专利名称：一种乳液聚合法表面改性纳米氧化钇的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种极压、抗磨、减摩润滑油添加剂，具体是涉及一种乳液聚合法表面改性 纳米氧化钇的制备方法及其作为极压、抗磨、减摩添加剂的应用。
背景技术：
近年来，纳米微粒作为极压抗磨减摩添加剂的研究引起了诸多研究者的注意，纳米微粒 在高温、高载荷、环境友好等润滑条件下显示出优异的摩擦学性能。但在制备上存在一个共 同缺点，即先制备出纳米微粒，然后加适当的分散剂，使其在基础油中形成悬浮液。而裸露 的纳米微粒由于高的表面能而易聚结长大，表面活性下降，影响到和分散剂之间的相互作用， 不利于稳定悬浮。纳米微粒和分散剂之间的作用力弱，在储存和使用过程中容易造成分散剂 从纳米微粒表面上解吸，影响分散稳定性和摩擦学性能，大大限制了其作为润滑油添加剂的 应用和推广。
纳米稀土化合物在摩擦学领域的应用研究也日益受到关注，目前纳米稀土化合物在摩擦 学中的研究已渗透到耐磨金属材料、耐磨高分子材料、耐磨陶器等诸多领域，作为润滑油添 加剂的研究也有报道，包括卤化稀土 (Tribologylnternational.2001,34:83;润滑与密封，2006， (12): 37，)、氧化稀土 (Journal of Shanghai Maritime University.2007,27(l):68; Journal of Rare Earths.2006,26(2):163)、硼酸稀土 (摩擦学学报，2000， 20 (3): 220)等多种类型纳米稀土 化合物显示出优良的极压抗磨减摩性能。
基于目前研究的现状，要获得高性能润滑油添加剂，必须克服纳米微粒极易团聚和非油 溶性的缺点，因此开发无机-有机纳米复合的稀土基添加剂就具有重要的意义。运用乳液聚 合法在纳米稀土无机物表面包覆一层聚合物，得到油溶性的稀土无机-有机纳米复合材料兼 具纳米材料、稀土材料和有机材料的优点，将其作为极压、抗磨、减摩添加剂在理论及应用 方面均有良好的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种经乳液聚合方法表面改性的稀土基极压、抗磨、减摩添加剂具 体是一种乳液聚合法表面改性纳米氧化钇。
本发明提供的一种乳液聚合法表面改性纳米氧化钇的制备方法的步骤如下首先配置纳 米氧化钇悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲基氯化铵，超声、搅拌分散3h;然后在氮气气 氛下升温至60°C，接着加入固定质量比的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，最后加入引发剂过硫 酸铵，在75"C下引发聚合反应；聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得到表面改 性纳米氧化钇。
上述所用的纳米氧化钇颗粒的粒径在10 50nm之间。
上述单体苯乙烯与丙烯酸丁酯的质量比为7:3，单体苯乙烯用量为氧化钇质量的4~14 倍，引发剂过硫酸铵用量为单体苯乙烯质量的1%~3%，聚合反应的时间为4 14h。
使用本发明制备方法制备的表面改性纳米氧化钇作为极压、抗磨、减摩添加剂直接经超 声分散于液体石蜡基础油，或者成品润滑油中。
使用本发明制备方法制备的表面改性纳米氧化钇在液体石蜡基础油，或者成品润滑油中 的添加质量分数为0.02%~0.5%。
本发明的有益效果是采用乳液聚合法在纳米氧化钇表面包覆一层聚合物，得到油溶性 的稀土无机-有机纳米复合材料克服了常规纳米粒子极易团聚和非油溶性的缺点，使之可以 较长时间内稳定分散在基础油中，并且表现出了良好的极压、抗磨、减摩效果。
图l是纯的纳米氧化钇(a)和乳液聚合改性后(b)的纳米氧化乾的XRD图。 图2，图3是纯基础油润滑下钢球磨斑形貌SEM图。
图4，图5是添加改性的纳米氧化钇的基础油润滑下钢球磨斑形貌SEM图。
具体实施方式
实施例1:
称取粒径在10 50nm之间的纳米氧化钇4.35g配置悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲 基氯化铵，超声、搅拌分散3h。然后在氮气气氛下升温至6(TC，接着加入固定质量比为7:3 的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，单体苯乙烯用量为20g，引发剂过硫酸铵用量为单体苯乙烯用 量的1.5%，在75'C下引发聚合反应10h。聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得 到表面改性纳米氧化钇。
实施例2:
称取粒径在10 50nm之间的纳米氧化钇4.35g配置悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲 基氯化铵，超声、搅拌分散3h。然后在氮气气氛下升温至6(TC，接着加入固定质量比为7:3 的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，单体苯乙烯用量为40g，引发剂过硫酸铵用量为单体苯乙烯用 量的1.5%，在75'C下引发聚合反应10h。聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得 到表面改性纳米氧化钇。
实施例3:
称取粒径在10 50nm之间的纳米氧化钇4.35g配置悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲 基氯化铵，超声、搅拌分散3h。然后在氮气气氛下升温至6(TC，接着加入固定质量比为7:3 的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，单体苯乙烯用量为60g，引发剂过硫酸铵用量为单体苯乙烯用 量的1.5%，在75'C下引发聚合反应6h。聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得到 表面改性纳米氧化钇。
实施例4:
称取粒径在10 50nm之间的纳米氧化钇4.35g配置悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲 基氯化铵，超声、搅拌分散3h。然后在氮气气氛下升温至6(TC，接着加入固定质量比为7:3 的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，单体苯乙烯用量为40g，引发剂过硫酸铵用量为单体苯乙烯用 量的1%，在75'C下引发聚合反应4h。聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得到面改性纳米氧化钇。 实施例5:
称取粒径在10 50nm之间的纳米氧化钇4.35g配置悬浮液，加入乳化剂十二垸基三甲 基氯化铵，超声、搅拌分散3h。然后在氮气气氛下升温至60。C，接着加入固定质量比为7:3 的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，单体苯乙烯用量为40g，引发剂过硫酸铵用量为单体苯乙烯用 量的3%，在75"C下引发聚合反应14h。聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得到 表面改性纳米氧化钇。
实施例6:
称取粒径在10 50nm之间的纳米氧化钇4.35g配置悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲 基氯化铵，超声、搅拌分散3h。然后在氮气气氛下升温至60'C，接着加入固定质量比为7:3 的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，单体苯乙烯用量为40g，引发剂过硫酸铵用量为单体苯乙烯用 量的1%，在75'C下引发聚合反应8h。聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得到表 面改性纳米氧化钇。
实施例7:
改性后的纳米氧化钇经过超声分散后分布于液体石蜡基础油，或者成品润滑油中，添加 改性的纳米氧化钇的质量分数为液体石蜡基础油或者成品润滑油质量的0.02% 0.5%，并进 行四球实验性能测试，结果如下表
磨斑直径(mm) 最大无卡咬负荷PB (N)
SH/T 0189-1992 GB/T 3142-1982
0 0.84 350
0.05 0.6 400
0.1 0.62 430
0.2 0.66 450
0.5 0.71 400
上表内容显示，加入乳液聚合表面改性后的纳米氧化钇作为极压抗磨减摩添加剂，基础 油的抗磨性能和承载能力具有较大程度的提高。
权利要求
1、一种乳液聚合法表面改性纳米氧化钇的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下首先配置纳米氧化钇悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲基氯化铵，超声、搅拌分散3h；然后在氮气气氛下升温至60℃，接着加入固定质量比的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，最后加入引发剂过硫酸铵，在75℃下引发聚合反应；聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得到表面改性纳米氧化钇。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述所用的纳米氧化钇颗粒的粒径在10 50nm之间。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述单体苯乙烯与丙烯酸丁酯的质量比为7:3，单体苯乙烯用量为氧化钇质量的4 14倍，引发剂过 硫酸铵用量为单体苯乙烯质量的1% 3%，聚合反应的时间为4 14h。
4、 使用权利要求1制备方法制备的表面改性纳米氧化钇作为极压、抗磨、 减摩添加剂直接经超声分散于液体石蜡基础油，或者成品润滑油中。
5、 根据权利要求4所述的应用，表面改性纳米氧化钇在液体石蜡基础油， 或者成品润滑油中的添加质量分数为0.02%~0.5%。
全文摘要
本发明公开了一种乳液聚合法表面改性纳米氧化钇的制备方法及其应用，该制备方法的步骤如下首先配置纳米氧化钇悬浮液，加入乳化剂十二烷基三甲基氯化铵，超声、搅拌分散3h；然后在氮气气氛下升温至60℃，接着加入固定质量比的单体苯乙烯和丙烯酸丁酯，最后加入引发剂过硫酸铵，在75℃下引发聚合反应；聚合反应结束后得到的复合粒子再经过干燥即得到表面改性纳米氧化钇；改性后的纳米氧化钇作为极压、抗磨、减摩添加剂直接经超声分散于液体石蜡基础油，或者成品润滑油中；表现出了良好的极压、抗磨、减摩效果。
文档编号C09C1/00GK101638524SQ20091004206
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月21日 优先权日2009年8月21日
发明者倩 余, 坚 余, 林 余, 刁贵强, 明 孙, 李永峰, 飞 缪, 范方强, 郝志峰 申请人:广东工业大学