一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，属于合成纸制备【技术领域】。包括如下步骤：在反应器中加入水、乳化剂，搅拌均匀，再加入二乙烯基苯、偏氯乙烯、丙烯氰，搅拌均匀后，再加入引发剂，加热进行聚合反应，再加入三氧化铁、粉体，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；将预聚体、聚乙烯、聚丙烯、植物纤维、淀粉、表面活性剂、过氧化二异丙苯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、抗氧剂，混合均匀，得到混合物；将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割后即可。本发明通过乳液聚合的方式将粉体颗粒进行包覆，可以提高合成纸的机械强度。
【专利说明】一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，属于合成纸制备技术领 域。
[0003]
【背景技术】
[0004] 合成纸，又称仿纸膜、似纸膜、珠光纸，是一种塑料新型材料产品。按使用材料分 为：PP合成纸、PE合成纸、PET合成纸、PS合成纸、ABS合成纸。按产品特性分为：快干型合 成纸、耐高温合成纸、纤维合成纸、半透明合成纸、热敏合成纸、阻燃合成纸等。
[0005] 其主要原料是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等有机树脂。制法是，首先把上述树脂经 过熔融、挤压、成膜，沿不同轴向拉伸，生成薄膜；然后，把该薄膜进行"纸状化"处理，使之 变得不透明、白度提高，于是就制成了合成纸。这种纸的拉伸强度高，而且不怕水、不虫蛀、 有弹性、能隔热、尺寸稳定、表面平滑，适于书刊和印刷。多用来制渔业用纸、航海图、穿空孔 卡、耐水报刊、唱片封袋、商品标签、户外广告、名片等。其缺点是耐折性能较差，折叠后有不 易消失的折痕。
[0006] 合成纸的生产方法主要包括有：1.压延法：生产以PP为基材的合成纸。即通过配 料、混料、在线密炼，挤出造粒，开炼，至压延；分切为合成纸产品，关键设备是由意大利生产 的挤出机，一次完成，联续进行，效率高、质量好、压延法工艺的缺点是工艺复杂，一般用于 生产0. Imm以上的合成纸产品，产品比重较大，设备价格昂贵，但产品表面光滑，适用于印 刷高级样品及书籍封面等产品。2.流延法：流延法合成纸的混料、密炼、混炼等工艺过程与 压延法相似，只是由流延机代替压延机，流延法的特点是模头挤出速度与流延辊的旋转线 速度存在较大的速度差，速度差不一样，生产出的合成纸厚度也不一样，在模头挤出的弯月 面和冷辊之间形成了单向拉伸，流延法可以生产各种不同厚度的合成纸，但合成纸内的分 子链分布存在单向性，因此，合成纸产品的纵向、横向、物理性能有较大的区别。这是流延法 合成纸的一大缺点。流延法的比重在1克/cm 3左右，主要用于印刷。与压延法一样，流延 法合成纸的基料也是PP。其产品变形性稍大，但刚性、韧性较好。3.吹膜法，吹膜法用的基 材是HDPE不同于压延、流延法用的PP基材，国外吹膜法生产合成纸大部分采用三层共挤 设备，并应用内冷装置，泡膜直径，泡膜厚度在线检测及闭环控制系统，保证合成纸的厚薄 均匀度一致，吹膜法工艺过程实现了纵向及部分横向拉伸，工艺设备比较简单，德国ALPINE 公司首先推出了单层吹膜法生产合成纸，使用HDPE及母料做为原料引进德国Aipine公司 三层共挤吹膜生产线和技术，研制成功了具有自主知识产权的三层共挤吹塑法合成纸，并 使用了自行研制的合成纸母料，以HDPE为基料的吹塑法合成纸，可以用普通印刷纸张的油 墨，避免了使用专用油墨的缺点。4.双向拉伸法，台湾台塑近年来推出了"双向拉伸珠光 纸"，其基材也是PP，双向拉伸法的原料混配与压延、流延法是基本一致的，但是使用的设备 是双向拉伸机，在双向拉伸过程中，基材塑料的分子链纵横分布比较一致，因此合成纸纵横 向的物理机械性能也基本相同，在双向拉伸过程中，基材塑料与填充料CaCO3之间会形成一 些小间隙，从而降低了合成纸的比重及成本，由于这些小间隙对光的折射作用，形成了珠光 效果，所生产的合成纸有较好的外观，在包装、印刷、广告等领域得到了广泛的应用，双向拉 伸法合成纸的设备昂贵，工艺、配方技术也较复杂，广泛推广应用尚受到一定限制。
[0007]
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是：解决合成纸的机械强度不高的问题，提供一种基于乳液聚合法 的合成纸的制备方法。
[0009] 技术方案： 一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，包括如下步骤： 第1步、预聚体的制备：按重量份计，在反应器中加入水80?100份、乳化剂1?3份， 搅拌均勻，再加入二乙烯基苯2?4份、偏氯乙烯1?3份、丙烯氰3?5份，搅拌均勻后， 再加入引发剂〇. 1?〇. 4份，加热进行聚合反应，再加入三氧化铁1?2份、粉体20?30 份，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体； 第2步、将预聚体、聚乙烯30?40份、聚丙烯10?20份、植物纤维40?60份、淀粉 4?7份、表面活性剂2?3份、过氧化二异丙苯2?4份、硬脂酸钙1?2份、硬脂酸锌1? 2份、抗氧剂1?2份，混合均匀，得到混合物； 第3步，将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割 后即可。
[0010] 所述的第1步中，聚合反应的温度是70?80°C，聚合反应时间是1?2小时。
[0011] 所述的粉体选自碳酸钙、氧化镁、滑石粉中的一种。
[0012] 所述的植物纤维是指玉米、小麦、大豆、高粱、棉花、油菜等一种或者多种植物秸杆 经粉碎后所制得。
[0013] 所述的植物纤维尺寸在1?2000微米之间。
[0014] 所述的抗氧剂是抗氧剂1010。
[0015] 所述的引发剂选自过氧化氢、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、对 甲基丙苯过氧化氢。
