一种纯化他达拉非中间体的方法与流程

文档序号:17356806发布日期:2019-04-09 21:45阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纯化下式化合物I的方法,

包括以下步骤:

(a)将化合物I粗品在酰胺类溶剂搅拌溶清;加入吸附剂,保温搅拌,过滤;

(b)向滤液中滴加反溶剂,降温析晶;

(c)过滤,烘干得化合物I,其中所述的酰胺类溶剂选自N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺或N,N-二甲基乙酰胺,反溶剂选自二氯甲烷、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃。

2.根据权利要求1所述的方法,所述的酰胺类溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求1所述的方法,其中将化合物I与酰胺类溶剂质量比为1:0.5~1:2。

4.根据权利要求3所述的方法,其中将化合物I与酰胺类溶剂质量比为1:0.5~1:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其中吸附剂选自活性炭、硅藻土、硅胶。

6.根据权利要求1所述的方法,其中所述化合物I与反溶剂质量比为1:2~1:6。

7.根据权利要求6所述的方法,其中所述化合物I与反溶剂质量比为1:3~1:4。

8.根据权利要求1所述的方法,其中滴加反溶剂时的温度40~60℃。

9.根据权利要求1所述的方法,其中滴加反溶剂时的温度为50~60℃。

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