一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法
【专利摘要】一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，属于高分子化学领域，其制备方法包括聚合反应阶段，通过备料、搅拌、升温、反应得到白球；氯化反应阶段，将白球放入氯化反应釜中，通过添加氯化醚、氯化锌等反应得到氯球；和胺化反应阶段，将氯球与二甲胺水胺化反应得到大孔弱碱阴离子树脂。本发明制得的大孔弱碱阴离子树脂不仅提高了树脂的机械强度，延长了树脂的使用寿命，而且比表面积更大、孔径均匀，提高了树脂的交换容量和抗污染能力，并且降低了生产成本，提高了产品的经济效益。
【专利说明】—种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子化学【技术领域】，具体涉及一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]大孔弱碱阴离子树脂广泛应用于硬水软化，脱盐水，纯水制备，以及湿法冶金、稀有元素分离、制药、制糖工业，氨基酸吸附等领域。目前市场上广泛应用D301。这种产品增值效益高，但其在生产过程中会产生大量有毒气体，容易导致工人及周边群众致癌而影响健康，所以，许多企业无法正常生产或躲在山区以频繁更换工人的方式生产，因此大大影响了大孔弱碱阴离子树脂的生产和应用。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，不仅提高了产品的强度，而且使得树脂的比表面积更大、孔径均匀，提高树脂的交换容量和抗污染能力。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:其制备方法包括如下步骤:
步骤一:聚合反应:a.首先将制备原料苯乙烯、TXB、引发剂和致孔剂放入备料釜中搅拌30min备用；将分散剂和水`投入反应釜中，将温度升至50°C，并搅拌I小时；
b.将备料釜中搅拌过的原料加入到反应釜中，将温度升温至80°C，保温2小时后再将温度升至85°C _95°C之间，并保温四小时；再将温度升至95°C以上，保温6小时后降温，将温度降至45°C以下，得到白球；
c.将反应釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；
d.将洗涤好的白球送入干燥机内烘干，烘干后筛选出粒度合格的白球；
步骤二:氯化反应:将合格的白球与氯化醚放入氯化反应釜中进行氯化反应，温度控制在30°C，时间为2小时；2小时后在氯化反应釜中加入氯化锌，将温度升温至45°C -48°C之间，反应15小时后将温度降至30°C以下即可得到氯球；
步骤三:胺化反应:将二甲胺水快速滴入到氯球中，稳定30min后开始搅拌，搅拌好后将温度升至43°C，保温8小时后取样测水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱碱阴离子树脂。
[0005]所述引发剂、致孔剂和分散剂分别为异丁醇、TXA和聚乙烯醇。
[0006]在本发明的进一步地实施方案中，在步骤一中，所述制备原料中本乙稀、TXB、弓丨发剂和致孔剂的质量比为10:1.4~1.8:4~5:0.15~0.3，优选为10:1.6:4.5:0.2 ;所述制备原料、分散剂及水的质量比为10:0.1~0.3:20~30，优选为10:0.2:25 ;在步骤Ib中保温2小时后温度升至优选为90°C。
[0007]在步骤二中，所述白球、氯甲醚和氯化锌的质量体积比为lkg:2~3L:0.2~0.3kg，优选为Ikg:2.5L:0.25kg ;所述温度升至优选为46。。。
[0008]在步骤三中，所述氯球、二甲胺和水的质量体积比为Ikg:4~5L:0.8~1.0kg，优选为 Ikg:4.5L:0.9kg。[0009]在本发明中，除非特别说明，所述TXB是指阿克苏诺贝尔公司(荷兰)生产的TRIG0N0X B,其化学成分为二叔丁基过氧化物(DTBP);所述TXA是指阿克苏诺贝尔公司(荷兰)生产的TRIG0N0X A80，其化学成分为过氧化叔丁醇(TBHP);所述氯化醚是指氯甲基甲醚，简称氯甲醚。
[0010]本发明的有益效果是:
1、采用新型原料TXB代替现有技术中的二乙烯苯，大大提高了树脂的机械强度，延长了树脂的使用寿命；
2、采用新型原料TXA为致孔剂，使树脂比表面积更大、孔径均匀，提高树脂的交换容量，抗污染能力增强；
3、降低了生产成本，提高了产品的经济效益。
【具体实施方式】
[0011]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
[0012]实施例1
一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:其制备方法包括如下步骤:
步骤一:聚合反应:a.首先将制备原料IOkg的苯乙烯、1.4kg的TXB、4kg的引发剂异丁醇和0.15kg致孔剂TXA放入备料釜中搅拌30min备用；将分散剂1.55kg聚乙烯醇和31.1kg水投入反应釜中，将温度升至50°C，并搅拌I小时；
