一种线性-超支化磷酸酯盐表面活性剂及其制备方法_2

文档序号:9819573阅读:来源:国知局
>[0046] 向装有15mL甲醇溶液的反应器中,加入摩尔比为1:3的二乙醇胺和丙締酸甲醋,升 溫50°C,保溫反应化,抽真空除去甲醇和过量的丙締酸甲醋,制成AB2单体(N,N-二径乙基-3-胺基丙酸甲醋)。
[0047] 在上述制备的单体中,加入季戊四醇,其季戊四醇与单体的摩尔比为1:4,再在反 应器中加入总质量分数为1.0%的浓硫酸,混合加热至120°C,混合均匀后升溫回流,反应 6h,将反应冷却后,溶于C出C12洗涂,减压抽滤2次,旋转蒸发,即制成端径基超支化聚合物。 [00 4引2、线性-超支化聚合物的制备:
[0049] 在反应器中加入60mL化晚溶液,除去反应器中的水分,将端径基超支化聚合物,揽 拌均匀后,加入十六烷基酷氯,其端径基超支化聚合物和十六烷基酷氯的摩尔比为1: 2.5, 溫度控制在40°C,反应24h,结束反应后,旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过 滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到接枝率为25.0%的线性-超支化聚合物。
[0050] 3、线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备:
[0051] 在反应器中加入60mL四氨巧喃溶液,将线性-超支化聚合物和=氯氧憐按照一定 的摩尔比加入到反应器中,其超支化中径基和=氯氧憐的摩尔比为1:1,反应溫度为50°C, 反应12h,结束反应后,再加入总质量分数为4%的水进行水解反应,将憐酸水解为憐酸单醋 和双醋,继续加入质量分数为30%的二乙醇胺进行中和,调节抑为7左右,过滤、旋转蒸发, 得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到线性-超支化憐 酸醋盐表面活性剂。
[0化2]实施例3:
[0化3] 1、端径基超支化聚合物的制备:
[0054] 向装有15mL甲醇溶液的反应器中,加入摩尔比为1:2的二乙醇胺和丙締酸甲醋,升 溫35°C,保溫反应地,抽真空除去甲醇和过量的丙締酸甲醋,制成AB2单体(N,N-二径乙基-3-胺基丙酸甲醋)。
[0055] 在上述制备的单体中,加入季戊四醇,其季戊四醇与单体的摩尔比为1:5,再在反 应器中加入总质量分数为0.6%的盐酸,混合加热至120°C,混合均匀后升溫回流,反应化, 将反应冷却后,溶于C出C12洗涂,减压抽滤3次,旋转蒸发,即制成端径基超支化聚合物。
[0056] 2、线性-超支化聚合物的制备:
[0057] 在反应器中加入60mL化晚溶液,除去反应器中的水分,将端径基超支化聚合物,揽 拌均匀后,加入十六烷基酷氯,其端径基超支化聚合物和十六烷基酷氯的摩尔比为1: 3.5, 溫度控制在40°C,反应24h,结束反应后,旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过 滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到接枝率为37.5%的线性-超支化聚合物。
[0化引3、线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备:
[0059] 在反应器中加入60mL四氨巧喃溶液,将线性-超支化聚合物和憐酸化试剂按照一 定的摩尔比加入到反应器中,反应溫度为50°C,反应12h,结束反应后,再加入总质量分数为 5%的水进行水解反应,将憐酸水解为憐酸单醋和双醋,继续加入质量分数为40%的二乙醇 胺进行中和,调节pH为7左右,过滤、旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过滤、减 压除去溶剂氯仿,干燥后,得到线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂。
[0060] 实施例4:
[0061 ] 1、端径基超支化聚合物的制备:
[0062] 向装有20mL甲醇溶液的反应器中,加入摩尔比为1:2.5的二乙醇胺和丙締酸甲醋, 升溫40°C,保溫反应化,抽真空除去甲醇和过量的丙締酸甲醋,制成AB2单体(N,N-二径乙 基-3-胺基丙酸甲醋)。
[0063] 在上述制备的单体中,加入季戊四醇,其季戊四醇与单体的摩尔比为1:4.5,再在 反应器中加入总质量分数为0.8%的对甲苯横酸,混合加热至115°C,混合均匀后升溫回流, 反应化,将反应冷却后,溶于C出C12洗涂,减压抽滤3次,旋转蒸发,即制成端径基超支化聚合 物。
[0064] 2、线性-超支化聚合物的制备:
[0065] 在反应器中加入60mL化晚溶液,除去反应器中的水分,将端径基超支化聚合物,揽 拌均匀后,加入十六烷基酷氯,其端径基超支化聚合物和十六烷基酷氯的摩尔比为1:4.5, 溫度控制在40°C,反应24h,结束反应后,旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过 滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到接枝率为50%的线性-超支化聚合物。
[0066] 3、线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备:
[0067] 在反应器中加入60mL四氨巧喃溶液,将线性-超支化聚合物和憐酸按照一定的摩 尔比加入到反应器中,其超支化中径基和憐酸的摩尔比为4:1,反应溫度为30°C,反应12h, 结束反应后,再加入总质量分数为6%的水进行水解反应,将憐酸水解为憐酸单醋和双醋, 继续加入质量分数为40%的S乙醇胺进行中和,调节抑为7左右,过滤、旋转蒸发,得到粗产 品,并溶于氯仿,洗涂3次,过滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到线性-超支化憐酸醋盐表 面活性剂。
[006引实施例5:
[0069] 1、端径基超支化聚合物的制备:
[0070] 向装有15mL甲醇溶液的反应器中,加入摩尔比为1:3的二乙醇胺和丙締酸甲醋,升 溫40°C,保溫反应化,抽真空除去甲醇和过量的丙締酸甲醋,制成AB2单体(N,N-二径乙基-3-胺基丙酸甲醋)。
[0071] 在上述制备的单体中,加入季戊四醇,其季戊四醇与单体的摩尔比为1:4,再在反 应器中加入总质量分数为1.0%的浓硫酸,混合加热至120°C,混合均匀后升溫回流,反应 6h,将反应冷却后,溶于C出C12洗涂,减压抽滤3次,旋转蒸发,即制成端径基超支化聚合物。
[0072] 2、线性-超支化聚合物的制备:
[0073] 在反应器中加入60mL化晚溶液,除去反应器中的水分,将端径基超支化聚合物,揽 拌均匀后,加入十六烷基酷氯,其端径基超支化聚合物和十六烷基酷氯的摩尔比为1: 5.5, 溫度控制在30°C,反应26h,结束反应后,旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过 滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到接枝率为62.5%的线性-超支化聚合物。
[0074] 3、线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备:
[0075] 在反应器中加入60mL的四氨巧喃溶液,将线性-超支化聚合物和=氯化憐按照一 定的摩尔比加入到反应器中,其超支化中径基和S氯化憐的摩尔比为2:1,反应溫度为40 °C,反应12h,结束反应后,再加入总质量分数为4%的水进行水解反应,将憐酸水解为憐酸 单醋和双醋,继续加入质量分数为35%的=乙醇胺进行中和,调节pH为7左右,过滤、旋转蒸 发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到线性-超支化 憐酸醋盐表面活性剂。
[0076] 实施例6:
[0077] 1、端径基超支化聚合物的制备:
[0078] 向装有20mL甲醇溶液的反应器中,加入摩尔比为1:2的二乙醇胺和丙締酸甲醋,升 溫50°C,保溫反应化,抽真空除去甲醇和过量的丙締酸甲醋,制成AB2单体(N,N-二径乙基-3-胺基丙酸甲醋)。
[0079] 在上述制备的单体中,加入季戊四醇,其季戊四醇与单体的摩尔比为1:5,再在反 应器中加入总质量分数为0.6%的盐酸,混合加热至120°C,混合均匀后升溫回流,反应化, 将反应冷却后,溶于C出C12洗涂,减压抽滤3次,旋转蒸发,即制成端径基超支化聚合物。
[0080] 2、线性-超支化聚合物的制备:
[0081 ]在反应器中加入55mL化晚溶液,除去反应器中的水分,将端径基超支化聚合物,揽 拌均匀后,加入十六烷基酷氯,其端径基超支化聚合物和十六烷基酷氯的摩尔比为1:6.5, 溫度控制在40°C,反应24h,结束反应后,旋转蒸发,得到粗产品,并溶于氯仿,洗涂3次,过 滤、减压除去溶剂氯仿,干燥后,得到接枝率为75.0%的线性-超支化聚合物。
[0082] 3、线性-超支化憐酸醋盐表面活性剂的制备:
[0083] 在反应器中加入55mL的四氨巧喃溶液,将线性-超支化聚合物和=氯氧憐按照一 定的摩尔比加入到反应器中,其超支化中径基和=氯氧憐的摩尔比为1:1,反应溫度为50 °C,反应14h,结束反应后,再加入总质量分数为6 %的水进行水解反应,将憐酸水解为憐酸 单醋和双醋,继续加入质量分数为30%的=乙醇胺进行中和
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