制备液体硅橡胶的方法

制备液体硅橡胶的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备液体硅橡胶的方法，该方法包括：将端乙烯基聚有机硅氧烷、气相白炭黑、侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、六甲基二硅氮烷、水和二甲基二乙氧基硅烷加入到捏合机中进行捏合处理，以便获得液体硅橡胶，其中，在捏合处理过程中，收集捏合机中所产生的气体混合物，并对气体混合物进行冷却处理后，将所得到的液体返回至捏合机中。根据本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法可以有效制备液体硅橡胶，所得液体硅橡胶物理机械性能优异，并且可以显著降低制备成本。
【专利说明】制备液体硅橡胶的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于橡胶加工【技术领域】，具体而言，本发明涉及一种制备液体硅橡胶的方法。
【背景技术】
[0002]液体硅橡胶的制作通常有两种，一种是在密炼机中投入乙烯基硅油和预处理过的白炭黑进行捏合成型；另一种是在密炼机中投入乙烯基硅油、白炭黑、水及助剂进行捏合成型，即现场处理白炭黑。由于预处理过的白炭黑价格较贵，通常选择现场处理白炭黑的方式进行作业。
[0003]目前现场处理白炭黑生产液体硅橡胶是在密炼机反应釜中进行，生产过程中为了防爆，通过在密炼机釜盖上开一个小孔来带走由于热处理产生的氨气，氨气溶于水为氨水，氨水是处理白炭黑表面羟基的促进剂，这样导致助剂的使用量要增加，提高了成本，同时还由于大量氨气的产生对现场环境造成了很大的污染，严重影响工人的身体健康。限于技术原因，目前国内只是通过在密炼机釜盖上方增加通风罩来解决环境问题。
[0004]因此，现有的制备液体硅橡胶的方法有待进一步改进。
【发明内容】

[0005]本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备液体硅橡胶的方法，该方法能够显著提高液体硅橡胶的物理机械性能。
[0006]在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备液体娃橡胶的方法，该方法包括:
[0007]将端乙烯基聚有机硅氧烷、侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、气相白炭黑、TK甲基二硅氮烷、水和二甲基二乙氧基硅烷加入到捏合机中进行捏合处理，以便获得液体硅橡胶，
[0008]其中，在所述捏合处理过程中，收集所述捏合机中所产生的气体混合物，并对所述气体混合物进行冷却处理后，将所得到的液体返回至所述捏合机中。
[0009]根据本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法制备的液体硅橡胶胶料具有优异的机械物理性能，并且，通过将捏合机中产生的氨气、水汽等助剂进行冷却处理，重新冷凝回流至捏合机中参与捏合处理，从而可以显著降低生产成本。
[0010]另外，根据本发明上述实施例的制备液体硅橡胶的方法还可以具有如下附加的技术特征:
[0011]在本发明的一些实施例中，所述冷却处理是在冷却装置中进行的，优选水冷装置。由此,可以显著降低生产成本。
[0012]在本发明的一些实施例中，所述冷却装置与所述捏合机通过管路和支撑架相连，并且在纵向方向上，所述冷却装置高于所述捏合机。由此，可以进一步降低生产成本。
[0013]在本发明的一些实施例中，所述端乙烯基聚有机硅氧烷、所述侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、所述气相白炭黑、所述六甲基二硅氮烷、所述水和所述二甲基二乙氧基硅烷的用量为:200~250重量份的所述端乙烯基聚有机硅氧烷；80~100重量份的所述气相白炭黑；10~15重量份的所述侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷；12~25重量份的所述六甲基二硅氮烷；3~8重量份的所述水；以及4~8重量份的所述二甲基二乙氧基硅烷。由此，可以显著提高液体硅橡胶的物理机械性能。
[0014]在本发明的一些实施例中，所述端乙烯基聚有机硅氧烷在室温下的粘度为1000~200000mPa.S。由此，可以进一步提高液体硅橡胶的物理机械性能。
[0015]在本发明的一些实施例中，所述气相白炭黑的比表面积为300~400m2/g。由此，可以进一步提闻液体娃橡I父的物理机械性能。
[0016]在本发明的一些实施例中，所述侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷在室温下的粘度为3000~6000mPa.S。由此,可以进一步提高液体娃橡胶的物理机械性能。
【专利附图】

【附图说明】
