专利名称：一种环氧树脂的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种树脂的合成工艺，更具体地说，是涉及一种环氧树脂的合成工艺。
背景技术：
环氧树脂因具有良好的耐热性、耐溶剂及耐化学药品腐蚀性，优良的电性能和机械性能等被广泛应用于涂料、电气绝缘材料、复合材料、黏合剂等领域。在各类环氧树脂中， 使用最多的是双酚A型环氧树脂，约占环氧树脂总量的85%。原因在于其性能优良、原料易得、成本低。近年来，随着航空、航天、电子等尖端科技领域的不断发展。对环氧树脂提出了更高的要求(如耐热性、强韧性、吸湿性、高阻燃性、抗老化性等)。因此，各国都在大力开发高性能新型环氧树脂。其中，氮系阻燃环氧树脂以热稳定性好、阻燃效率高、环境友好等优点成为研究热点之一。
5，5_ 二甲基海因(又称5，5-二甲基乙内酰脲，简称DMH)是一种重要的精细化学品。DMH及其衍生物广泛用作防腐剂、消毒剂、水处理剂等。DMH中含有2个氮原子，约占分子质量的22%，将它与环氧氯丙烷(ECH)反应制备的环氧树脂因含氮率较高而具有高的阻燃性能。
然而，5，5- 二甲基海因传统的合成工艺，步骤长、反应条件苛刻、对设备有腐蚀，不利于放大生产。发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种步骤少、条件温和、利于工业化生产的环氧树脂的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明以DMH和环氧氯丙烷为原料，NaOH为催化剂对5，5- 二甲基海因进行合成，工艺步骤为在装有电动搅拌、回流冷凝管、恒压分液漏斗的三颈烧瓶中，加入摩尔比为1: 2 1: 8的DMH和环氧氯丙烷， 升温至80°C，缓慢滴加DMH-NaOH溶液10 30%，滴加在1. 5h内完成，再恒温反应1. 5h，对反应混合物减压蒸馏至无馏出物，加入异丙醇溶解剩余物，过滤，对滤液减压蒸馏去除异丙醇，再在60°C下真空干燥，即得无色或浅黄色的环氧树脂。
反应方程式为
权利要求
1.一种环氧树脂的合成工艺，其特征在于，本发明以DMH和环氧氯丙烷为原料，NaOH为催化剂对5，5_ 二甲基海因进行合成，工艺步骤为在装有电动搅拌、回流冷凝管、恒压分液漏斗的三颈烧瓶中，加入摩尔比为1: 2 1: 8的DMH和环氧氯丙烷，升温至80°C，缓慢滴加DMH-NaOH溶液10 30%，滴加在1. 5h内完成，再恒温反应1. 5h，对反应混合物减压蒸馏至无馏出物，加入异丙醇溶解剩余物，过滤，对滤液减压蒸馏去除异丙醇，再在60°C下真空干燥，即得无色或浅黄色的环氧树脂 反应方程式为
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为DMH和环氧氯丙烷的摩尔比为1: 8，NaOH的添加量为30%，反应温度为80°C，反应时间为3h。
全文摘要
一种环氧树脂的合成工艺涉及一种树脂的合成工艺，更具体地说，是涉及一种环氧树脂的合成工艺。本发明提供了一种步骤少、条件温和、利于工业化生产的环氧树脂的合成工艺。本发明采用如下技术方案，本发明以DMH和环氧氯丙烷为原料，NaOH为催化剂对5，5-二甲基海因进行合成，工艺步骤为在装有电动搅拌、回流冷凝管、恒压分液漏斗的三颈烧瓶中，加入摩尔比为1∶2～1∶8的DMH和环氧氯丙烷，升温至80℃，缓慢滴加DMH-NaOH溶液10～30％，滴加在1.5h内完成，再恒温反应1.5h，对反应混合物减压蒸馏至无馏出物，加入异丙醇溶解剩余物，过滤，对滤液减压蒸馏去除异丙醇，再在60℃下真空干燥，即得无色或浅黄色的环氧树脂。
文档编号C08G59/10GK103030785SQ20111029954
公开日2013年4月10日 申请日期2011年10月8日 优先权日2011年10月8日
发明者黄芷若 申请人:黄芷若