专利名称：一种多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种多功能环保型硼酸酯表面活性剂及其制备方法。
背景技术：
表面活性剂在水基金属加工液中应用十分广泛，主要起到乳化、防锈、清洗和润滑作用。常用的有阴离子型和非离子型表面活性剂，如聚乙二醇二油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸三乙醇胺、司班、吐温、石油磺酸盐、烷基苯磺酸盐等。这类表面活性剂在水基加工液中的作用比较单一，需用多种表面活性剂复配才能达到乳化、防锈、清洗和润滑作用，这为金属加工液的开发造成困难，且增加产品的成本。硼酸酯类表面活性剂作为一种新型的多功能添加剂，具备防锈、杀菌、极压润滑和清洗作用。但常规硼酸酯类表面活性剂存在如下的问题一是硼酸酯基不稳定易水解， 导致硼酸酯表面活性剂失去防锈、杀菌、极压润滑和清洗作用；二是极压润滑性能不强。由于金属加工液技术的不断提高，先进的自动化、精密机床的不断涌现，刀具和工件材料的多样化，对金属加工液的要求也越来越高，开发新的性能优越的水基金属加工液添加剂，制得适用现代加工要求的金属加工液。
发明内容
为克服上述的技术缺点，本发明根据硼酸酯在金属表面吸附机制、润滑机理和导致硼酸酯水解的因素，依据构效关系，通过分子设计，合成制得多功能环保型硼酸酯表面活性剂。本发明解决其技术问题所采用的技术方法是一种多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其工艺步骤是
第一步将质量比为高级脂肪酸1.0 多元醇胺类化合物1.3 2.4混合后置于电热反应釜中，在催化剂的作用下，于120 175°C反应2 5小时，制得醇酰胺中间体；
第二步将第一步制得的醇酰胺中间体与硼酸混合均勻，醇酰胺中间体与硼酸的质量比为1. 0 0. 04 0. 1，于110 150°C反应1 2小时，降温后，得到黄褐色粘稠膏状物， 该黄褐色粘稠膏状物为多功能环保型硼酸酯表面活性剂产品。所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有碳原子数为10 12和碳原子数为16 18 的脂肪酸，其中碳原子数为10 12和碳原子数为16 18的脂肪酸的质量比为1 :1. 5。所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的质量比为1 :0. 1 0. 2。所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有部分高级脂肪酸的碳链上带有活泼羟基， 其中碳链上带有活泼羟基的高级脂肪酸的质量百分比为8 15%。所述多元醇胺类化合物中的三乙醇胺和一乙醇胺的质量配比为1 :0. 2 0. 6。所述多元醇胺类化合物除与高级脂肪酸反应合成到醇酰胺中间体外，其中的氮原子还能与含空轨道的硼原子形成配位键，以有效提高硼酸酯的水解稳定性，而使硼酸酯的水解速度降低。本发明的有益效果是制备工艺避免了使用甲苯、二甲苯等有机溶剂作带水剂，整个合成过程无需氮气保护；在生产、使用过程中无废水、废气、污染物等的排放，是一种环境友好型的绿色水基金属加工液添加剂。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。一种多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其工艺步骤是
第一步将质量比为高级脂肪酸1.0 多元醇胺类化合物1.3 2.4混合后置于电热反应釜中，在催化剂的作用下，于120 175°C反应2 5小时，制得醇酰胺中间体；
第二步将第一步制得的醇酰胺中间体与硼酸混合均勻，醇酰胺中间体与硼酸的质量比为1. 0 0. 04 0. 1，于110 150°C反应1 2小时，降温后，得到黄褐色粘稠膏状物， 该黄褐色粘稠膏状物为多功能环保型硼酸酯表面活性剂产品。所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有碳原子数为10 12和碳原子数为16 18 的脂肪酸，其中碳原子数为10 12和碳原子数为16 18的脂肪酸的质量比为1 :1. 5。所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的质量比为1 :0. 1 0. 2。所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有部分高级脂肪酸的碳链上带有活泼羟基， 其中碳链上带有活泼羟基的高级脂肪酸的质量百分比为8 15%。所述多元醇胺类化合物中的三乙醇胺和一乙醇胺的质量配比为1 :0. 2 0. 6。所述多元醇胺类化合物除与高级脂肪酸反应合成到醇酰胺中间体外，其中的氮原子还能与含空轨道的硼原子形成配位键，以有效提高硼酸酯的水解稳定性。实施例1
