一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法。其包括：包括以下步骤：A：按摩尔百分比（%）为10:0.1~2:0.5~2的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、铝盐化合物倒入有机溶剂中并搅拌加入0.05%~1%稳定剂，得到含锡盐的混合液；B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为1~20%；得到含有硅的锡盐混合液；C：添加1~30%固化剂加入到含有硅的锡盐混合液中，并搅拌；将含有固化剂的混合液在30~100℃温度中，陈化2~6小时后得到一种含锡盐的溶胶；将所得的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。本发明方法简单，且产品耐温性和耐溶剂性。
【专利说明】一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于智能手机天线制造【技术领域】，具体的说，涉及一种白色激光直接成型 材料用的激光粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 激光直接成型技术英文简称LDS (LASER DIRECT STRUCTRING)，已经广泛应用于天 线线路的制造，其利用计算机按照导电图形的形状轨迹控制激光的运动，将激光投照到含 有激光粉的模塑成型的三维塑料器件上，在短时间内，活化出电路图案。该技术可以适用于 手机行业、医疗行业、航空航天行业、汽车零部件行业、精密传感器、企业印制电路板行业、 电子通讯等相关行业；目前在智能手机行业已经产业化生产；但是现有技术只能做成黑色 手机天线塑料，而不能生产白色手机天线塑料，而白色手机天线一般采用喷涂或其他方式 生成，造成成本增加，且使用过程中出现掉色现象。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种白色激光直接成型材料用的激 光粉的制备方法，该激光粉可以应用在工程塑料聚碳酸酯（PC)中，制造白色手机天线材料。
[0004] 为实现上述目的而采用的技术方案为： 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： A :按摩尔百分比（％)为10:0. 1~2:0. 5~2的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、铝盐化合 物倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入重量比为〇. 059T1%的稳定剂（即稳定剂占此 时其他材料所有重量的〇. 059T1%)，得到含锡盐的混合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的209T120% ;优选比例为：30%?110%，更优选比例：35%?100%，最优选比例40%?90% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 19T20% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量比为19T30%的固化剂加入到含有硅的锡盐混合液中，并搅拌；将含有固化 剂的混合液在3(T10(TC温度中，陈化2飞小时后得到一种含锡盐的溶胶；将所得的溶胶经 过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。
[0005] 优选地，所述的锡盐化合物为四氯化锡、乙醇锡、正丁醇锡、丙醇锡、四异丙醇锡中 的一种或以上任意几种的混合物；混合物可以是任意比例。
[0006] 优选地，所述的铜盐化合物是异琢摩琢、碱式碳酸铜、碱式硝酸铜、碱式氯化铜、碱 式醋酸铜、乙二胺四乙酸铜钠、碱式磷酸铜中的一种或者任意几种的混合物；混合物可以是 任意比例。
[0007] 优选地，所述的铝盐化合物是仲丁醇铝、特丁醇铝、异丙醇铝、三乙醇铝、氧化铝中 的一种或任意几种的混合物；混合物可以是任意比例。
[0008] 优选地，所述的有机溶剂是一种一元醇；优选为乙醇；也可以是乙醇、异丙醇、丁 醇、异丁醇中一种或者任意几种的混合物。
[0009] 优选地，所述的稳定剂是乙二醇、丙二醇、1，4 丁二醇、A -正戊二醇、乙酸、乙酰、 丙酮中一种或任意几种的混合物。
[0010] 优选地，所述的娃油是甲基娃油、乙基娃油、苯基娃油、甲基含氧娃油、甲基苯基娃 油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅 油、乙基含氢娃油、轻基含氢娃油中的一种或者任意几种的混合物。
[0011] 优选地，所述的固化剂是自来水、纯净水、去离子水或者氢氧化钠水溶液中一种或 者任意几种的混合物。
[0012] 进一步地，锡盐化合物、铜盐化合物、铝盐化合物的摩尔百分比（％) 为：10:0. 2?1. 8:0. 3?1. 6 ;优选比例是9:0. 3?1. 5:0. 3?1. 2 ;更加优选比例是 8:0. 5?1:0. 3?0? 8。
[0013] 进一步地，所述的硅油与含锡盐的混合液重量比是2~18%，优选比例:T15%更加 优选比例是59T10%。
[0014] 所述的稳定剂重量比用量是0. 069T1. 5%，优选比例是0. 089T1. 2% ;更加优选比例 是 0? 2%?1%。
[0015] 所述的固化剂重量比用量是29T25%，优选比例是49T20% ;更加优选比例是 8%?15%。
[0016] 其中，干燥温度是35?110°C，优选温度是35?KKTC ;更加优选温度是45?90°C，最 优温度是5(T80°C。干燥时间为0. 5小时以上。
[0017] 粉碎时，粉碎设备是机械粉碎机或气流粉碎机或者研磨机等。