[0016] 所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、羟基烷基磺酸钠、二异辛基丁二酸酯磺酸 钠、聚丙烯酰胺。
[0017] 第2步中的混合温度是80?90°C。
[0018] 双螺杆挤出机挤出温度一区温度100?120°C、二区温度110?130°C、三区温度 130?140°C、四区温度140?150°C、五区温度130?140°C，螺杆转速为120?160 rpm。
[0019] 有益效果 本发明通过乳液聚合的方式将粉体颗粒进行包覆，可以有效地克服颗粒与聚合物材料 之间相容的问题，可以提高合成纸的机械强度。
[0020]
【具体实施方式】
[0021] 实施例1 一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，包括如下步骤： 第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水80Kg、乳化剂lKg，搅拌均匀，再加入二乙烯 基苯2Kg、偏氯乙烯lKg、丙烯氰3Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0. lKg，加热进行聚合反应， 再加入三氧化铁lKg、粉体20Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼 烘干后，得到预聚体，聚合反应的温度是70°C，聚合反应时间是1小时；粉体是碳酸钙；所述 的引发剂是过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠； 第2步、将预聚体、聚乙烯30Kg、聚丙烯10Kg、植物纤维40Kg、淀粉4Kg、表面活性剂 2Kg、过氧化二异丙苯2Kg、硬脂酸興lKg、硬脂酸锌lKg、抗氧剂IKg,混合均勻，混合温度是 80°C，得到混合物；所述的植物纤维是指玉米秸杆经粉碎后所制得，植物纤维尺寸在50? 500微米之间；所述的抗氧剂是抗氧剂1010 ; 第3步，将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割 后即可，双螺杆挤出机挤出温度一区温度l〇〇°C、二区温度110°C、三区温度130°C、四区温 度140°C、五区温度130°C，螺杆转速为120rpm。
[0022] 实施例2 一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，包括如下步骤： 第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水l〇〇Kg、乳化剂3Kg，搅拌均匀，再加入二乙烯 基苯4Kg、偏氯乙烯3Kg、丙烯氰5Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0. 4Kg，加热进行聚合反应， 再加入三氧化铁2Kg、粉体30Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼 烘干后，得到预聚体，聚合反应的温度是80°C，聚合反应时间是2小时；粉体是碳酸钙；所述 的引发剂是过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠； 第2步、将预聚体、聚乙烯40Kg、聚丙烯20Kg、植物纤维60Kg、淀粉7Kg、表面活性剂 3Kg、过氧化二异丙苯4Kg、硬脂酸钙2Kg、硬脂酸锌2Kg、抗氧剂2Kg，混合均匀，混合温度是 90°C，得到混合物；所述的植物纤维是指玉米秸杆经粉碎后所制得，植物纤维尺寸在50? 500微米之间；所述的抗氧剂是抗氧剂1010 ; 第3步，将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割 后即可，双螺杆挤出机挤出温度一区温度120°C、二区温度130°C、三区温度140°C、四区温 度150°C、五区温度140°C，螺杆转速为160 rpm。
[0023] 实施例3 一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，包括如下步骤： 第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg，搅拌均匀，再加入二乙烯 基苯3Kg、偏氯乙烯2Kg、丙烯氰4Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0. 3Kg，加热进行聚合反应， 再加入三氧化铁lKg、粉体25Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼 烘干后，得到预聚体，聚合反应的温度是75°C，聚合反应时间是2小时；粉体是碳酸钙；所述 的引发剂是过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠； 第2步、将预聚体、聚乙烯35Kg、聚丙烯15Kg、植物纤维50Kg、淀粉6Kg、表面活性剂 3Kg、过氧化二异丙苯3Kg、硬脂酸钙2Kg、硬脂酸锌2Kg、抗氧剂lKg，混合均匀，混合温度是 85°C，得到混合物；所述的植物纤维是指玉米秸杆经粉碎后所制得，植物纤维尺寸在50? 500微米之间；所述的抗氧剂是抗氧剂1010 ; 第3步，将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割 后即可，双螺杆挤出机挤出温度一区温度ll〇°C、二区温度120°C、三区温度135°C、四区温 度145°C、五区温度135°C，螺杆转速为140 rpm。
[0024] 对照例1 与实施例3的区别在于：碳酸钙粉体放在第2步中加入。
