壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子絮凝剂技术领域，具体涉及一种壳聚糖改性高分子絮凝剂的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 天然高分子改性阳离子型絮凝剂的开发与应用得到越来越广泛的应用。壳聚糖是 一种线型分子，分子链中含有反应性基团-NH 2、-OH，在酸性溶液中会形成高电荷密度的阳 离子聚电解质，显现良好的络合性能和絮凝性能，所以壳聚糖在废水处理中用作重金属离 子络合剂以及絮凝剂方面具有独特的优势，无毒，不产生二次污染，生物降解性好。但是，壳 聚糖存在架桥能力差，在水溶液中溶解性差的缺点，不利于使用。因此，需要对壳聚糖进行 接枝改性以改善壳聚糖的架桥絮凝能力。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，解决了壳聚糖 架桥能力差、在水中溶解性差的问题。
[0004] 本发明所采用的技术方案是：壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步 骤：
[0005] 步骤1 :将壳聚糖和乙酸溶液加入反应器中，搅拌溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
[0006] 步骤2 :对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体并升温至70°C~80°C，然 后加入引发剂水溶液，5~lOmin后再加入异丙基丙烯酰胺，在70°C~80°C的温度下反应 2~3h，得到壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物；
[0007] 步骤3 :对步骤2得到的壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物进行沉淀提纯并清 洗，即得。
[0008] 本发明的特点还在于，
[0009] 步骤1中壳聚糖的脱乙酰度为80 %~85%，相对分子质量为20~30万。
[0010] 步骤1中乙酸溶液的体积浓度为1 %~2 %。
[0011] 步骤1中壳聚糖与乙酸溶液的质量比为1:50~100。
[0012] 步骤2惰性气体为氮气或氩气。
[0013] 步骤2中引发剂为过硫酸铵，引发剂用量为异丙基丙烯酰胺质量的0.6%~ 1.4%，引发剂与水的质量比为1:5~10。
[0014] 步骤2中异丙基丙烯酰胺质量为壳聚糖质量的3~7倍。
[0015] 步骤3沉淀使用丙酮作为沉淀剂，清洗使用体积浓度70 %~90 %的乙醇。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，使用亲水性 单体异丙基丙烯酰胺对壳聚糖进行接枝改性，以改善壳聚糖在水中溶解性差的缺点，同时 提高了壳聚糖的架桥能力，解决了壳聚糖架桥能力差、在水中溶解性差的问题，得到的壳聚 糖-g_聚异丙基丙烯酰胺高分子絮凝剂絮凝效果好，制备方法简单，可用于废水处理，并且 不会导致对环境的二次污染。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0018] 本发明壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
[0019] 步骤1 :将脱乙酰度为80%~85%、相对分子质量为20~30万的壳聚糖和体积 浓度为1 %~2%的乙酸溶液按照质量比为1:50~100加入反应器中，搅拌溶解，得到壳聚 糖-乙酸溶液；
[0020] 步骤2:对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体氮气或氩气并升温至 70°C~80°C，然后加入引发剂水溶液，引发剂为过硫酸铵，引发剂用量为异丙基丙烯酰胺质 量的0.6%~1.4%，引发剂与水的质量比为1:5~10,5~lOmin后再加入壳聚糖质量的 3~7倍的异丙基丙烯酰胺，在70°C~80°C的温度下反应2~3h，得到壳聚糖-g-聚异丙 基丙烯酰胺粗产物；
[0021] 步骤3 :对步骤2得到的壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉淀 提纯2~3次，并使用体积浓度70%~90%的乙醇清洗并干燥，即得。
[0022] 本发明壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，使用亲水性单体异丙基丙烯酰胺对 壳聚糖进行接枝改性，以改善壳聚糖在水中溶解性差的缺点，同时提高了壳聚糖的架桥能 力，解决了壳聚糖架桥能力差、在水中溶解性差的问题，得到的壳聚糖-g_聚异丙基丙烯酰 胺高分子絮凝剂絮凝效果好，制备方法简单，可用于废水处理，并且不会导致对环境的二次 污染。
[0023] 实施例1
[0024] 步骤1 :将脱乙酰度为80%、相对分子质量为20万的壳聚糖和体积浓度为1%的 乙酸溶液按照质量比为1:50加入反应器中，搅拌溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
[0025] 步骤2 :对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体氮气并升温至70°C，然后加 入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为异丙基丙烯酰胺质量的〇. 6%，引发剂与水的质量比为 1:5, 5min后再加入壳聚糖质量的3倍的异丙基丙烯酰胺，在70°C的温度下反应3h，得到壳 聚糖-g_聚异丙基丙烯酰胺粗产物；
[0026] 步骤3 :对步骤2得到的壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉淀 提纯2次，并使用体积浓度70 %的乙醇清洗并干燥，得到接枝率为80. 15 %的壳聚糖-g-聚 异丙基丙烯酰胺。
[0027] 实施例2
[0028] 步骤1 :将脱乙酰度为85%、相对分子质量为30万的壳聚糖和体积浓度为2%的 乙酸溶液按照质量比为1:100加入反应器中，搅拌溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
