步法制备，通过添加活性增塑剂制备出一种物 料粘度低，固化物有着较好的力学性能的聚氨酯材料。该活性增塑剂为两官能 度、带有较长惰性支链且支链上含有醚键或酯基等极性基团的醇类，它可以参 与反应从而将惰性支链链接到分子结构中，起到了内增塑的作用，提高了材料 的伸长率。而且不易析出。适用的醇有2-戊氧基丙二醇、2-辛氧基丙二醇、 2-辛酸酯基丙二醇等。
本发明提供的聚氨酯材料是双组分，以质量分数计，含有以下组成
A组分由80% 100%的多异氰酸酯和0% 20%的增塑剂组成。其中所述的多 异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯的一种或两种，优选多 亚甲基多苯基多异氰酸酯；所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、脂肪族二酸酯类或
磷酸酯类中的一种或多种，优选邻苯二甲酸酯类，最好是邻苯二甲酸二辛脂。
B组分由80% 90%的端羟基聚丁二烯、5% 10%的小分子醇和5% 10%的活 性增塑剂以及0. 01% 0. 1%的催化剂组成。其中所述端羟基聚丁二烯相对分子量 在2000 4000;小分子醇为乙二醇、1， 4丁二醇、1， 2丙二醇、 一縮二乙二醇 中的一种或多种；活性稀释剂为2-戊氧基丙二醇、2-辛氧基丙二醇、2-辛酸酯 基丙二醇的一种或多种；催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡等聚氨酯用催化剂。
本发明聚氨酯材料使用时将A，B组分按质量比50: 100 100: 100混合均 匀，必要时抽真空脱泡，然后浇注于电子元件周围，常温固化即可。固化后材料性能为硬度邵氏70 85A，抗张强度》14MPa,伸长率》300y。的，体积电阻率 》1015Q .cm，介电强度》22kV/mm，并且吸水率《0. 14%。
本发明聚氨酯材料的制备方法为 A组分制备
将多异氰酸酯在2(rC 3(TC，抽真空脱气2 3h ，出料。如使用增塑剂，则 预先在8(TC 10(TC对增塑剂抽真空脱水，降温至2(TC 3(TC与多异氰酸酯一 起混合脱气、出料。
B组分制备
将端羟基聚丁二烯、小分子醇、活性增塑剂加入反应釜中，8(TC 10(TC抽 真空脱水3 4小时，降温至6(TC 7(TC,加入催化剂，搅匀，脱除汽泡，出料。
背景技术：
的电子灌封料，其力学性能、电学性能和吸水性不能同时达到较 高的要求。本发明通过使用活性增塑剂，在不降低材料电学性能的情况下，改 善了材料的力学性能，并降低了该体系的黏度，体系组分相容性好，无易析出 成分。所得材料综合性能好。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，不限于本发明。
实施例1:
A组分将20kg甲苯二异氰酸酯、80kg多亚甲基多异氰酸酯在3CTC，搅匀， 脱除汽泡，出料。
B组分将80kg端羟基聚丁二烯(数均相对分子量=3000)、 5kg乙二醇、 5kg 1, 2丙二醇、10kg 2-戊氧基丙二醇加入反应釜中，10(TC抽真空脱水3h， 降温至6(TC，加入辛酸亚锡100g ，搅匀，脱除汽泡，出料。
称取50kgA与100kg B组分混合搅拌均匀，常温固化7天，测试其性能如
下
5硬度 邵氏85A
抗张强度 14.7MPa 体积电阻率2. 3 X 1015 Q cm
介电强度 22kV/mm
吸水率 0. 14%
实施例2:
A组分将10kg己二酸二辛酯、10kg磷酸三丁酯在IO(TC,抽真空脱水2h， 降温至3(TC，加入40kg甲苯二异氰酸酯、40kg多亚甲基多异氰酸酯，搅匀，脱 除汽泡，出料。
