一种阻燃环保加成型液体硅橡胶及其工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种阻燃环保加成型液体硅橡胶及其工艺，该硅橡胶具备较好的阻燃性、加工性能；热稳定性更高、使用寿命长。本发明公开的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶包括A组份和B组份，A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、催化剂按重量比100:(2～6):(15～25):(60～80):(3～8):(1～3)混合组成；B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、交联剂、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、U黑、增粘剂、抑制剂按重量比100:(1～3):(6～8):(15～25):(60～85):(3～8):(1～2):(1～2):(0.5～1)混合组成；上述的LSR基胶为由乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30配置。
【专利说明】
一种阻燃环保加成型液体硅橡胶及其工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种硅橡胶，具体用于对电子元件等进行灌封。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的发展，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化；因而对电器的稳 定性提出了更高的要求。为了防止水分、尘埃及有害气体对电子元器件的侵入，减缓震动， 防止外力损伤和稳定元器件参数，将外界的不良影响降到最低，需对电子元件等进行灌封。
[0003] 目前，市场上常用的电子灌封材料主要有聚氨脂、环氧树脂和硅橡胶等材料。氨脂 材料具有较好的耐低温性，耐候性，粘度小、流动性好，加工设备和工艺简单，易于实现自动 化操作，缺点是聚氨酯材料有毒，对人体健康有害。一般应用在内部结构复杂的电子元件和 电子设备的封装。环氧树脂固化时无副产物，收缩率小，具有优良的耐热性，电绝缘性和介 电性，能满足电气和集成电路的不同要求，广泛用于各种电子元器件。其缺点是脆性大，韧 性不足，固化时有一定内应力。固化后容易产生裂纹，不方便返修;硅橡胶固化时不吸热，不 放热，固化后不收缩，并且有优良的电性能和化学稳定性，其对金属不会产生腐蚀，并且无 毒。特别是加成型硅橡胶固化时，表面与深层同时硫化，硫化后硅橡胶材料的强度高，收缩 率低，更适合在应力敏感的元器件中的应用。近年来，随着电子领域各类电子元件、逻辑电 路等邹于密集化和小型化，其对灌封液体硅橡胶的性能也提出了更高的要求。而开发与元 器件粘结性好，具有良好导热性能，阻燃性能的灌封硅橡胶材料，也已成为电子灌封产品研 发的热点。
[0004] 在多种应用场合，硅橡胶的阻燃性对材料的应用来说是一个重要的性能指标，而 一些硅橡胶添加剂，如含卤阻燃剂由于有可能对环境和人类健康具有潜在的危害，因此为 解决这一矛盾，一些硅橡胶的用户放弃了应用这些硅橡胶，转而选用那些本身就具有阻燃 性能的娃橡胶。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，公开了一种阻燃环 保加成型液体硅橡胶及其工艺，其硅橡胶及制得的硅橡胶具备较好的阻燃性、加工性能;热 稳定性更高、使用寿命长。
[0006] 为了达到上述目的，本发明公开的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶采用以下技术 方案予以实现：
[0007] -种阻燃环保加成型液体硅橡胶，采用包含下列组份及重量份的原料制成：
[0008] 包括A组份和B组份，A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、 催化剂按重量比100: (2~6): (15~25): (60~80): (3~8): (1~3)混合组成；
[0009] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、交联剂、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、U黑、增粘剂、 抑制剂按重量比 100: (1~3): (6~8): (15~25): (60~85): (3~8): (1~2): (1~2): (0.5~ 1)混合组成；
[0010]上述的LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的配方为：
[0011]由乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30配置。
[0012] 进一步的是:所述阻燃剂为无机阻燃剂;所述增粘剂为环氧基硅烷、烯丙基硅烷、 甲氧基硅烷和乙氧基硅烷中一种或多种的组合。
[0013] 本发明公开的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶制备工艺，，包含如下步骤：
[0014] (1)配料:分别配置A组份和B组份，A组份按重量配比称取乙烯基硅油100份、二甲 基硅油（15~25)份、硅微粉(2~6)份、阻燃剂(60~80)份、LSR基胶(3~8)份、催化剂（1~3) 份;B组份按重量配比称取乙烯基硅油100份、二甲基硅油（1~3)份、交联剂(6~8)份、硅微 粉(15~25)份、阻燃剂(60~85)份、LSR基胶(3~8)份、U黑（1~2)份、增粘剂（1~2)份、抑制 剂(0.5~1)份；
[0015] (2)搅拌混合:将步骤（1)中称取的配料混合放入行星机中高速搅拌，使之充分混 合均匀；
[0016] (3)冷却:将步骤(2)中搅拌好的产品进行快速冷却，使混合后的产品温度不超过 50 °C；
[0017] ⑷取样送检:将步骤⑶中冷却好的产品取100g样品检测，检测合格执行下述步 骤；
[0018] (5)过滤:将步骤(4)中检测合格后的产品进行过滤，除掉产品生产中混入的杂质；
