一种线性-超支化磷酸酯盐表面活性剂及其制备方法

文档序号:9819573
一种线性-超支化磷酸酯盐表面活性剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工技术领域,特别设及一种线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 线性-超支化聚合物是指一端为线性的长链状基团或线性的嵌段长链,另一端为 超支化聚合物,拥有数个亲水、亲油基团,使得线性-超支化表面活性剂具有多样性和更好 的表面活性。同时,超支化聚合物具有高度支化=维立体结构,其表现出的性质与线型分子 截然不同,如粘度低、无链缠结和良好的相容性。除此之外,超支化大分子含有多个端基分 子,可通过端基改性获得相应的性能。
[0003] 憐酸醋盐类表面活性剂具有良好的乳化、分散、润湿、增溶、洗涂、发泡等性能,且 其性能接近天然憐脂,具有良好的生物相容性,易生物降解,同时可赋予有机化合物独特的 性能,如抗静电性、杀菌性、低刺激性、低毒性、阻燃性、防水性等,刺激性低于一般烷基横酸 盐和烷基硫酸盐类阴离子表面活性剂。
[0004] 目前,憐酸醋盐型表面活性剂应用广泛,多应用于化纤、纺织、造纸、塑料、皮革W 及日用化学品等领域。而一般的憐酸醋盐表面活性剂只含有一个或者两个亲水基,使表面 活性剂的应用受到限制。因此,研究开发含有多个亲水/亲油基的表面活性剂已成为表面活 性剂发展的方向。

【发明内容】

[0005] 为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种线性-超支化憐酸醋 盐表面活性剂及其制备方法,该表面活性剂具有比一般表面活性剂具有更高的表面活性W 及多功能性。
[0006] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0007] -种线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂,其分子结构式如(1)所示:
[0009] 其中,n = I~8,M =二乙醇胺或S乙醇胺。
[0010] 本发明还提供了所述线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备方法,先将端径基 超支化聚合物和十六烷基酷氯反应制备线性-超支化聚合物,然后在所述线性-超支化聚合 物未反应的端径基引入憐酸醋基,生成线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂。
[0011] 具体步骤如下:
[0012] 1、端径基超支化聚合物的制备:
[0013] 向装有甲醇溶液的反应器中,加入摩尔比为1: (2~3)的二乙醇胺和丙締酸甲醋, 升溫30~40°C,保溫反应4~化,抽真空除去甲醇和过量的丙締酸甲醋,制成AB2单体N,N-二 径乙基-3-胺基丙酸甲醋;
[0014] 在制备的AB2单体中,加入季戊四醇,季戊四醇与AB2单体的摩尔比为1: (4~5),再 在反应器中加入催化剂,混合加热至110~130°C,混合均匀后升溫回流,反应4~化,冷却 后,溶于C出C12洗涂,减压抽滤2~3次,旋转蒸发,即制成端径基超支化聚合物;
[00巧]2、樂性-超支化聚合物的制备:
[0016] 在反应器中加入化晚溶液,除去反应器中的水分,将端径基超支化聚合物揽拌均 匀后,加入十六烷基酷氯,端径基超支化聚合物和十六烷基酷氯的摩尔比为1: (1.5~8.5), 溫度控制在20~40°C,反应24~26h,结束后,旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂2~3 次,过滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到不同接枝率的线性-超支化聚合物;
[0017] 3、线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备:
[0018] 在反应器中加入四氨巧喃溶液,将线性-超支化聚合物和憐酸化试剂按照一定的 摩尔比加入到反应器中,反应溫度为30~50°C,反应10~12h,结束后,再加入水进行水解反 应,将憐酸水解为憐酸单醋和双醋,继续加入弱碱进行中和,调节pH为7左右,过滤、旋转蒸 发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂2~3次,过滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到线性-超 支化憐酸醋盐表面活性剂。
[0019] 所述的催化剂为浓硫酸、盐酸或对甲苯横酸,加入量为季戊四醇与AB2单体总质量 的 0.5 ~1.0%。
[0020] 所述不同接枝率的线性-超支化聚合物,其接枝率可为:12.5 %、25.0%、37.5%、 50%'62.5%'75%'87.5% U及90%~100%。
[0021] 所加的弱碱为二乙醇胺或S乙醇胺,所用的量为总质量的20~40%。。
[0022] 进行水解反应时加水的量为线性-超支化聚合物和憐酸化试剂总质量的4~6%。
[0023] 所述憐酸化试剂为五氧化二憐、=氯氧憐、=氯化憐、憐酸或聚憐酸,当为五氧化 二憐时,端径基超支化聚合物中的径基与五氧化二憐的摩尔比为:(4~3): 1;当为=氯氧憐 时,端径基超支化聚合物中的径基与=氯氧憐的摩尔比为:(1~2): 1;当为=氯化憐时,端 径基超支化聚合物中的径基与=氯化憐的摩尔比为:(1~2): 1;当为憐酸时,端径基超支化 聚合物中的径基与憐酸的摩尔比为:(1~1.5):1;当为聚憐酸时,端径基超支化聚合物中的 径基与憐酸的摩尔比为:(1~1.5): 1。
[0024] 与现有的技术相比,本发明利用超支化聚合物本身的独特性能,并且将烷基长链 接枝到超支化聚合物上,使亲水性聚合物成为亲水亲油性聚合物,同时将线性-超支化聚合 物未进行接枝的端径基用憐酸化试剂进行改性,得到线性-超支化憐酸醋聚合物,再用弱碱 进行中和反应,生成了线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂。
[0025] 该表面活性剂表面张力低、表面活性高,具有=维立体结构和内部空腔等结构。同 时具有长链分子,可W将亲水性聚合物变为亲水亲油性聚合物,憐酸化后得到的线性-超支 化憐酸醋盐表面活性剂。线性-超支化大分子具有多个亲水/亲油基,能够很好的提高表面 活性。由于线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂憐酸醋基,可赋予有机化合物独特的性能,如 抗静电性、乳化分散性、杀菌性、低刺激性、低毒性、阻燃性、防水性,而且憐酸醋类表面活性 剂与其他种类的表面活性剂具有良好的互溶性和配伍性。
【附图说明】
[0026] 图1为本发明实施例3,当接枝率为37.5 %的线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂不 同浓度的表面张力图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和实施例详细说明本发明。
[0028] 本发明提供线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂,其化学结构式如(1)所示:

