一种耐寒的氟橡胶的制备方法

文档序号:3610062阅读:387来源:国知局
一种耐寒的氟橡胶的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种耐寒的氟橡胶的制备方法,属于高分子材料【技术领域】。步骤:在反应器中加入水、乳化剂,搅拌均匀,再加入甲基苯乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯、丙烯酸异丁酯、乙二醇二丙烯酸酯、对苯二甲酸二烯丙酯,搅拌均匀后,再加入引发剂,加热进行聚合反应,再加入三氧化铁,搅拌均匀,抽滤后得到聚合物,再用乙醇洗涤滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体;将预聚体、羧基亚硝基氟橡胶生胶、沉淀法白炭黑、羟基硅油、芳烃油、氧化锌、氧化镁、硫化剂,加入开炼机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,即得。本发明通过将各个功能单体进行预聚反应,再与橡胶配方进行混炼,可以有效地提高氟橡胶的耐低温性能。
【专利说明】-种耐寒的氣橡胶的制备方法
[0001]

【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种耐寒的氣橡胶的制备方法,属于高分子材料【技术领域】。
[0003]

【背景技术】
[0004] 氣橡胶具有耐高温、耐油及耐多种化学药品侵蚀的特性,是现代航空、导弹、火箭、 宇宙航行等尖端科学技术不可缺少的材料。近年,随着汽车工业对可靠性、安全性等要求的 不断提升,氣橡胶在汽车中的用量也迅速增长。氣橡胶(fIuororubber)是指主链或侧链 的碳原子上含有氣原子的合成高分子弹性体。中国从1958年开始也开发了多种氣橡胶, 主要为聚帰姪类氣橡胶,如23型、26型、246型W及亚硝基类氣橡胶;随后又发展了较 新品种的四丙氣橡胶、全氣離橡胶、氣化磯橡胶。该些氣橡胶品种都首先W航空、航天等国 防军工配套需要出发,逐步推广应用到民用工业部口。
[0005] 氣橡胶有很好的耐热性和耐油性,可在23CTC下长期工作,是各种耐高温密封制品 的理想用料;但由于氣橡胶分子链刚性极强,分子链运动阻力大,因而耐寒性较差,在一定 程度上限制了其应用范围。
[0006]


【发明内容】

[0007] 本发明的目的是:解决氣橡胶耐寒性能差的问题。提出一种耐寒的氣橡胶的制备 方法。
[000引技术方案: 一种耐寒的氣橡胶的制备方法,包括如下步骤: 第1步、按重量份计,在反应器中加入水90?110份、乳化剂2?4份,揽拌均匀,再 加入甲基苯己帰4?6份、偏氣己帰4?7份、六氣丙帰10?16份、丙帰酸异下醋5?9 份、己二醇二丙帰酸醋4?6份、对苯二甲酸二帰丙醋2?4份,揽拌均匀后,再加入引发剂 0. 2?0. 4份,加热进行聚合反应,再加入H氧化铁1?2份,揽拌均匀,抽滤后得到聚合物, 再用己醇洗涂滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体; 第2步、将预聚体、駿基亚硝基氣橡胶生胶100?120份、沉淀法白炭黑10?20份、轻 基娃油15?20份、芳姪油5?10份、氧化锋3?6份、氧化镇2?4份、硫化剂2?4份, 加入开炼机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,即得。
[000引所述的第1步中,聚合反应的温度是70?80。聚合反应时间是1?2小时。
[0010] 所述的引发剂选自过氧化氨、过硫酸钟、异丙苯过氧化氨、二异丙苯过氧化氨、对 甲基丙苯过氧化氨。
[0011] 所述的乳化剂选自十二焼基苯賴酸轴、轻基焼基賴酸轴、二异辛基下二酸醋賴酸 轴、聚丙帰醜胺。
[0012] 所述的硫化剂是上海H爱富公司的阳2601。
[001引所述的第2步中,硫化温度是130?150。硫化压力10?20MPa。
[0014] 有益效果 本发明通过将各个功能单体进行预聚反应,再与橡胶配方进行混炼,可W有效地提高 氣橡胶的耐低温性能。
[0015]