[0018] 一种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一：将激光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得 到混合物，其成分比例（重量比）依次对应为：2%?20% :75%?90% :0? 1%?0. 8% :0? 1%?0. 8% : 1%?5% :0?2%?1% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒； 其中，激光粉为上述方法制作的激光粉。
[0019] 本发明的原理：将含金属醇盐的化合物摻杂在锡盐化合物，金属醇盐遇水产生水 解，随着固化剂的加入不断发生缩聚反应得到含铜、铝、硅摻杂锡盐化合物；所得混合物经 过干燥粉碎。
[0020] 本发明的有益效果是：所生产的含铜、铝、硅掺杂锡盐化合物具有耐温性好(耐温 可达到600°C)，耐溶剂性好(不溶于常用有机溶剂有甲苯、二甲苯、丁酮、丁酯、乙酸乙酯等） 和粒子大小可控；本发明可以用于工程塑料、环氧树脂覆铜板、聚酰亚胺柔性线路板等制造 3D立体电路，以及智能手机天线料、医疗器械零部件、RFID射频识别元件等。
[0021] 本发明的激光粉混合物是一种多种金属元素掺杂锡盐化合物，所得产品粒径为可 以控制在很宽的范围，拓宽了产品应用范围。
[0022] 本发明所使用的锡盐化合物包括四氯化锡、乙醇锡、正丁醇锡、丙醇锡或四异丙醇 锡；铜盐化合物是异丙醇铜、碱式碳酸铜、碱式硝酸铜、碱式氯化铜和碱式醋酸铜、乙二胺四 乙酸铜钠或碱式磷酸铜；铝盐化合物是仲丁醇铝、特丁醇铝、异丙醇铝三乙醇铝或者氧化 铝；这些产品在市场上容易等到，而且成本便宜；A步骤中用到有机溶剂可以直接在市场上 购买；所用的稳定剂市面上也能买到，稳定剂的用量为〇. 〇6~1. 5%，优选比例是0. 08~1. 2% ; 更加优选比例是〇. 2~1% ;如果稳定剂用量小于0. 2%很难得到均匀的分散液；如果大于1% 三种金属盐会部分沉淀现象； B步骤中所使用的娃油包括甲基娃油、乙基娃油、苯基娃油、甲基含氧娃油、甲基苯基娃 油、甲基乙氧基娃油、甲基乙稀基娃油、甲基轻基娃油、乙基含氧娃油、轻基含氧娃油；这些 产品市场上很容易买到；硅油的使用量为重量比是2~18%，优选比例:T15%更加优选比例 是5~10% ;如果用量小于5%或者大于10%所得混合液都会产品浑浊性副产物产品。
[0023] C步骤中所使用的固化剂是是水或氢氧化钠水溶液； 经过A B C三个步骤就可以得到本发明需要的溶胶，然后经过干燥，干燥温度最好是在 5(T80°C，干燥后得到的产品是固体块状物，再经过选用剪切力比较大的粉碎装置(机械粉 碎机，气流粉碎机或研磨机）可以得到平均粒径在1~30微米的产品。
【具体实施方式】
[0024] 以下结合实施例进一步描述。
[0025] 实施例1 : 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、按摩尔百分比（％)为10:0. 1:0. 5的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、铝盐化合 物倒入有机溶剂得到混合液中并搅拌；在搅拌过程中加入重量为混合液的〇. 059T0. 08%的 稳定剂，得到含锡盐的混合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的20%?25% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 1%~3% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量为含有硅的锡盐混合液的19T30%固化剂到含有硅的锡盐混合液中，并搅 拌；将含有固化剂的混合液在3(T32°C温度中，陈化2~3小时后得到一种含锡盐的溶胶；将 所得的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到平均粒径在1~30微米 的成品。
[0026] 其中，所述的锡盐化合物为四氯化锡、乙醇锡、正丁醇锡的混合物；混合物可以是 任意比例。
[0027] 所述的铜盐化合物是碱式硝酸铜、碱式氯化铜、碱式醋酸铜、乙二胺四乙酸铜钠、 碱式磷酸铜的混合物；混合物可以是任意比例。
[0028] 所述的铝盐化合物是特丁醇铝、异丙醇铝、氧化铝的混合物；混合物可以是任意比 例。
[0029] 所述的有机溶剂是异丙醇。
[0030] 所述的稳定剂是1，4 丁二醇、A -正戊二醇、乙酸、乙酰、丙酮的混合物。
[0031] 所述的硅油是甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅 油、羟基含氢硅油中的混合物。混合物可以是任意比例。
[0032] 实施例2 : 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、按摩尔百分比（％)为10:1:0. 5的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、铝盐化合物 倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入0. 069T7%稳定剂，得到含锡盐的混合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的50%?65% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 5%~8% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量为硅的锡盐混合液的109T12%固化剂到含有硅的锡盐混合液中，并搅拌； 将含有固化剂的混合液在6(T70°C温度中，陈化5飞小时后得到一种含锡盐的溶胶；将所得 的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到平均粒径在1~30微米的成 品。