[0031] 其中,n = l~8,M =二乙醇胺或S乙醇胺。
[0032] 本发明提供线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂制备方法中的反应

[0035]下面结合实施例对本发明提供的线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备方法作 进一步详细说明。
[0036] 实施例1:
[0037] I、端径基超支化聚合物的制备:
[003引向装有IOmL甲醇溶液的反应器中,加入摩尔比为1:2的二乙醇胺和丙締酸甲醋,升 溫30°C,保溫反应地,抽真空除去甲醇和过量的丙締酸甲醋,制成AB2单体(N,N-二径乙基-3-胺基丙酸甲醋)。
[0039] 在上述制备的单体中,加入季戊四醇,其季戊四醇与单体的摩尔比为1:4,再在反 应器中加入总质量分数为0.5%的对甲苯横酸,混合加热至Iior,混合均匀后升溫回流,反 应化,将反应冷却后,溶于C此Cb洗涂,减压抽滤3次,旋转蒸发,即制成端径基超支化聚合 物。
[0040] 2、线性-超支化聚合物的制备:
[0041 ]在反应器中加入50mL化晚溶液,除去反应器中的水分,将端径基超支化聚合物,揽 拌均匀后,加入十六烷基酷氯,其端径基超支化聚合物和十六烷基酷氯的摩尔比为1:1.5, 溫度控制在40°C,反应24h,结束反应后,旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂2次,过 滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到接枝率为12.5%的线性-超支化聚合物。
[0042] 3、线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备:
[0043] 在反应器中加入50mL四氨巧喃溶液,将线性-超支化聚合物和五氧化二憐按照一 定的摩尔比加入到反应器中,其超支化中径基和P2化的摩尔比为3:1,反应溫度为30°C,反应 12h,结束后,再加入总质量分数为6 %的水进行水解反应,将憐酸水解为憐酸单醋和双醋, 继续加入20%质量分数的二乙醇胺进行中和,调节pH为7左右,过滤、旋转蒸发,得到粗产 品,并溶于氯仿,洗涂3次,过滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到线性-超支化憐酸醋盐表 面活性剂。
[0044] 实施例2:
[0045] 1、端径基超支化聚合物的制备:
再多了解一些
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