[0019] (6)包装入库;将过滤好的产品包装好，入库。
[0020] 上述LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的制备过程为：
[0021] 将乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30加入捏合机中密闭捏 合lh，然后升温至160°C，打开真空栗，压强调到-0.1 MPa，恒温恒压反应4小时，停止反应，依 次关闭捏合机和真空栗，放气，静置冷却，制得LSR基胶成品。
[0022]进一步的是：所述步骤（1)中，A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、氢氧化 铝、LSR基胶按所述重量比混合均匀，缓慢升温至90~120°C，真空搅拌，保持1~4h，冷却后 按重量比加入催化剂，真空搅拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即 得；
[0023] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、甲基氢硅氧烷、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶、U黑 按所述重量比混合均匀，缓慢升温至90~120°C，真空搅拌1~2h，冷却后按重量比加入抑制 剂、增粘剂，搅拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得。
[0024] 进一步的是:所述自制加成型LSR基胶的制备过程还包含将制得的LSR基胶成品倒 入三辊机进行研磨，研磨后的LSR基胶放入储料罐中存储的步骤。
[0025] 进一步的是:所述步骤(3)中的冷却是通过风机进行快速循环空气冷却;所述步骤 (5)和步骤(6)之间还包含成品检验的步骤，该步骤是将步骤(5)中过滤完毕的产品进行质 量检验，将完全合格的产品进行步骤(6)的包装入库。
[0026] 进一步的是:所述改性氢氧化铝和碳酸钙为粉状;所述改性氢氧化铝和碳酸钙加 入过程采用真空负压抽粉方法。
[0027]本发明有益效果是：
[0028]本发明符合新世纪人们对阻燃材料无卤素化、低烟无毒、绿色环保化的要求。采用 本发明制得的液体硅橡胶有以下特点：
[0029] ①流动性好，施工方便，渗透快。
[0030] ②优异的加工性能，热稳定性高。
[0031] ③良好的耐老化性。
[0032] ④阻燃效果好，阻燃等级能达到UL94-V0，制品燃烧时不熔滴。
[0033] ⑤绿色环保，无卤无毒，符合各国环保要求。
【附图说明】
[0034] 图1为本发明的一种【具体实施方式】的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0035]下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0036] 实施例1:
[0037] 一种阻燃环保加成型液体硅橡胶，包括A组份和B组份，A组份由乙烯基硅油、二甲 基硅油、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、催化剂按重量比100:2:15:60:3:1混合组成；
[0038] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、交联剂、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、U黑、增粘剂、 抑制剂按重量比100:1:6:15:60:3:1:1:0.5混合组成；
[0039]上述的LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的配方为：由乙烯 基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30配置。
[0040] 制备上述一种阻燃环保加成型液体硅橡胶的方法包含如下步骤：
[0041] (1)配料:A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶按上述重 量比混合均匀，缓慢升温至90°C，真空搅拌，保持lh，冷却后按重量比加入催化剂，真空搅拌 1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得；
[0042] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、甲基氢硅氧烷、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶、U黑 按所述重量比混合均匀，缓慢升温至90°C，真空搅拌lh，冷却后按重量比加入抑制剂、增粘 剂，搅拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得。
[0043] (2)搅拌混合:将步骤（1)中称取的配料混合放入行星机中高速搅拌，使之充分混 合均匀；（3)冷却:将步骤(2)中搅拌好的产品进行快速冷却，使混合后的产品温度不超过50 °C; (4)取样送检:将步骤(3)中冷却好的产品取100g样品检测，检测合格执行下述步骤；（5) 过滤：将步骤(4)中检测合格后的产品进行过滤，除掉产品生产中混入的杂质；（6)包装入 库;将过滤好的产品包装好，入库。
[0044] 上述LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的制备过程为：
[0045]将乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30加入捏合机中密闭捏 合lh，然后升温至160°C，打开真空栗，压强调到-0.1 MPa，恒温恒压反应4小时，停止反应，依 次关闭捏合机和真空栗，放气，静置冷却，制得LSR基胶成品。
[0046] 实施例2:
[0047] 一种阻燃环保加成型液体硅橡胶，包括A组份和B组份，A组份由乙烯基硅油、二甲 基硅油、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、催化剂按重量比100:4:10: (60~80): 6:2混合组成； [0048] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、交联剂、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、U黑、增粘剂、 抑制剂按重量比100:2:7:20:70:5:1 ? 5:1 ? 5:0 ? 8混合组成；
[0049] 上述的LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的配方为：由乙烯 基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30配置。
[0050] 制备上述一种阻燃环保加成型液体硅橡胶的方法包含如下步骤：
[0051 ] (1)配料:A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶按上述重 量比混合均匀，缓慢升温至115°C，真空搅拌，保持2.5h，冷却后按重量比加入催化剂，真空 搅拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得；
[0052] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、甲基氢硅氧烷、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶、U黑 按所述重量比混合均匀，缓慢升温至115°C，真空搅拌1.5h，冷却后按重量比加入抑制剂、增 粘剂，搅拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得。
[0053] (2)搅拌混合:将步骤（1)中称取的配料混合放入行星机中高速搅拌，使之充分混 合均匀；（3)冷却:将步骤(2)中搅拌好的产品进行快速冷却，使混合后的产品温度不超过50 °C; (4)取样送检:将步骤(3)中冷却好的产品取100g样品检测，检测合格执行下述步骤；（5) 过滤：将步骤(4)中检测合格后的产品进行过滤，除掉产品生产中混入的杂质；（6)包装入 库;将过滤好的产品包装好，入库。
[0054]上述LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的制备过程为：
[0055]将乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30加入捏合机中密闭捏 合lh，然后升温至160°C，打开真空栗，压强调到-0.1 MPa，恒温恒压反应4小时，停止反应，依 次关闭捏合机和真空栗，放气，静置冷却，制得LSR基胶成品。
[0056] 实施例3:
[0057] 一种阻燃环保加成型液体硅橡胶，包括A组份和B组份，A组份由乙烯基硅油、二甲 基硅油、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、催化剂按重量比100:6:25:80:8:3混合组成；
[0058] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、交联剂、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、U黑、增粘剂、 抑制剂按重量比100:3:8:25:85:8:2:2:1混合组成；
[0059]上述的LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的配方为：由乙烯 基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30配置。
[0060] 制备上述一种阻燃环保加成型液体硅橡胶的方法包含如下步骤：
[0061] (1)配料:A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶按上述重 量比混合均匀，缓慢升温至120°C，真空搅拌，保持4h，冷却后按重量比加入催化剂，真空搅 拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得;所述缓慢升温是指均匀线性 升温。
[0062] B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、甲基氢硅氧烷、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶、U黑 按所述重量比混合均匀，缓慢升温至120°C，真空搅拌2h，冷却后按重量比加入抑制剂、增粘 剂，搅拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得。
[0063] (2)搅拌混合:将步骤（1)中称取的配料混合放入行星机中高速搅拌，使之充分混 合均匀；（3)冷却:将步骤(2)中搅拌好的产品进行快速冷却，使混合后的产品温度不超过50 °C; (4)取样送检:将步骤(3)中冷却好的产品取100g样品检测，检测合格执行下述步骤；（5) 过滤：将步骤(4)中检测合格后的产品进行过滤，除掉产品生产中混入的杂质；（6)包装入 库;将过滤好的产品包装好，入库。上述LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR 基胶的制备过程为：
[0064]将乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30加入捏合机中密闭捏 合lh，然后升温至160°C，打开真空栗，压强调到-0.1 MPa，恒温恒压反应4小时，停止反应，依 次关闭捏合机和真空栗，放气，静置冷却，制得LSR基胶成品。
[0065]上述三个实施例的具体性能指标如下：
[0067]上述三个实施例的性能均达到了本发明的技术目的。
[0068] 在一些具体实施例中，我们还进行了如下改进：
[0069] 在一些具体实施例中，所述阻燃剂为无机阻燃剂;所述增粘剂为环氧基硅烷、烯丙 基硅烷、甲氧基硅烷和乙氧基硅烷中一种或多种的组合。
