专利名称：低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，属于水溶性高分子合成。
背景技术：
聚丙烯酰胺(Polyacrylamide简称PAM)是一种水溶性高分子助剂，具有增稠、絮凝、助沉和稳定胶体等功能，将PAM进行阴离子或阳离子改性可以得到阴离子聚丙烯酰胺或阳离子聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺及其衍生物被广泛用于采油、矿业、造纸、涂料、环保及医学生物等很多领域。
目前，国内外聚丙烯酰胺的生产大都采用水溶液聚合法。水溶液聚合法可制得聚丙烯酰胺胶体或粉状产品。一般聚丙烯酰胺胶体采用8％-10％的丙烯酰胺水溶液在引发剂作用下直接聚合而得，聚丙烯酰胺干粉则多用25％-30％丙烯酰胺溶液进行中浓度聚合。采用8％-10％的丙烯酰胺水溶液制聚丙烯酰胺胶体时，如果要得到高分子量的产品，单体丙烯酰胺需要进行精制脱除杂质，还需要通氮气进行除氧，不仅增加了操作的步骤和费用，而且精制时容易引起单体自聚。用25％-30％丙烯酰胺溶液进行的中浓度的聚合，其产物不能直接用水稀释，必须通过造粒、捏合、干燥等工序脱去70％以上的水分，再经粉碎后制得固体聚丙烯酰胺，然后再加水进行溶解。一般情况下，聚丙烯酰胺是以稀水溶液的形式使用的，因此得到的固体聚丙烯酰胺在使用时需要再次溶解。在不需要远距离运输的情况下，制备能直接进行稀释的低浓度丙烯酰胺溶液，省去了干燥、再溶解工序，不仅简化了工艺，而且节约了能量，是一种工艺简单经济可行的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其产品可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进行Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等。
本发明的目的是这样实现的，低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其特征是以浓度为6％～12％的工业级丙烯酰胺单体溶液为原料，过硫酸钾为引发剂，乙二胺四乙酸二钠为络合剂，异丙醇为分子量调节剂，乙二胺、醋酸、水杨酸钠、A试剂为反应助剂，加入设有搅拌器、回流冷凝器和温度计的制备设备中，调节pH值为7～8，加入除氧剂除去溶解氧，在35℃～85℃的条件下聚合反应2～6小时后，制得浓度为6％～12％的聚丙烯酰胺溶液。
所述的过硫酸钾相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.03％～2.0％。
所述的乙二胺相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.03％～1.5％。
所述的醋酸相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.03％～1.5％。
水杨酸钠相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.0005％～0.005％。
A试剂相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.00003％～0.001％。
所述的异丙醇相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为1.0％～15％。
所述的乙二胺四乙酸二钠相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.05％～1.0％。
所述的除氧剂相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.04％～2.0％。
本发明是一种工艺简单经济可行的制备聚丙烯酰胺溶液的方法，以工业丙烯酰胺为原料，加入除氧剂除去水中的溶解氧，选用异丙醇为分子量调节剂，选用乙二胺四乙酸二钠为络合剂，加入引发剂过硫酸钾及反应助剂，在35℃～85℃下进行聚合反应，通过调节异丙醇用量、引发剂用量、反应助剂用量及聚合温度，合成分子量在2×104～4×106范围、浓度为6％～12％的聚丙烯酰胺溶液。制得聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进行Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等。工业级丙烯酰胺不经过精制可直接进行水溶液聚合，工艺简单，工序少，流程短，节约能源，有很好的推广应用价值。
具体实施例方式
在0.5L四颈瓶上安装搅拌器、回流冷凝器和温度计，加入200g浓度7％的丙烯酰胺单体溶液后，加入32g浓度为3％络合剂乙二胺四乙酸二钠，用氢氧化钠调节pH值为7-8，体系温度升至50℃后，加入2.8ml浓度为10％的引发剂过硫酸钾溶液、1.8ml乙二胺、2.0ml醋酸、2.6ml浓度为0.01％的水杨酸钠溶液及1.2ml浓度为0.001％的A试剂，在50℃下反应2小时，降温，出料，得到聚丙烯酰胺溶液。产物的分子量为3.74×106。
权利要求
1.一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其特征是以浓度为6％～12％的工业级丙烯酰胺单体溶液为原料，过硫酸钾为引发剂，乙二胺四乙酸二钠为络合剂，异丙醇为分子量调节剂，乙二胺、醋酸、水杨酸钠、A试剂为反应助剂，加入设有搅拌器、回流冷凝器和温度计的聚合设备中，调节pH值为7～8，加入除氧剂除去溶解氧，在35℃～85℃的条件下聚合反应2～6小时后，制得聚丙烯酰胺溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的过硫酸钾相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.03％～2.0％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的乙二胺相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.03％～1.5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的醋酸相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.03％～1.5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的水杨酸钠相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.0005％～0.005％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的A试剂相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.00003％～0.001％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的异丙醇相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为1.0％～15％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的乙二胺四乙酸二钠相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.05％～1.0％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的除氧剂相对于丙烯酰胺单体溶液的重量百分比为0.04％～2.0％。
全文摘要
本发明公开了一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，是以浓度为6％～12％的工业级丙烯酰胺单体溶液为原料，过硫酸钾为引发剂，乙二胺四乙酸二钠为络合剂，异丙醇为分子量调节剂，乙二胺、醋酸、水杨酸钠、A试剂为反应助剂，加入设有搅拌器、回流冷凝器和温度计的聚合设备中，调节pH值为7～8，在35℃～85℃的条件下聚合反应2～6小时后，制得聚丙烯酰胺溶液。本发明工艺简单，工序少，流程短，节约能源，经济可行，制得的聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等，有很好的推广应用价值。
文档编号C08F4/00GK1814633SQ20061003845
公开日2006年8月9日 申请日期2006年2月20日 优先权日2006年2月20日
发明者许文林, 王雅琼 申请人:扬州大学