专利名称：聚芳醚腈的工业化生产方法
技术领域：
本发明涉及聚芳醚腈的合成方法。
背景技术：
聚芳醚腈是一种综合性能优越的热塑性高分子材料，它具有优良的耐热性能、物理机械性能、绝缘性能等，特别是具有在高温下连续使用和温度环境变化的环境中仍能保持性能稳定，同时阻燃等级能达到VO级等突出优点。在军事上用于电子武器、电子炮、弹道导弹、粒子加速器的制造；在机械制造中，汽车零件、激光系统有着广泛的应用；在航天航空方面，卫星制造和空间技术开发也是不可缺少的材料。目前国际上只有美国杜邦公司等少数几个公司能够生产聚芳醚腈及其制品，致使产品价格高昂，产品量也不能满足需要。
发明内容
本发明目的在于发明一种易于生产的聚芳醚腈的工业化生产方法。
本发明先将2，6-二氯苯甲腈、多元酚、无水碳酸钾、溶剂NMP、甲苯投入反应釜，搅拌均匀后，在反应釜内压力为2.0～2.5MPa的条件下，将反应釜升温至100～200℃，保温2～6小时后，再将反应釜内温度升至150～300℃，保温1～6小时后，取出反应釜内的固定物，经沸水洗涤后，再干燥、造粒，制得聚芳醚腈。
本发明以2，6-二氯苯甲腈为原料，利用多元酚制备聚芳醚腈具有加速反应的特点，以多元酚单体经非质子亲核取代反应，以无水碳酸钾作催化剂、NMP作溶剂、甲苯作脱水剂，在脱水剂的作用下实施溶液聚合，再经洗涤、干燥，造粒获得聚芳醚腈。本发明生产条件易于实现，生产过程易于控制，采用本方法制得的聚芳醚腈，成本低，适合多领域使用。
本发明的优越性在于(1)在合成中采用直接亲核取代反应和脱水剂的双重作用获得高分子量的聚芳醚腈，有效地克服了聚合过程中的副反应和副产物的发生，保证了聚芳醚腈的纯度与性能均一稳定性。
(2)采用了两种以上的二元酚制备聚芳醚腈实现共聚有利于提高产物的分子量和聚芳醚腈结构-性能的可调节性。
(3)采用刚性大、体积大的酚酞结构制备的聚芳醚腈，具有溶解度大、熔融流动性高、耐热性好的特点，这为聚芳醚腈的可加工性奠定了新的技术途径。
(4)以CN基为侧链、全芳结构为主链的聚芳醚腈的分子结构设计是本项目的基本特点，既保证了产品的耐热性和高强度、高模量等物理性能保证了潜在的功能特性。
(5)获得的聚芳醚腈是一类自阻燃达到VO级的特种功能高分子材料，为机械、汽车、电子、航空航天产品的环保化提供了新的功能材料。
本发明还将反应生成的水从分水器底部排出。
还可将反应釜上层的甲苯蒸出。这种方法，可方便地将反应生成的液体和脱水剂分离。
另，投料时，2，6-二氯苯甲腈与多元酚、无水碳酸钾、溶剂NMP、甲苯的重是比为5∶2～5∶0.05～0.5∶1～8∶0.1～2。
上述多元酚可以为间苯二酚或对苯二酚或酚酞或邻苯二酚。
具体实施例一、备料2，6-二氯苯甲腈500公斤多元酚(如间苯二酚或对苯二酚或酚酞或邻苯二酚)200～500公斤无水碳酸钾(催化剂)5～50公斤溶剂NMP 100～800公斤甲苯10～200公斤二、准备反应釜在密封的反应釜底部通过阀门连接分水器，在反应釜的上方通过阀门连接蒸汽排出管。
三、生产过程1、将上述各原料投入反应釜，搅拌均匀。
2、控制反应釜内压力为2.0～2.5MPa，将反应釜升温至100～200℃，保温2～6小时，进行脱水回流反应，生成的水从分水器底部排出，再将反应釜内温度升至150～300℃，保温1～6小时，其间，将反应釜蒸出的甲苯从蒸汽排出管排出。
3、出料将反应釜内的固定物取出。
4、将固定物经沸水洗涤二至三次后，在温度为150～300℃的烘干机内干燥，然后造粒，制得纯度为99.0％的聚芳醚腈。
四、产品应用特点用本发明所生产的聚芳醚腈制成的工程塑料，产品的性能特点将发生较大变化，主要表现在1)储能密度达到1.5J/CC以上，一般0.5J/CC以下。
2)耐温性能提高热变形温度超过215℃，工作温度为55-200℃，一般塑料(PET，PS，PP，PC)为50-100℃3)耐化学性能提高目前尚未发现可在200℃以下溶解聚芳醚腈的溶剂，对无机酸、碱和盐耐腐蚀性强。
4)阻燃性能大大提高聚芳醚腈具有自熄性，阻燃等级达到VO级。
5)电性能提高在高温、高湿、高频率的环境中，具有很高的的体积电阻率，表面电阻率、介电常数及电损耗下切，是优良的绝缘材料。
6)耐温性能好，尺寸稳定性好，热肿胀系数小，蠕变低，吸水率低，成型收缩率小，即使在高温下也表现出良好的尺寸稳定性。
权利要求
1.聚芳醚腈的工业化生产方法，其特征在于先将2，6-二氯苯甲腈、多元酚、无水碳酸钾、溶剂NMP、甲苯投入反应釜，搅拌均匀后，在反应釜内压力为2.0～2.5MPa的条件下，将反应釜升温至100～200℃，保温2～6小时后，再将反应釜内温度升至150～300℃，保温1～6小时后，取出反应釜内的固定物，经沸水洗涤后，再干燥、造粒，制得聚芳醚腈。
2.根据权利要求1所述聚芳醚腈的工业化生产方法，其特征在于将反应生成的水从分水器底部排出。
3.根据权利要求1所述聚芳醚腈的工业化生产方法，其特征在于将反应釜上层的甲苯蒸出。
4.根据权利要求1所述聚芳醚腈的工业化生产方法，其特征在于投料时，2，6-二氯苯甲腈与多元酚、无水碳酸钾、溶剂NMP、甲苯的重是比为5∶2～5∶0.05～0.5∶1～8∶0.1～2。
5.根据权利要求1或2或3或4所述聚芳醚腈的工业化生产方法，其特征在于多元酚为间苯二酚或对苯二酚或酚酞或邻苯二酚。
全文摘要
聚芳醚腈的工业化生产方法，本发明涉及聚芳醚腈的合成方法。先将2，6－二氯苯甲腈、多元酚、无水碳酸钾、溶剂NMP、甲苯投入反应釜，搅拌均匀后，在反应釜内压力为2.0～2.5MPa的条件下，将反应釜升温至100～200℃，保温2～6小时后，再将反应釜内温度升至150～300℃，保温1～6小时后，取出反应釜内的固定物，经沸水洗涤后，再干燥、造粒，制得聚芳醚腈。本发明生产条件易于实现，生产过程易于控制，采用本方法制得的聚芳醚腈，成本低，适合多领域使用。
文档编号C08G65/00GK1807489SQ20061003838
公开日2006年7月26日 申请日期2006年2月20日 优先权日2006年2月20日
发明者陈国云, 刘孝波, 刘润兴 申请人:扬州天辰精细化工有限公司