[0017]图1是根据本发明一个实施例的制备液体硅橡胶的方法中所采用的装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0018]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0019]在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底” “内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0020]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0021]在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备液体硅橡胶的方法。根据本发明的实施例，该方法包括:将端乙烯基聚有机硅氧烷、侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、气相白炭黑、六甲基二硅氮烷、水和二甲基二乙氧基硅烷加入到捏合机中进行捏合处理，从而可以获得液体硅橡胶，根据本发明的实施例，在捏合处理过程中，收集捏合机中所产生的气体混合物，并对该气体混合物进行冷却处理后，将所得到的液体返回至捏合机中。根据本发明的实施例，该气体混合物可以含有氨气、水汽、助剂等。发明人发现，采用该方法制备的液体硅橡胶具有优异的物理机械性能，并且通过将捏合处理过程中产生的氨气、水汽、助剂等进行冷却处理后，以液态形式重新回流至捏合机中，参与到液体硅橡胶的合成中，与现有技术相t匕，可以显著降低助剂的使用量，进而显著降低加工成本，并且可以避免氨气逸出到环境中对现场环境的污染，同时，热处理完成后，可以通过抽真空的方式将剩下的低分子抽走，从而达到了改善环境的效果。
[0022]根据本发明的实施例，端乙烯基聚有机硅氧烷、侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、气相白炭黑、六甲基二硅氮烷、水和二甲基二乙氧基硅烷的用量并不受特别限制。根据本发明的具体实施例，端乙烯基聚有机硅氧烷、侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、气相白炭黑、六甲基二娃氣烧、水和二甲基二乙氧基硅烷的用量可以为:200~250重量份的端乙烯基聚有机硅氧烷；80~100重量份的气相白炭黑；10~15重量份的侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷；12~25重量份的六甲基二硅氮烷；4~8重量份的水；以及4~8重量份的二甲基二乙氧基硅烷。
[0023]根据本发明的实施例，端乙烯基聚有机硅氧烷的粘度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，端乙烯基聚有机硅氧烷的粘度可以为1000~200000mPa.S。发明人发现，采用该粘度范围的端乙烯基聚有机硅氧烷制得的胶料硫化成型后具有更好的透明度和抗撕裂强度。
[0024]根据本发明的实施例，气相白炭黑的比表面积并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，该气相白炭黑的比表面积可以为300~400m2/g。由此,采用比表面积大的气相白炭黑作为填充剂，白炭黑表面的自由羟基与硅橡胶分子形成了物理或化学结合，在白炭黑表面形成了硅橡胶分子吸附层，构成白炭黑与硅橡胶分子连成一体的三维网络结构，从而显著提高硅橡胶抗撕裂强度。
[0025]根据本发明的实施例，侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷的粘度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷在室温下的粘度可以为3000~6000mPa.S。发明人发现，采用该粘度范围之内的侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷制得的胶料硫化成型后具有更好的透明度和抗撕裂强度。
[0026]根据本发明的实施例，冷却处理是在冷却装置中进行的，根据本发明的具体实施例，冷却装置的具体类型并不受特别限制，根据本发明的具体示例，冷却装置可以为水冷装置。
[0027]下面参考图1对本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法中使用的装置进行详细描述。根据本发明的实施例，该装置包括:
[0028]捏合机100:根据本发明的实施例，捏合机100中限定有捏合空间，用于对合成橡胶原料进行捏合处理。根据本发明的实施例，捏合机100上设置有捏合机气体出口 101。根据本发明的实施例 ，捏合机100的具体类型并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，该捏合机100可以为现有技术中所使用的捏合机。例如，该捏合机可以包括机座、反应釜和驱动电机等。