B组分将85kg端羟基聚丁二烯(数均相对分子量=3500)、 8kg乙二醇、 2kgl， 2丙二醇，2. 5kg2-辛氧基丙二醇、2. 5kg 2-辛酸酯基丙二醇加入反应釜 中，10(TC抽真空脱水3h，降温至60。C，加入二月桂酸二丁基锡100g搅匀，脱 除汽泡，出料。
称取75kgA与100kg B组分混合搅拌均匀，常温固化7天，测试其性能如
下
硬度邵氏75A
抗张强度14. OMPa
体积电阻率1. 7 X1015Q cm
介电强度22kV/咖
吸水率0. 14%
实施例3:
A组分:将10kg邻苯二甲酸二辛酯在IO(TC,抽真空脱水2. 5h，降温至30°C， 加入90kg多亚甲基多苯基多异氰酸酯，搅匀，脱除汽泡，出料。
B组分将80kg端羟基聚丁二烯(数均相对分子量=4000)、 6kg乙二醇、
64kg 1， 2丙二醇，4kg 2-戊氧基丙二醇、3kg2-辛氧基丙二醇、3kg2-辛酸酯基 丙二醇加入反应釜中，IO(TC抽真空脱水3h，降温至60°C，加入二月桂酸二丁 基锡10g搅匀，脱除汽泡，出料。
称取100kgA组分与100kgB组分混合搅拌均匀，常温固化7天，测试其性 能如下
硬度 邵氏80A
抗张强度 14. lMPa 体积电阻率2. OX 1015Q cm
介电强度 22V/mm
吸水率 0.1 。
权利要求
1.一种电子元件密封用聚氨酯灌封料，含有以下组成A组分由80％～100％的多异氰酸酯和0％～20％的增塑剂组成，其中所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯的一种或两种，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、脂肪族二酸酯或磷酸酯中的一种或多种；B组分由80％～90％的端羟基聚丁二烯、5％～10％的小分子醇和5％～10％的活性增塑剂以及0.01％～0.1％的催化剂组成，其中所述端羟基聚丁二烯相对分子量在2000～4000，小分子醇为乙二醇、1，4丁二醇、1，2丙二醇、一缩二乙二醇中的一种或多种，活性增塑剂为两官能度、带有较长惰性支链且支链上含有醚键或酯基的醇，催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
2. —种权利要求1所述的聚氨酯灌封料，其特征在于活性增塑剂是指2-戊氧基 丙二醇、2-辛氧基丙二醇、2-辛酸酯基丙二醇中的一种或多种。
3. —种权利要求1或2所述的聚氨酯灌封料，其特征在于A, B组分按质量比50: 100 100: 100混合均匀，常温固化后材料性能为硬度邵氏70 85A，抗张 强度^14MPa，伸长率^300。/。，体积电阻率》1015Q cm，介电强度^22kV/mm， 吸水率《0. 14%。
4. 一种权利要求1或2所述的聚氨酯灌封料，其特征在于多异氰酸酯为多亚甲 基多苯基异氰酸酯，增塑剂为邻苯二甲酸酯。
全文摘要
本发明公开了一种电子元件密封用聚氨酯灌封料，含有以下组成A组分由80％～100％的多异氰酸酯和0％～20％的增塑剂组成；B组分由80％～90％的端羟基聚丁二烯、5％～10％的小分子醇和5％～10％的活性增塑剂以及0.01％～0.1％的催化剂组成，活性增塑剂为两官能度、带有较长惰性支链且支链上含有醚键或酯基的醇。A，B组分按质量比50∶100～100∶100混合均匀，常温固化后材料性能为硬度邵氏70～85A，抗张强度≥14MPa，伸长率≥300％的，体积电阻率≥10<sup>15</sup>Ω·cm，介电强度≥22kV/mm，吸水率≤0.14％。
文档编号C08G18/76GK101633721SQ200910173019
公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日
发明者姚庆伦, 永 张, 潘洪波, 振 王, 焱 王, 石雅琳, 韦永继 申请人:黎明化工研究院