[0025] 第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg，搅拌均匀，再加入二 乙烯基苯3Kg、偏氯乙烯2Kg、丙烯氰4Kg，搅拌均勻后，再加入引发剂0. 3Kg，加热进行聚合 反应，再加入三氧化铁lKg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干 后，得到预聚体，聚合反应的温度是75°C，聚合反应时间是2小时；所述的引发剂是过氧化 氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠； 第2步、将预聚体、聚乙烯35Kg、聚丙烯15Kg、植物纤维50Kg、淀粉6Kg、表面活性剂 3Kg、过氧化二异丙苯3Kg、硬脂酸钙2Kg、硬脂酸锌2Kg、抗氧剂lKg、粉体25Kg，混合均匀，混 合温度是85°C，得到混合物；所述的植物纤维是指玉米秸杆经粉碎后所制得，植物纤维尺 寸在50?500微米之间；所述的抗氧剂是抗氧剂1010 ;;粉体是碳酸钙 第3步，将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割 后即可，双螺杆挤出机挤出温度一区温度ll〇°C、二区温度120°C、三区温度135°C、四区温 度145°C、五区温度135°C，螺杆转速为140 rpm。
[0026] 对照例2 与实施例3的区别在于：第1步中未加入偏氯乙烯。
[0027] 第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg，搅拌均匀，再加入二 乙烯基苯3Kg、丙烯氰4Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0. 3Kg，加热进行聚合反应，再加入三 氧化铁lKg、粉体25Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后， 得到预聚体，聚合反应的温度是75°C，聚合反应时间是2小时；粉体是碳酸钙；所述的引发 剂是过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠； 第2步、将预聚体、聚乙烯35Kg、聚丙烯15Kg、植物纤维50Kg、淀粉6Kg、表面活性剂 3Kg、过氧化二异丙苯3Kg、硬脂酸钙2Kg、硬脂酸锌2Kg、抗氧剂lKg，混合均匀，混合温度是 85°C，得到混合物；所述的植物纤维是指玉米秸杆经粉碎后所制得，植物纤维尺寸在50? 500微米之间；所述的抗氧剂是抗氧剂1010 ; 第3步，将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割 后即可，双螺杆挤出机挤出温度一区温度ll〇°C、二区温度120°C、三区温度135°C、四区温 度145°C、五区温度135°C，螺杆转速为140 rpm。
[0028] 对实施例1?3以及对照例所得的合成纸进行性能测试，结果如表1所示。
[0029] 表1合成纸性能试验结果
【权利要求】
1. 一种基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 第1步、预聚体的制备：按重量份计，在反应器中加入水80?100份、乳化剂1?3份， 搅拌均勻，再加入二乙烯基苯2?4份、偏氯乙烯1?3份、丙烯氰3?5份，搅拌均勻后， 再加入引发剂〇. 1?〇. 4份，加热进行聚合反应，再加入三氧化铁1?2份、粉体20?30 份，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体； 第2步、将预聚体、聚乙烯30?40份、聚丙烯10?20份、植物纤维40?60份、淀粉 4?7份、表面活性剂2?3份、过氧化二异丙苯2?4份、硬脂酸钙1?2份、硬脂酸锌1? 2份、抗氧剂1?2份，混合均匀，得到混合物； 第3步，将混合物送入双螺杆挤出机中挤出造粒，再对所得的粒料进行吹塑成型，切割 后即可。
2. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：所述的 第1步中，聚合反应的温度优选是70?80°C，聚合反应时间是1?2小时。
3. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：所述的 粉体选自碳酸钙、氧化镁、滑石粉中的一种。
4. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：所述的 植物纤维是指玉米、小麦、大豆、高粱、棉花、油菜一种或者多种植物秸杆经粉碎后所制得。
5. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：所述的 植物纤维尺寸在1?2000微米之间。
6. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：所述的 抗氧剂是抗氧剂1010。
7. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：所述的 引发剂选自过氧化氢、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、对甲基丙苯过氧化 氢。
8. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：所述的 乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、羟基烷基磺酸钠、二异辛基丁二酸酯磺酸钠、聚丙烯酰胺。
9. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：第2步 中的混合温度是80?90°C。
10. 根据权利要求1所述的基于乳液聚合法的合成纸的制备方法，其特征在于：双螺杆 挤出机挤出温度一区温度100?120°C、二区温度110?130°C、三区温度130?140°C、四 区温度140?150°C、五区温度130?140°C，螺杆转速为120?160 rpm。
【文档编号】C08F212/36GK104403340SQ201410647285
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】黄新东, 刘天人 申请人:无锡中洁能源技术有限公司