b.将备料釜中搅拌过的原料加入到反应釜中，将温度升温至80°C，保温2小时后再将温度升至85 °C，并保温四小时；再将温度升至98 V，保温6小时后降温，将温度降至40 V，得到白球；
c.将反应釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；
d.将洗涤好的白球送入干燥机内烘干，烘干后筛选出粒度合格的白球；
步骤二:氯化反应:将合格的IOkg的白球与20L的氯甲醚放入氯化反应釜中进行氯化反应，温度控制在30°C，时间为2小时；2小时后在氯化反应釜中加入2kg的氯化锌，将温度升温至45°C，反应15小时后将温度降至25°C即可得到氯球；
步骤三:胺化反应:将40L的二甲胺和8kg的水的混合溶液快速滴入到IOkg的氯球中，稳定30min后开始搅拌，搅拌好后将温度升至43°C，保温8小时后取样测水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱碱阴离子树脂。
[0013]实施例2-5
除下表参数外，其他均同实施例1，具体参数如下:
【权利要求】
1.一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:其制备方法包括如下步骤: 步骤一:聚合反应:a.首先将制备原料苯乙烯、TXB、引发剂和致孔剂放入备料釜中搅拌30min备用；将分散剂和水投入反应釜中，将温度升至50°C，并搅拌I小时； b.将备料釜中搅拌过的原料加入到反应釜中，将温度升温至80°C，保温2小时候再将温度升至85°C _95°C之间，并保温四小时；再将温度升至95°C以上，保温6小时后降温，将温度降至45°C以下，得到白球； c.将反应釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈； d.将洗涤好的白球送入干燥机内烘干，烘干后筛选出粒度合格的白球； 步骤二:氯化反应:将合格的白球与氯化醚放入氯化反应釜中进行氯化反应，温度控制在30°C，时间为2小时；2小时后在氯化反应釜中加入氯化锌，将温度升温至45°C -48°C之间，反应15小时后将温度降至30°C以下即可得到氯球； 步骤三:胺化反应:将二甲胺水快速滴入到氯球中，稳定30min后开始搅拌，搅拌好后将温度升至43°C，保温8小时后取样测水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱碱阴离子树脂。
2.根据权利要求1所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:所述引发剂、致孔剂和分散剂分别为异丁醇、TXA和聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:在步骤一中，所述制备原料中苯乙烯、TXB、引发剂和致孔剂的质量比为10:1.4~1.8:4~5:0.15~0.3。
4.根据权利要求3所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:所述制备原料中苯乙烯、TXB、引发剂和致孔剂的质量比优选为10:1.6:4.5:0.2。
5.根据权利要求1所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:在步骤一中，所述制备原料、分散剂及水的质量比为10:0.1~0.3:20~30。
6.根据权利要求5所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:所述制备原料、分散剂及水的质量比优选为10:0.2:25。
7.根据权利要求1所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:在步骤二中，所述白球、氯化醚和氯化锌的质量体积比为Ikg:2~3L:0.2~0.3kg。
8.根据权利要求7所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:所述白球、氯化醚和氯化锌的质量体积比优选为Ikg:2.5L:0.25kg。
9.根据权利要求1所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:在步骤三中，所述氯球、二甲胺和水的质量体积比为Ikg:4~5L:0.8~1.0kg0
10.根据权利要求9所述一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法，其特征在于:所述氯球、二甲胺和水的质量体积比优选为Ikg:4.5L:0.9kg。
【文档编号】C08F12/08GK103483474SQ201310427235
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】杨奇, 王行 申请人:蚌埠市天星树脂有限责任公司