[0070] 在一些具体实施例中，所述自制加成型LSR基胶的制备过程还包含将制得的LSR基 胶成品倒入三辊机进行研磨，研磨后的LSR基胶放入储料罐中存储的步骤。本实施例中，先 把粉体和部分油料做成基胶，能使粉体更好的融入油料，经过研磨，基胶更细腻，更好的保 持产品的稳定性。先把粉体和部分油料做成基胶存储，能减少生产时间，提高生产效率。
[0071] 在一些具体实施例中，所述步骤(3)中的冷却是通过风机进行快速循环空气冷却； 所述步骤(5)和步骤(6)之间还包含成品检验的步骤，该步骤是将步骤(5)中过滤完毕的产 品进彳丁质量检验，将完全合格的广品进彳丁步骤(6)的包装入库。
[0072] 在一些具体实施例中，所述改性氢氧化铝和碳酸钙为粉状;所述改性氢氧化铝和 碳酸钙加入过程采用真空负压抽粉方法。本实施例的真空负压抽粉能减少粉尘的产生，减 少对环境的污染和人体的伤害，还去除的人工加料过程的安全隐患。
[0073]上面结合附图对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施 方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下 做出各种变化，这些变化涉及本领域技术人员所熟知的相关技术，这些都落入本发明专利 的保护范围。
[0074]不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不 限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。
【主权项】
1. 一种阻燃环保加成型液体硅橡胶，其特征在于，采用包含下列组份及重量份的原料 制成： 包括A组份和B组份，A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、催化 剂按重量比100: (2~6): (15~25): (60~80): (3~8): (1~3)混合组成； B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、交联剂、硅微粉、阻燃剂、LSR基胶、U黑、增粘剂、抑制 剂按重量比 100: (1~3): (6~8): (15~25): (60~85): (3~8): (1~2): (1~2): (0.5~1)混 合组成； 上述的LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的配方为： 由乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30配置。2. 如权利要求1所述的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述阻燃剂为无 机阻燃剂;所述增粘剂为环氧基硅烷、稀丙基硅烷、甲氧基硅烷和乙氧基硅烷中一种或多种 的组合。3. -种阻燃环保加成型液体硅橡胶制备工艺，其特征在于，包含如下步骤： (1) 配料:分别配置A组份和B组份，A组份按重量配比称取乙烯基硅油100份、二甲基硅 油（15~25)份、硅微粉(2~6)份、阻燃剂(60~80)份、LSR基胶(3~8)份、催化剂（1~3)份;B 组份按重量配比称取乙烯基硅油100份、二甲基硅油（1~3)份、交联剂(6~8)份、硅微粉（15 ~25)份、阻燃剂（60~85)份、LSR基胶（3~8)份、U黑（1~2)份、增粘剂（1~2)份、抑制剂 (0.5 ~1)份； (2) 搅拌混合:将步骤（1)中称取的配料混合放入行星机中高速搅拌，使之充分混合均 匀； (3) 冷却:将步骤(2)中搅拌好的产品进行快速冷却，使混合后的产品温度不超过50°C; (4) 取样送检:将步骤(3)中冷却好的产品取100g样品检测，检测合格执行下述步骤； (5) 过滤:将步骤(4)中检测合格后的产品进行过滤，除掉产品生产中混入的杂质； (6) 包装入库;将过滤好的产品包装好，入库； 上述LSR基胶为自制加成型LSR基胶，所述自制加成型LSR基胶的制备过程为： 将乙烯基硅油、改性氢氧化铝、碳酸钙按重量比100:300:30加入捏合机中密闭捏合lh， 然后升温至160°C，打开真空栗，压强调到-0.1 MPa，恒温恒压反应4小时，停止反应，依次关 闭捏合机和真空栗，放气，静置冷却，制得LSR基胶成品。4. 如权利要求3所述的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶制备工艺，其特征在于，所述步 骤（1)中，A组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶按所述重量比混合 均匀，缓慢升温至90~120°C，真空搅拌，保持1~4h，冷却后按重量比加入催化剂，真空搅拌 1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得； B组份由乙烯基硅油、二甲基硅油、甲基氢硅氧烷、硅微粉、氢氧化铝、LSR基胶、U黑按所 述重量比混合均匀，缓慢升温至90~120°C，真空搅拌1~2h，冷却后按重量比加入抑制剂、 增粘剂，搅拌1小时，温度不能超过50°C，冷却后用300目过滤网过滤即得。5. 如权利要求3所述的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶制备工艺，其特征在于:所述自 制加成型LSR基胶的制备过程还包含将制得的LSR基胶成品倒入三辊机进行研磨，研磨后的 LSR基胶放入储料罐中存储的步骤。6. 如权利要求3所述的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶制备工艺，其特征在于:所述步 骤(3)中的冷却是通过风机进行快速循环空气冷却；所述步骤(5)和步骤(6)之间还包含成 品检验的步骤，该步骤是将步骤(5)中过滤完毕的产品进行质量检验，将完全合格的产品进 行步骤(6)的包装入库。7.如权利要求3所述的一种阻燃环保加成型液体硅橡胶制备工艺，其特征在于:所述改 性氢氧化铝和碳酸钙为粉状;所述改性氢氧化铝和碳酸钙加入过程采用真空负压抽粉方 法。
【文档编号】C08K3/22GK105820582SQ201610209056
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年4月6日
【发明人】刘诚, 郎咸鑫, 谭培于, 王天勇, 吴先信, 柴建功
【申请人】深圳市欧普特工业材料有限公司