【具体实施方式】 [001引 实施例1 一种耐寒的氣橡胶的制备方法,包括如下步骤: 第1步、在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg,揽拌均匀,再加入甲基苯己帰4Kg、偏氣 己帰4Kg、六氣丙帰lOKg、丙帰酸异下醋5Kg、己二醇二丙帰酸醋4Kg、对苯二甲酸二帰丙 醋2帖揽拌均匀后,再加入引发剂0. 2帖加热进行聚合反应,再加入H氧化铁化g,揽拌均 匀,抽滤后得到聚合物,再用己醇洗涂滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体;聚合反应的温度是 7(TC,聚合反应时间是1小时;引发剂是异丙苯过氧化氨,乳化剂是轻基焼基賴酸轴。
[0017] 第2步、将预聚体、駿基亚硝基氣橡胶生胶lOOKg、沉淀法白炭黑lOKg、轻基娃油 15Kg、芳姪油5Kg、氧化锋3Kg、氧化镇2Kg、硫化剂(上海H爱富公司的FE2601 )2g,加入开炼 机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,硫化温度是13(TC,硫化压力lOMPa,即 得。
[001引 实施例2 一种耐寒的氣橡胶的制备方法,包括如下步骤: 第1步、在反应器中加入水llOKg、乳化剂4Kg,揽拌均匀,再加入甲基苯己帰服g、偏 氣己帰7Kg、六氣丙帰16Kg、丙帰酸异下醋9Kg、己二醇二丙帰酸醋服g、对苯二甲酸二帰丙 醋4Kg,揽拌均匀后,再加入引发剂0. 4Kg,加热进行聚合反应,再加入H氧化铁2Kg,揽拌均 匀,抽滤后得到聚合物,再用己醇洗涂滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体;聚合反应的温度是 8(TC,聚合反应时间是2小时;引发剂是异丙苯过氧化氨,乳化剂是轻基焼基賴酸轴。
[0019] 第2步、将预聚体、駿基亚硝基氣橡胶生胶120Kg、沉淀法白炭黑20Kg、轻基娃油 20Kg、芳姪油lOKg、氧化锋服g、氧化镇4Kg、硫化剂(上海H爱富公司的阳2601 MKg,加入开 炼机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,硫化温度是15(TC,硫化压力20MPa, 即得。
[0020] 实施例3 一种耐寒的氣橡胶的制备方法,包括如下步骤: 第1步、在反应器中加入水lOOKg、乳化剂3帖揽拌均匀,再加入甲基苯己帰5Kg、偏 氣己帰服g、六氣丙帰12Kg、丙帰酸异下醋8Kg、己二醇二丙帰酸醋5Kg、对苯二甲酸二帰丙 醋3帖揽拌均匀后,再加入引发剂0. 3帖加热进行聚合反应,再加入H氧化铁化g,揽拌均 匀,抽滤后得到聚合物,再用己醇洗涂滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体;聚合反应的温度是 75C,聚合反应时间是2小时;引发剂是异丙苯过氧化氨,乳化剂是轻基焼基賴酸轴。
[0021] 第2步、将预聚体、駿基亚硝基氣橡胶生胶llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、轻基娃油 17Kg、芳姪油8Kg、氧化锋5Kg、氧化镇3Kg、硫化剂(上海H爱富公司的FE2601) 3Kg,加入开 炼机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,硫化温度是14(TC,硫化压力15MPa, 即得。
[0022] 对照例1 与实施例3的区别在于;在预聚体中未加入六氣丙帰。
[0023] -种耐寒的氣橡胶的制备方法,包括如下步骤: 第1步、在反应器中加入水lOOKg、乳化剂3Kg,揽拌均匀,再加入甲基苯己帰5Kg、偏氣 己帰服g、丙帰酸异下醋8Kg、己二醇二丙帰酸醋5Kg、对苯二甲酸二帰丙醋3Kg,揽拌均匀 后,再加入引发剂0. 3Kg,加热进行聚合反应,再加入H氧化铁化g,揽拌均匀,抽滤后得到 聚合物,再用己醇洗涂滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体;聚合反应的温度是75C,聚合反 应时间是2小时;引发剂是异丙苯过氧化氨,乳化剂是轻基焼基賴酸轴。
[0024] 第2步、将预聚体、駿基亚硝基氣橡胶生胶llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、轻基娃油 17Kg、芳姪油8Kg、氧化锋5Kg、氧化镇3Kg、硫化剂(上海H爱富公司的FE2601) 3Kg,加入开 炼机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,硫化温度是14(TC,硫化压力15MPa, 即得。
[00幼 对照例2 与实施例3的区别在于;在预聚体中未加入对苯二甲酸二帰丙醋。
[0026] -种耐寒的氣橡胶的制备方法,包括如下步骤: 第1步、在反应器中加入水lOOKg、乳化剂3Kg,揽拌均匀,再加入甲基苯己帰5Kg、偏氣 己帰服g、六氣丙帰12Kg、丙帰酸异下醋8Kg、己二醇二丙帰酸醋5Kg,揽拌均匀后,再加入引 发剂0. 3帖加热进行聚合反应,再加入立氧化铁化g,揽拌均匀,抽滤后得到聚合物,再用 己醇洗涂滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体;聚合反应的温度是75C,聚合反应时间是2小 时;引发剂是异丙苯过氧化氨,乳化剂是轻基焼基賴酸轴。
[0027] 第2步、将预聚体、駿基亚硝基氣橡胶生胶llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、轻基娃油 17Kg、芳姪油8Kg、氧化锋5Kg、氧化镇3Kg、硫化剂(上海H爱富公司的FE2601) 3Kg,加入开 炼机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,硫化温度是14(TC,硫化压力15MPa, 即得。
[002引 对照例3 与实施例3的区别在于;未加入预聚体。
[0029] 将駿基亚硝基氣橡胶生胶llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、轻基娃油17Kg、芳姪油8Kg、 氧化锋5Kg、氧化镇3Kg、硫化剂(上海H爱富公司的FE2601) 3Kg,加入开炼机混炼均匀,预 制成型,在平板硫化机上进行硫化,硫化温度是14(TC,硫化压力15MPa,即得。
[0030] 性能试验 将W上实施例和对照例制备得到的氣橡胶进行性能测试,结果如下:

【权利要求】
1. 一种耐寒的氟橡胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 第1步、按重量份计,在反应器中加入水90?110份、乳化剂2?4份,搅拌均勻,再 加入甲基苯乙烯4?6份、偏氟乙烯4?7份、六氟丙烯10?16份、丙烯酸异丁酯5?9 份、乙二醇二丙烯酸酯4?6份、对苯二甲酸二烯丙酯2?4份,搅拌均匀后,再加入引发剂 0. 2?0. 4份,加热进行聚合反应,再加入三氧化铁1?2份,搅拌均匀,抽滤后得到聚合物, 再用乙醇洗涤滤饼,将滤饼烘干后,得到预聚体; 第2步、将预聚体、羧基亚硝基氟橡胶生胶100?120份、沉淀法白炭黑10?20份、羟 基硅油15?20份、芳烃油5?10份、氧化锌3?6份、氧化镁2?4份、硫化剂2?4份, 加入开炼机混炼均匀,预制成型,在平板硫化机上进行硫化,即得。
2. 根据权利要求1所述的耐寒的氟橡胶的制备方法,其特征在于:所述的第1步中,聚 合反应的温度优选是70?80°C,聚合反应时间是1?2小时。
3. 根据权利要求1所述的耐寒的氟橡胶的制备方法,其特征在于:所述的引发剂选自 过氧化氢、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、对甲基丙苯过氧化氢。
4. 根据权利要求1所述的耐寒的氟橡胶的制备方法,其特征在于:所述的乳化剂选自 十二烷基苯磺酸钠、羟基烷基磺酸钠、二异辛基丁二酸酯磺酸钠、聚丙烯酰胺。
5. 根据权利要求1所述的耐寒的氟橡胶的制备方法,其特征在于:所述的硫化剂是上 海三爱富公司的FE2601。
6. 根据权利要求1所述的耐寒的氟橡胶的制备方法,其特征在于:所述的第2步中,硫 化温度是130?150°C,硫化压力10?20MPa。
【文档编号】C08K13/02GK104356566SQ201410647314
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】尤为 申请人:无锡伊佩克科技有限公司
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