一种高分子絮凝剂制备方法
【专利摘要】一种高分子絮凝剂制备方法属于有机高分子技术；所述方法是：在纯氮气环境中，将可溶性淀粉溶于水中，在80-95℃下糊化0.5-1h，将反应体系降温至55-65℃，加入复合引发剂硫酸铈铵和过硫酸铵，预引发反应10-30min，加入丙烯酰胺进行接枝共聚反应2-4h，再将反应体系降温至35-45℃，加入阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，醚化反应2-3h，采用无水乙醇对聚合物进行脱水和洗去未反应的可溶性淀粉，在30-50℃下烘干，磨粉得到离子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝剂；本方法工艺流程简单，易操作，合成效率高，生产成本低，合成的高分子絮凝剂产品絮凝效果优良，用途广泛。
【专利说明】一种局分子絮凝剂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机高分子技术，主要涉及一种用于煤泥水处理的高分子絮凝剂制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，在选煤厂中，主要依靠高分子絮凝剂聚丙烯酰胺对煤泥水进行絮凝沉降处理。由于聚丙烯酰胺的高分子量会造成絮体粘度增大，给煤泥水的后续脱水过滤处理带来很大难度，同时，大分子量的聚丙烯酰胺在自然环境中很难自然降解，其中不可避免掺杂的丙烯酰胺单体是一种有毒的物质，又会对环境造成难以修复性的污染，且随着聚丙烯酰胺分子量的增大，其价格也在不断上涨，生产成本迅速增加。为解决上述现有技术存在的问题，一种淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂在实验室内已有研发，但是，由于该絮凝剂的合成方法复杂，需要多步反应才能完成，而且副产品较多，在合成过程中易产生有毒物质，接枝率不高，综合成本较高，目前还处在实验室阶段，未能在生产实践中推广应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题，研发一种高分子絮凝剂制备方法，达到合成工艺简单、合成过程中无毒、无污染、合成效率高、生产成本低廉、絮凝剂产品絮凝效果好的目的。
[0004]本发明的目的是这样实现的:高分子絮凝剂制备方法包括以下步骤:在高纯氮气环境中，将可溶性淀粉溶于蒸馏水或去离子水中，淀粉与蒸馏水或去离子水的质量比为I: 20-40，在80-95°C下糊化反应0.5_lh，糊化反应结束后，将反应体系降温至55_65°C，加入复合引发剂硫酸铈铵和过硫酸铵，其复合引发剂硫酸铈铵与过硫酸铵的摩尔质量比为1: 2-3，预引发反应10-30min后，加入丙烯酰胺，丙烯酰胺与可溶性淀粉的质量比为2-3: 1，进行接枝共聚反应2-4h，反应结束后将反应体系降温至35-45°C，加入阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔质量与丙烯酰胺和可溶性淀粉总的摩尔质量比为1: 4-20，醚化反应2-3h，反应结束后采用无水乙醇对聚合物进行脱水和洗去未反应的可溶性淀粉，在30-50°C下烘干，磨粉得到阳离子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝剂。
[0005]本发明通过逐步降温的工艺方法，利用复合引发剂硫酸铈铵和过硫酸铵在一次合成中即可获得高分子絮凝剂，减少了诸多中间环节，具有工艺流程简单、易操作、合成效率高、生产成本低的特点。用此方法制得的阳离子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝剂产品絮凝沉降效果优良，具有水溶性强、分子量大、高正电荷、对金属设备无腐蚀、无毒、易降解、造价低廉的优势，适用范围广，可用于不同地区选煤厂中的煤泥水处理。
【具体实施方式】
[0006]下面对本发明实施方案进行详细描述。一种高分子絮凝剂制备方法，所述制备方法包括以下步骤:在高纯氮气环境中，将可溶性淀粉溶于蒸馏水或去离子水中，淀粉与蒸馏水或去离子水的质量比为1: 20-40，在80-95°C下糊化反应0.5-lh，糊化反应结束后，将反应体系降温至55-65°C，加入复合引发剂硫酸铈铵和过硫酸铵，其复合引发剂硫酸铈铵与过硫酸铵的摩尔质量比为1: 2-3，预引发反应10-30min后，加入丙烯酰胺，丙烯酰胺与可溶性淀粉的质量比为2-3: 1，进行接枝共聚反应2-4h，反应结束后将反应体系降温至35-45°C，加入阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔质量与丙烯酰胺和可溶性淀粉总的摩尔质量比为1: 4-20，醚化反应2-3h，反应结束后采用无水乙醇对聚合物进行脱水和洗去未反应的可溶性淀粉，在30-50°C下烘干，磨粉得到阳离子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝剂。
[0007]本发明通过逐步降温的“一步法”得到阳离子型可溶性淀粉与丙烯酰胺接枝产物，在高纯氮环境下所述丙烯酰胺和可溶性淀粉在复合引发剂硫酸铈铵和过硫酸铵作用下产生接枝共聚反应后得到接枝共聚产物，利用阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵对接枝共聚产物进行阳离子醚化，得到阳离子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝剂，所述絮凝剂的正电荷含量相当，絮凝剂分子的主链上携带有疏水基团和阳离子官能团，因此增强了絮凝剂的吸附架桥能力，提高了对水中大悬浮颗粒的卷扫捕收效果。
[0008]在科研实验中，本发明所合成的阳离子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝剂在煤泥水处理中，絮体形成速度快，絮体体积大，沉降速度为1.5毫米/秒，沉降速度快，上清液浊度为57.74NTU，上清液浊度低，接枝率高，达到248.7%，转化率117.49%，证明，本发明合成所得絮凝剂可广泛用于选煤厂废水及煤泥水处理使用。
【权利要求】
1.一种高分子絮凝剂制备方法，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:在高纯氮气环境中，将可溶性淀粉溶于蒸馏水或去离子水中，淀粉与蒸馏水或去离子水的质量比为I: 20-40，在80-95°C下糊化反应0.5_lh，糊化反应结束后，将反应体系降温至55_65°C，加入复合引发剂硫酸铈铵和过硫酸铵，其复合引发剂硫酸铈铵与过硫酸铵的摩尔质量比为1: 2-3，预引发反应10-30min后，加入丙烯酰胺，丙烯酰胺与可溶性淀粉的质量比为2-3: 1，进行接枝共聚反应2-4h，反应结束后将反应体系降温至35-45°C，加入阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔质量与丙烯酰胺和可溶性淀粉总的摩尔质量比为1: 4-20，醚化反应2-3h，反应结束后采用无水乙醇对聚合物进行脱水和洗去未反应的可溶性淀粉，在30-50°C下烘干，磨粉得到阳离子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝剂。
【文档编号】C08B30/12GK104356301SQ201410645852
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月6日 优先权日:2014年11月6日
【发明者】吕一波, 张乃旭, 刘亚星, 闫贺卿, 谷林 申请人:黑龙江科技大学