将质量比为月桂酸1 硬脂酸1. 5的混合物80公斤、多元醇胺类化合物100公斤及催化剂置于200升的电热反应釜中，于120 175°C反应3. 5小时，制得醇酰胺中间体；再将上所述合成得到的醇酰胺中间体160公斤与10公斤硼酸混合均勻，于110 150°C反应1. 5 小时，降温后，得到黄褐色粘稠膏状物，该黄褐色粘稠膏状物为多功能环保型硼酸酯表面活性剂产品，收率91.2%。产品中硼含量的测定按照SH/T0227-92标准，产品中硼含量为0. 957%。产品水解稳定性的考察采用敞口观察法，其稳定性大于1600小时。产品的减摩抗磨性的考察按GB3142-92试验方法测定，产品洲水溶液的I3b为793N。实施例2
将质量比为月桂酸1 蓖麻油酸0. 2的混合物80公斤、多元醇胺类化合物100公斤及催化剂置于200升的电热反应釜中，于120 175°C反应3小时，制得醇酰胺中间体；再将上所述合成得到的醇酰胺中间体160公斤与10公斤硼酸混合均勻，于110 150°C反应1. 5 小时，降温后，得到黄褐色粘稠膏状物，该黄褐色粘稠膏状物为多功能环保型硼酸酯表面活性剂产品，收率90. m。产品中硼含量的测定按照SH/T0227-92标准，产品中硼含量为0. 938%。产品水解稳定性的考察采用敞口观察法，其稳定性大于1600小时。产品的减摩抗磨性的考察按GB3142-92试验方法测定，产品洲水溶液的I3b为805N。 本发明利用高级脂肪酸长碳链中链长不同而产生互补性和碳链中带有的活性羟基，可赋予本硼酸酯优越的减摩抗磨性能；利用合成硼酸酯的高级脂肪酸的长碳链含有不同的碳原子数，而导致疏水烷基长度不同，使得硼酸酯能在金属表面构成较由单一高级脂肪酸合成得到的硼酸酯更致密的物理(或化学)吸附膜，而这一层吸附膜是保障硼酸酯具有良好的摩擦学性能的关键；利用合成硼酸酯高级脂肪酸长碳链上的活性羟基与硼酸反应得到的硼酸酯基与端位的硼酸酯基共同与金属在其表面上作用，可使该硼酸酯表面活性剂在金属表面吸附更牢固。
权利要求
1.一种多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其特征在于工艺步骤是第一步将质量比为高级脂肪酸1.0 多元醇胺类化合物1.3 2.4混合后置于电热反应釜中，在催化剂的作用下，于120 175°C反应2 5小时，制得醇酰胺中间体；第二步将第一步制得的醇酰胺中间体与硼酸混合均勻，醇酰胺中间体与硼酸的质量比为1. 0 0. 04 0. 1，于110 150°C反应1 2小时，降温后，得到黄褐色粘稠膏状物， 该黄褐色粘稠膏状物为多功能环保型硼酸酯表面活性剂产品。
2.如权利要求1所述多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其特征是所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有碳原子数为10 12和碳原子数为16 18的脂肪酸，其中碳原子数为10 12和碳原子数为16 18的脂肪酸的质量比为1 :1. 5。
3.如权利要求1所述多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其特征是所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的质量比为1 :0. 1 0.2。
4.如权利要求1所述多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其特征是所述高级脂肪酸为混合脂肪酸，其中有部分高级脂肪酸的碳链上带有活泼羟基，其中碳链上带有活泼羟基的高级脂肪酸的质量百分比为8 15%。
5.如权利要求1所述多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其特征是所述多元醇胺类化合物中的三乙醇胺和一乙醇胺的质量配比为1 :0. 2 0. 6。
6.如权利要求1或5所述多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，其特征是所述多元醇胺类化合物除与高级脂肪酸反应合成到醇酰胺中间体外，其中的氮原子还能与含空轨道的硼原子形成配位键，以有效提高硼酸酯的水解稳定性，而使硼酸酯的水解速度降低。
全文摘要
本发明涉及一种多功能环保型硼酸酯表面活性剂的制备方法，先将质量比为高级脂肪酸1.0多元醇胺类化合物1.3～2.4混合后置于电热反应釜中，在催化剂的作用下，于120～175℃反应2～5小时，制得醇酰胺中间体；再将第一步制得的醇酰胺中间体与硼酸混合均匀，醇酰胺中间体与硼酸的质量比为1.00.04～0.1，于110～150℃反应1～2小时，降温后，得到多功能环保型硼酸酯表面活性剂产品。制备工艺避免了使用甲苯、二甲苯等有机溶剂作带水剂，整个合成过程无需氮气保护；在生产、使用过程中无废水、废气、污染物等的排放，是一种环境友好型的绿色水基金属加工液添加剂。
文档编号C10M139/00GK102343233SQ201110216168
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月31日 优先权日2011年7月31日
发明者杨长岭 申请人:韶关市广化科技有限公司