专利名称：低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，属于水溶性高分子合成。
背景技术：
聚丙烯酰胺(Polyacrylamide简称PAM)是一种水溶性高分子助剂，具有增稠、絮 凝、助沉和稳定胶体等功能，将PAM进行阴离子或阳离子改性可以得到阴离子聚丙烯酰胺 或阳离子聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺及其衍生物被广泛用于采油、矿业、造纸、涂料、环保及医 学生物等很多领域。 目前，国内外聚丙烯酰胺的生产大都采用水溶液聚合法。水溶液聚合法可制得聚 丙烯酰胺胶体或粉状产品。 一般聚丙烯酰胺胶体采用8% 10%的丙烯酰胺水溶液在引发 剂作用下直接聚合而得，聚丙烯酰胺干粉则多用25% 30%丙烯酰胺水溶液进行中浓度 聚合。采用8% 10%的丙烯酰胺水溶液制聚丙烯酰胺胶体时，如果要得到高相对摩尔质 量的产品，单体丙烯酰胺需要进行精制脱除杂质，还需要通氮气进行除氧，不仅增加了操作 的步骤和费用，而且精制时容易引起单体自聚。用25% 30%丙烯酰胺水溶液进行的中 浓度的聚合，其产物不能直接用水稀释，必须通过造粒、捏合、干燥等工序脱去70%以上的 水分，再经粉碎后制得固体聚丙烯酰胺，然后再加水进行溶解。 一般情况下，聚丙烯酰胺是 以稀水溶液的形式使用的，因此得到的固体聚丙烯酰胺在使用时需要再次溶解。在不需要 远距离运输的情况下，制备能直接进行稀释的低浓度丙烯酰胺溶液，省去了干燥、再溶解工 序，不仅简化了工艺，而且节约了能量，是一种工艺简单经济可行的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其产品可以直接在 原聚合设备内继续加水稀释后，进行Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可 以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等。 本发明的目的是这样实现的，低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其特征是以浓 度为6% 12%的工业级丙烯酰胺水溶液为原料，过硫酸钾为引发剂，乙二胺四乙酸二钠 为络合剂，异丙醇为相对摩尔质量调节剂，乙二胺、醋酸、水杨酸钠、Cu"为反应助剂，加入设 有搅拌器、回流冷凝器和温度计的制备设备中，调节pH值为7 8，在35°C 85°C的条件下 聚合反应2 6小时后，制得浓度为6% 12%的聚丙烯酰胺溶液。 所述的过硫酸钾相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0. 03% 2. 0%，过硫酸 钾的加入量越小，聚合物的相对摩尔质量越大。 所述的乙二胺相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.03% 1.5%，优选 0. 06% 1. 0%。 所述的醋酸相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.03% 1.5%，优选 0. 06% 1. 0%。 所述的水杨酸钠相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0. 0005% 0. 005%，优
3选O. 001% 0. 003%。 所述的Cu"选自硫酸铜、硝酸铜、氯化铜等所有可溶于水的二价铜的盐类，可以是 单一的二价铜盐，也可以是任意的二价铜盐的混合物，Cu"相对于丙烯酰胺水溶液的重量百 分比为0. 00003% 0. 001%，优选0. 0001 % 0. 0005%。 所述的异丙醇相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为1.0% 15%，异丙醇的加 入量越大，聚合物的相对摩尔质量越小。 所述的乙二胺四乙酸二钠相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.05% 1. 0%。 本发明是一种工艺简单经济可行的制备聚丙烯酰胺溶液的方法，以工业丙烯酰胺 为原料，选用异丙醇为相对摩尔质量调节剂，选用乙二胺四乙酸二钠为络合剂，加入引发剂 过硫酸钾及反应助剂，在35°C 85t:下进行聚合反应，通过调节异丙醇用量、引发剂用量、 反应助剂用量及聚合温度，合成相对摩尔质量在2X 104 4X 106范围、浓度为6% 12% 的聚丙烯酰胺溶液。制得聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进行 Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等。 工业级丙烯酰胺不经过精制可直接进行水溶液聚合，工艺简单，工序少，流程短，节约能源， 有很好的推广应用价值。
具体实施例方式
在0. 5L四颈瓶上安装搅拌器、回流冷凝器和温度计，加入200g浓度7%的丙烯 酰胺水溶液后，加入32g浓度为3X络合剂乙二胺四乙酸二钠，用氢氧化钠调节pH值为 7 8，体系温度升至5(TC后，加入2. 8ml浓度为10 %的引发剂过硫酸钾水溶液、1. 8ml乙 二胺、2. Oml醋酸、2. 6ml浓度为0. 01%的水杨酸钠水溶液及1. 2ml浓度为0. 001 %的Cu2+ 水溶液，在5(TC下反应2小时，降温，出料，得到聚丙烯酰胺溶液。产物的相对摩尔质量为 3. 74X 106。
权利要求
一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其特征是以浓度为6％～12％的工业级丙烯酰胺水溶液为原料，过硫酸钾为引发剂，乙二胺四乙酸二钠为络合剂，异丙醇为相对摩尔质量调节剂，乙二胺、醋酸、水杨酸钠、Cu2+为反应助剂，加入设有搅拌器、回流冷凝器和温度计的聚合设备中，调节pH值为7～8，在35℃～85℃的条件下聚合反应2～6小时后，制得聚丙烯酰胺溶液。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的过硫酸钾相对于丙烯酰胺水溶液 的重量百分比为0. 03% 2. 0%。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的乙二胺相对于丙烯酰胺水溶液的 重量百分比为O. 03% 1.5%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的醋酸相对于丙烯酰胺水溶液的重 量百分比为0. 03% 1. 5%。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的水杨酸钠相对于丙烯酰胺水溶液 的重量百分比为0. 0005% 0. 005%。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的Cu2+选自硫酸铜、硝酸铜、氯化铜 等所有可溶于水的二价铜的盐类，可以是单一的二价铜盐，也可以是任意的二价铜盐的混 合物，Cu"相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0. 00003% 0. 001%。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的异丙醇相对于丙烯酰胺水溶液的 重量百分比为1.0% 15%。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的乙二胺四乙酸二钠相对于丙烯酰 胺水溶液的重量百分比为0. 05% 1. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，是以浓度为6％～12％的工业级丙烯酰胺水溶液为原料，过硫酸钾为引发剂，乙二胺四乙酸二钠为络合剂，异丙醇为相对摩尔质量调节剂，乙二胺、醋酸、水杨酸钠、Cu2+为反应助剂，加入设有搅拌器、回流冷凝器和温度计的聚合设备中，调节pH值为7～8，在35℃～85℃的条件下聚合反应2～6小时后，制得聚丙烯酰胺溶液。本发明工艺简单，工序少，流程短，节约能源，经济可行，制得的聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等，有很好的推广应用价值。
文档编号C08F2/38GK101704912SQ20091021291
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月6日 优先权日2009年11月6日
发明者王雅琼, 许文林 申请人:扬州大学