[0029]冷却装置200:根据本发明的实施例，冷却装置200与捏合机100可以通过管路和支架300进行连接。根据本发明的实施例，冷却装置200上设置有冷却装置液体出口 201。根据本发明的实施例，冷却装置液体出口 201与捏合机气体出口 101相连。根据本发明的实施例，冷却装置200与捏合机100的位置关系并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，在纵向方向上，冷却装置200可以高于捏合机100。具体的，在捏合处理过程中，从捏合机出来的气体经由捏合机气体出口 101进入冷却装置200中，经冷却装置冷却变为液体，液体沿着原路返回通过冷却装置液体出口 201进入到捏合机200中，参与到硅橡胶的合成中，由此可以显著降低助剂的使用量，进而显著降低加工成本。[0030]根据本发明的实施例，冷却装置200的具体类型并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，冷却装置200可以为水冷装置。根据本发明的实施例，冷却水的温度并不受特另IJ限制，只要可以将助剂、水汽等冷却成液体即可。根据本发明的实施例，水冷装置200可以设置有循环水入口 202和循环水出口 203。根据本发明的实施例，循环水入口 202与循环水出口 203的位置关系并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，循环水入口 202可以低于循环水出口 203。由此，可以显著降低循环水的使用量。
[0031]根据本发明的具体实施例，制备液体硅橡胶的方法可以包括下列步骤:
[0032](I)将端乙烯基聚有机硅氧烷、六甲基二硅氮烷、侧链含乙烯基的聚硅氧烷、纯净水、二甲基二乙氧基硅烷依次准确称量，加入到本发明的附有冷却装置的捏合机内，启动搅拌，搅拌转速为20r/min，搅拌3~10分钟，关闭搅拌机；
[0033](2)在捏合机中分批次投入气相白炭黑，在60摄氏度下处理I~3小时，然后将物料升温至100~150摄氏度并进行热处理I~3小时；[0034](3)在温度为155~165摄氏度的温度下、真空度大于-0.092mpa的条件下抽真空2h，最后卸真空，加侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷进行稀释，冷却，出料，从而可以获得液体硅橡胶。
[0035]如上所述，根据本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法可具有选自下列的优点至少之一:
[0036]根据本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法制备的液体硅橡胶胶料的机械物理性能优异；
[0037]根据本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法可以显著降低制备液体硅橡胶的生产成本；
[0038]根据本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法在液体硅橡胶制备过程中，可以明显改善现场环境；
[0039]根据本发明实施例的制备液体硅橡胶的方法工艺所需设备少，只需在捏合机上方增加一台冷却装置即可，占用空间小，生产容易。
[0040]下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
[0041]实施例1
[0042]原料配方:
[0043]200g的端乙烯基聚有机硅氧烷(粘度为60000mPa.S)、80g的气相白炭黑(比表面积为300m2/g)、10g的侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷(粘度为3000mPa.S)、12.8g的六甲基二硅氮烷、3g的纯净水、4g的二甲基二乙氧基硅烷。
[0044]制备方法:
[0045]将端乙烯基聚有机硅氧烷、六甲基二硅氮烷、侧链含乙烯基的聚硅氧烷、纯净水、二甲基二乙氧基硅烷依次准确称量，加入到本发明的附有冷却装置的捏合机内，启动搅拌，搅拌转速为20r/min，搅拌3~10分钟，关闭搅拌机；在捏合机中分批次投入气相白炭黑，在60摄氏度下处理I~3小时，然后将物料升温至100~150摄氏度并进行热处理I~3小时；在温度为155~165摄氏度的温度下、真空度大于-0.092mpa的条件下抽真空2h,最后卸真空，加侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷进行稀释，冷却，出料，即可获得液体硅橡胶。[0046]实施例2
[0047]原料配方:
[0048]200g的端乙烯基聚有机硅氧烷(粘度为90000mPa.S)、80g的气相白炭黑(比表面积为300m2/g)、10g的侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷(粘度为4000mPa.S)、16g的六甲基二硅氮烷、4g的纯净水、4g的二甲基二乙氧基硅烷。
[0049]制备方法:同实施例1。
[0050]实施例3
[0051]原料配方:
[0052]200g的端乙烯基聚有机硅氧烷(粘度为IlOOOOmPa.S)、80g的气相白炭黑(比表面积为400m2/g)、10g的侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷(粘度为5000mPa.S)、20g的六甲基二硅氮烷、5g的纯净水、4g的二甲基二乙氧基硅烷。
[0053]制备方法:同实施例1。
[0054]实施例4
[0055]原料配方:
[0056]组分A
[0057]200g的端乙烯基聚有机硅氧烷(粘度为160000mPa.S)、80g的气相白炭黑(比表面积为400m2/g)、10g的侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷(粘度为6000mPa.S)、24g的六甲基二硅氮烷、6g的纯净水、4g的二甲基二乙氧基硅烷。
[0058]制备方法:同实施例1。
[0059]对比例I
[0060]原料配方:同实施例1。
[0061]制备方法:
[0062]将端乙烯基聚有机硅氧烷、六甲基二硅氮烷、侧链含乙烯基的聚硅氧烷、纯净水、二甲基二乙氧基硅烷依次准确称量，加入到现有技术的捏合机中(没有带冷却装置的捏合机)内，启动搅拌，搅拌转速为20r/min，搅拌3~10分钟，关闭搅拌机；在捏合机中分批次投入气相白炭黑，在60摄氏度下处理I~3小时，然后将物料升温至100~150摄氏度并进行热处理I~3小时；在温度为155~165摄氏度的温度下、真空度大于-0.092mpa的条件下抽真空2h，最后卸真空，加侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷进行稀释，冷却，出料，即可获得液体硅橡胶。
[0063]对比例2
[0064]原料配方:同实施例2。
[0065]制备方法:同对比例I。
[0066]对比例3
[0067]原料配方:同实施例3。
[0068]制备方法:同对比例I。
[0069]对比例4
[0070]原料配方:同实施例4。
[0071]制备方法:同对比例I。
[0072]评价:[0073]1、分别将实施例1-4和对比例1-4所得液体硅橡胶在120摄氏度下保温5分钟，然后制成标准试片，对其力学性能、透明度和存储时间进行测试。
[0074]2、评价指标和测试方法:
[0075]硬度的测试:GB/T531-1999
[0076]透明度的测试:使用透光率仪对试片测试(试片厚度要求2_)
[0077]抗撕裂强度的测试:GB/T528_1999
[0078]抗拉伸强度的测试:GB/T528_1998
[0079]伸长率的测试:GB/T528_1998
[0080]存储时间的测试:将基料在室温下放置，测试其结构化时间(用筷子取胶料，如果能拉丝，说明没有结构化，反之则已结构化)
[0081]测试结果如表1所示:
[0082]表1
[0083]
【权利要求】
1.一种制备液体娃橡胶的方法，其特征在于，包括: 将端乙烯基聚有机硅氧烷、气相白炭黑、侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、六甲基二硅氮烷、水和二甲基二乙氧基硅烷加入到捏合机中进行捏合处理，以便获得液体硅橡胶， 其中，在所述捏合处理过程中，收集所述捏合机中所产生的气体混合物，并对所述气体混合物进行冷却处理后，将所得到的液体返回至所述捏合机中。
2.根据权利要求1所述的制备液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述冷却处理是在冷却装置中进行的，优选水冷装置。
3.根据权利要求1所述的制备液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述冷却装置与所述捏合机通过管路和支撑架相连，并且在纵向方向上，所述冷却装置高于所述捏合机。
4.根据权利要求1所述的制备液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述端乙烯基聚有机硅氧烷、所述气相白炭黑、所述侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷、所述六甲基二硅氮烷、所述水和所述二甲基二乙氧基硅烷的用量为: 200~250重量份的所述端乙烯基聚有机硅氧烷； 80~100重量份的所述气相白炭黑； 10~15重量份的所述侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷； 12~25重量份的所述六甲基二硅氮烷； 3~8重量份的所述水；以及 4~8重量份的所述二甲基二乙氧基硅烷。
5.根据权利要求4所述的制备液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述端乙烯基聚有机硅氧烷在室温下的粘度为1000~200000mPa.S。
6.根据权利要求4所述的制备液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述气相白炭黑的比表面积为300~400m2/g。
7.根据权利要求4所述的制备液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述侧链含乙烯基的聚有机硅氧烷在室温下的粘度为3000~6000mPa.S。
【文档编号】C08L83/07GK103834176SQ201410043222
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年1月29日 优先权日:2014年1月29日
【发明者】王海平, 欧阳骏, 尤叶君 申请人:迈高精细高新材料（深圳）有限公司