[0029] 步骤2 :对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体氩气并升温至75°C，然后加 入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为异丙基丙烯酰胺质量的1. 〇%，引发剂与水的质量比为 1:10, lOmin后再加入壳聚糖质量的5倍的异丙基丙烯酰胺，在75°C的温度下反应2. 5h，得 到壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物；
[0030] 步骤3 :对步骤2得到的壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉淀 提纯3次，并使用体积浓度80 %的乙醇清洗并干燥，得到接枝率为97. 23 %的壳聚糖-g-聚 异丙基丙烯酰胺。
[0031] 实施例3
[0032] 步骤1 :将脱乙酰度为83%、相对分子质量为25万的壳聚糖和体积浓度为1. 5% 的乙酸溶液按照质量比为1:70加入反应器中，搅拌溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
[0033] 步骤2 :对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体氮气并升温至80°C，然后加 入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为异丙基丙烯酰胺质量的1. 4%，引发剂与水的质量比为 1:7,8min后再加入壳聚糖质量的7倍的异丙基丙烯酰胺，在80°C的温度下反应2h，得到壳 聚糖-g_聚异丙基丙烯酰胺粗产物；
[0034] 步骤3 :对步骤2得到的壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉 淀提纯3次，并使用体积浓度90 %的乙醇清洗并干燥，得到接枝率为122. 78 %的壳聚 糖-g_聚异丙基丙烯酰胺。
[0035] 在25°C、pH为4. 5的条件下，壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺对Pb2+、Cd2+离子的吸 附率见表1 :
[0036] 表1接枝改性前后对金属离子吸附率的影响
[0037]
[0038] 由表1可以看出：使用异丙基丙烯酰胺对壳聚糖接枝改性后，提高了壳聚糖的架 桥能力，对金属离子的吸附率大大提高，由于Pb 2+、Cd2+与壳聚糖-g_聚异丙基丙烯酰胺分 子链上的氨基、羟基配合能力有差别，导致对Pb 2+比对Cd2+的吸附率高。
【主权项】
1. 壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将壳聚糖和乙酸溶液加入反应器中，搅拌溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液； 步骤2 :对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体并升温至70°C~80°C，然后加入 引发剂水溶液，5~lOmin后再加入异丙基丙烯酰胺，在70°C~80°C的温度下反应2~3h， 得到壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物； 步骤3 :对所述步骤2得到的壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺粗产物进行沉淀提纯并清 洗，即得。2. 如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1 中壳聚糖的脱乙酰度为80 %~85%，相对分子质量为20~30万。3. 如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1 中乙酸溶液的体积浓度为1 %~2 %。4. 如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1 中壳聚糖与乙酸溶液的质量比为1:50~100。5. 如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2 惰性气体为氮气或氩气。6. 如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2 中引发剂为过硫酸铵，引发剂用量为异丙基丙烯酰胺质量的0. 6%~1. 4%，引发剂与水的 质量比为1:5~10。7. 如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2 中异丙基丙烯酰胺质量为壳聚糖质量的3~7倍。8. 如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3 沉淀使用丙酮作为沉淀剂，清洗使用体积浓度70 %~90 %的乙醇。
【专利摘要】本发明公开了一种壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，将壳聚糖溶解于乙酸溶液升温至70℃～80℃后先后加入引发剂和异丙基丙烯酰胺，反应2～3h得到壳聚糖-g-异丙基丙烯酰胺粗产物，然后对壳聚糖-g-异丙基丙烯酰胺粗产物进行沉淀提纯并清洗后，即得。本发明壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法，使用亲水性单体异丙基丙烯酰胺对壳聚糖进行接枝改性，以改善壳聚糖在水中溶解性差的缺点，同时提高了壳聚糖的架桥能力，解决了壳聚糖架桥能力差、在水中溶解性差的问题，得到的壳聚糖-g-聚异丙基丙烯酰胺高分子絮凝剂絮凝效果好，制备方法简单，可用于废水处理，并且不会导致对环境的二次污染。
【IPC分类】C02F1/56, C08F220/54, C08B37/08, C08F251/00
【公开号】CN105524220
【申请号】CN201410571280
【发明人】李超
【申请人】陕西金浩源环保科技有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年10月23日