专利名称：一种聚合磷酸酯阻燃剂的制备新方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合磷酸酯阻燃剂的制备新方法，本方法制备的高分子阻燃剂分子量大，抗迁移性强，可应用于聚氨酯、聚丙烯酸酯等合成高分子材料的阻燃改性。
背景技术：
高分子材料的广泛应用是人类文明进步的标志。然而高分子材料本身的易燃性导致的火灾事故也经常给人类社会造成损失，高分子材料的广泛应用促进了阻燃剂的发展。 目前阻燃剂已成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料助剂。甲基膦酸二甲酯(DMMP)、三 (2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)等是广泛应用的阻燃剂品种，但是这些化合物分子量较小，易析出，抗迁移性差，影响材料的机械性能；含卤阻燃剂也不符合日趋严格的环保要求。中国专利201010227072. I公开了一种低聚磷酸酯多元醇的制备方法。该专利存在以下缺陷(a)工艺条件不能保证三氯氧磷与一元醇的单酯化反应，不利于得到高分子量聚合磷酸酯产品；(b)三乙胺做缚酸剂，生成的三乙胺盐酸盐在产物中溶解约7%，不能通过过滤彻底除去，进而会影响产品的使用性能。中国专利200710022380. 9公开了低聚磷酸酯可以用酸洗、碱洗、水洗等后处理工艺除残留酸，提纯粗产品。由于聚合磷酸酯产品在水中溶解度很大，甚至完全溶于水，实际纯化会有困难。本发明聚合磷酸酯阻燃剂分子量大，含磷量高，抗迁移性强，对材料机械性能影响小。
发明内容
本发明目的在于提出一种聚合磷酸酯阻燃剂的制备新方法，该新方法能克服现有技术的不足，聚合定向性好、纯化效果好，制备的聚合磷酸酯阻燃剂分子量大，产品综合性能提高，工艺简单易操作。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案一种聚合磷酸酯阻燃剂的制备新方法，该聚合物的结构为
权利要求
1.一种聚合磷酸酯阻燃剂的制备新方法，其特征在于在不反应的温度下将等摩尔的三氯氧磷与乙醇混合均匀，随后缓缓升温开始反应，20-30°C保温反应得中间物磷酸单酯， 再缓慢滴加等摩尔丁二醇(以三氯氧磷计)，升温到45°C保温2-3h、65°C保温l_2h，而后微真空(-0. OlMPa)排尽氯化氢。经纯化得到聚合磷酸酯。
2.如权利要求I所述一种聚合磷酸酯阻燃剂的制备新方法，其特征在于所述在不反应的温度下将等摩尔的三氯氧磷与乙醇混合均匀是指在6°C以下将等摩尔的三氯氧磷与乙醇混合均匀。
3.如权利要求I所述一种聚合磷酸酯阻燃剂的制备新方法，其特征在于所述经纯化得到聚合磷酸酯是指加入3-5%质量(以理论产物计)固体碱三聚氰胺搅拌lh，过滤除去三聚氰胺盐，蒸馏出溶剂及低沸点物得到聚合磷酸酯。
全文摘要
本发明公开了一种聚合磷酸酯的制备新方法。该制备方法为以二氯乙烷为溶剂、辛酸亚锡为催化剂，三氯氧磷与等摩尔乙醇在6℃以下混合均匀，然后慢慢升温至20-30℃保温反应2h，再缓慢滴加入等摩尔的丁二醇，升温到45℃保温2-3h、65℃保温1-2h，排尽氯化氢。用三聚氰胺除去微量的酸，蒸馏出溶剂及低沸点物得到聚合磷酸酯。该方法聚合产物分子量大，产品综合性能高，回收的三聚氰胺经处理后可循环利用，能降低成本，工艺简单易操作。
文档编号C08G79/04GK102604112SQ20121001162
公开日2012年7月25日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者康天飞, 王彦林 申请人:苏州科技学院