一种准确测量反相乳液中水含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于反相乳液聚合领域，具体涉及准确测试通过反相乳液聚合方法制得的 乳液中水含量的方法。
【背景技术】
[0002] 反相乳液聚合是合成聚合物的重要方法之一，其在保持高反应速率的同时可以获 得高分子量的聚合物，反应体系是以水介质的分散体系，易于传热，生产安全，环境污染小， 得到产品可直接使用，但通过普通的反相乳液聚合方法得到的反相乳液其固含量一般很难 达到50%以上，然而大量的水和油的存在表明在体积、成本以及有时增加的风险和/或毒 性作用上存在明显缺陷。现在工业上常用的方法是通过采用8到11个碳原子的轻异链烷 烃和水减压共沸，除去多余的水和油，此方法制得的乳液的固含量可高达80%。所以一种准 确测量反相乳液中水含量的方法，进而为制备高固含量反相乳液的减压蒸馏浓缩终点的确 定提供中控。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种准确测量反相乳液中水含量的方法，进 而为制备高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种准确测量反相乳液中水含 量的方法，适用于测试通过反相乳液聚合方法制得的乳液，采用了有机溶剂溶解和卡尔费 休法相结合的方法，通过用卡尔费休法测试有机溶剂中水含量，然后反推导加入该有机溶 剂的反相乳液的水含量；
[0005] 其具体方法如下：将反相乳液置于与水可互溶的有机溶剂中，充分搅拌，使反相乳 液中的水完全溶解于该有机溶剂中，离心分离，取上层清液，用卡尔费休法测试清液中的水 含量，然后根据清液中的水含量，利用反推公式，反推出反相乳液中的水含量。
[0006] 所述的反相乳液为少量，与水可互溶的有机溶剂为大量，与水可互溶的有机溶剂 与反相乳液的体积比为20-50,比例太小聚合物里的水不能完全释放出，比例太大时测试仪 器的精度可能达不到；具体比例关系还得看所用卡尔费休仪器的测试范围以及乳液中的水 含量来确定，此外有机溶剂还应为反相乳液中聚合物的沉淀剂，这样利于将反相乳液里面 的水释放到有机溶剂中去。
[0007] 所述的反推公式为：
[0008] z = w(x+y)/x
[0009] 其中：x为反相乳液的质量，y为与水可互溶的有机溶剂的质量，w为用卡尔费休法 测试清液中的水含量，z为反相乳液中的水含量。
[0010] 本发明的优点在于：该方法可以准确、快捷的测定反相乳液中水含量，进而为制备 高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。
【附图说明】
[0011] 图1为反相乳液中加入定量水和挥发分增加的对比图；
[0012] 图2为反相乳液的TGA图。
【具体实施方式】
[0013] 为了优选了解本发明，下面结合实施例对本发明进一步描述，但本发明要求保护 的范围并不局限于实施例表述的范围。
[0014] 实施例1
[0015] 取0. 2g已知水含量为10%的反相乳液用卡尔费休水分测试仪（K-F法）测其水含 量，所用仪器型号为梅特勒V-20,漂移值为20,以下所用卡尔费休水分测定仪如未特别说 明，皆为此款，在用K-F法测水分量时，反相乳液产成团状，搅拌过程中有部分反相乳液包 裹住测试电极，具体测试结果如表1所示。
[0016] 实施例2
[0017] 取0. 2g已知水含量为10%的反相乳液用卤素快速烘干仪测其水含量，设定快速 烘干仪的温度为l〇5°C，当反相乳液质量不再变化时停止，具体测试结果如表1所示。
[0018] 实施例3
[0019] 取三份IOg已知水含量为10 %的反相乳液，分别加入0.2g，0.5g，Ig的去离子 水，搅拌均匀后，分别取〇. 2g反相乳液用卤素快速烘干仪测其水含量，设定快速烘干仪的 温度为105°C，当反相乳液质量不再变化时停止，反相乳液中挥发分增加百分数和水分增 加百分数的对比图如图1所示，计算过程如下：图1经过线性拟合后得到直线方程为Y = 0. 634+0. 4046X，其中Y为水分增加百分数，X为水分增加百分数，将实施例2中不加水时所 测挥发分值即13. 6作为Y代入直线方程求出X，具体测试结果如表1所示。
[0020] 实施例4
[0021] 取IOmg已知水含量为10%的反相乳液用热失重法（TGA)测其水含量，测试条件 为：氮气氛围，升温速度为10度/分钟，反相乳液TGA图如图2所示，由图2可知反相乳液 在TGA测试中主要有两个吸热峰，第一个为131. 3°C，主要为水分挥发，造成11. 99%质量分 数的失重，第二个为256. 1°C为部分聚合物的分解，造成55. 98%质量分数的失重，反相乳 液中水含量的具体测试结果如表1所示。
[0022] 实施例5
[0023] 取0. 2g已知水含量为10%的反相乳液用卡氏炉和K-F结合的方法测其水含量，测 试条件为：160°C，混合900s，相对漂移15终止，具体测试结果如表1所示。
[0024] 实施例6
[0025] 取0. 2g(x)已知水含量为10%的反相乳液加入5g(y)与水可互溶的有机溶剂中， 此处选用乙腈，充分搅拌，使反相乳液中的水完全溶解与该有机溶剂中，离心，取清液，用卡 尔费休法测试清液中的水含量（《)，然后根据清液中的水含量，反推出反相乳液中的水含量 (Z)，反推公式为：Z = W (x+y) Λ具体测试结果如表1所示。
[0026] 表1.各测试结果统计表
[0027]
【主权项】
1. 一种准确测量反相乳液中水含量的方法，其特征在于：通过用卡尔费休法测试从反 相乳液中溶解到与水可互溶的有机溶剂中的水含量，然后反推导加入该有机溶剂的反相乳 液的水含量。
2. 根据权利要求1所述的一种准确测量反相乳液中水含量的方法，其特征在于：该方 法的具体步骤为：将反相乳液置于与水可互溶的有机溶剂中，充分搅拌，使反相乳液中的水 完全溶解于该有机溶剂中，离心分离，取上层清液，用卡尔费休法测试清液中的水含量，然 后根据清液中的水含量，利用反推公式，反推出反相乳液中的水含量； 所述的反推公式为： z = w(x+y)/x 其中为反相乳液的质量，y为与水可互溶的有机溶剂的质量，《为用卡尔费休法测试 清液中的水含量，z为反相乳液中的水含量。
3. 根据权利要求1或2所述的一种准确测量反相乳液中水含量的方法，其特征在于： 所述的与水可互溶的有机溶剂与反相乳液的体积比为20-50。
【专利摘要】本发明公开了一种准确测量反相乳液中水含量的方法，适用于测试通过反相乳液聚合方法制得的乳液，采用有机溶剂溶解和卡尔费休法相结合的方法，通过用卡尔费休法测试有机溶剂中水含量，然后反推导加入该有机溶剂的反相乳液的水含量。该方法可以准确，快捷的测定反相乳液中水含量，进而为制备高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。
【IPC分类】G01N5-04, G01N33-00
【公开号】CN104678064
【申请号】CN201510107341
【发明人】曹俊, 庄东青
【申请人】苏州飞翔新材料研究院有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月12日