[0033] 其中，所述的锡盐化合物为正丁醇锡、丙醇锡、四异丙醇锡的的混合物；混合物可 以是任意比例。
[0034] 所述的铜盐化合物是碱式硝酸铜、碱式氯化铜、碱式醋酸铜、乙二胺四乙酸铜钠、 碱式磷酸铜的的混合物；混合物可以是任意比例。
[0035] 所述的铝盐化合物是仲丁醇铝、特丁醇铝、氧化铝的混合物；混合物可以是任意比 例。
[0036] 所述的有机溶剂是乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的混合物。该混合物可以任意比例。 [0037] 所述的稳定剂是1，4 丁二醇、A -正戊二醇、乙酸、乙酰、丙酮中的混合物。
[0038] 所述的娃油是甲基娃油、乙基娃油、苯基娃油、甲基含氧娃油、甲基苯基娃油、轻基 含氢硅油的混合物。混合物任意比例。
[0039] 实施例3 : 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、按摩尔百分比（％)为1〇:1.9~2:1.5~1.6的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、铝 盐化合物倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入〇. 79TO. 8%稳定剂，得到含锡盐的混 合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的110%?120% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 199T20% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量为含有硅的锡盐混合液的29%~30%固化剂加入到含有硅的锡盐混合液中， 并搅拌；将含有固化剂的混合液在9(T10(TC温度中，陈化3~4小时后得到一种含锡盐的溶 胶；将所得的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。
[0040] 其中，所述的锡盐化合物为正丁醇锡。
[0041] 所述的铜盐化合物是异琢#，琢、碱式碳酸铜、碱式硝酸铜的混合物；混合物可以是 任意比例。
[0042] 所述的铝盐化合物是异丙醇铝、三乙醇铝、氧化铝的混合物；混合物可以是任意比 例。
[0043] 所述的有机溶剂是异丁醇。稳定剂是A -正戊二醇、乙酸、乙酰、丙酮的混合物。混 合物可以是任意比例。
[0044] 所述的硅油是甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、 甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、羟基含氢硅油中的混合物。混合物可以是任意比例。
[0045] 实施例4 : 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、按摩尔百分比（％)为10:0. 2、. 3:1. 8~2的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、铝 盐化合物倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入〇. 99T1%稳定剂，得到含锡盐的混合 液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的40%?50% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 199T20% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量为含有硅的锡盐混合液的289T30%固化剂到含有硅的锡盐混合液中，并搅 拌；将含有固化剂的混合液在3(T35°C温度中，陈化2~3小时后得到一种含锡盐的溶胶；将 所得的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。
[0046] 其中，所述的锡盐化合物为正丁醇锡。所述的铜盐化合物是碱式醋酸铜。
[0047] 所述的铝盐化合物是三乙醇铝。所述的有机溶剂是异丁醇。所述的稳定剂是1，4 丁二醇。所述的硅油是甲基氯苯基硅油。
[0048] 实施例5 : 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、按摩尔百分比（％)为10:1. 7~1. 8:0. 6、. 7的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、 铝盐化合物倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入0. 69TO. 7%稳定剂，得到含锡盐的 混合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的70%?85% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 1%~2% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量为含有硅的锡盐混合液的289T30%固化剂到含有硅的锡盐混合液中，并搅 拌；将含有固化剂的混合液在3(T35°C温度中，陈化2~3小时后得到一种含锡盐的溶胶；将 所得的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。
[0049] 其中，所述的锡盐化合物为丙醇锡。所述的铜盐化合物是碱式碳酸铜。
[0050] 所述的铝盐化合物是三乙醇铝。所述的有机溶剂异丙醇。所述的稳定剂是丙酮。 所述的硅油是甲基乙氧基硅油。
[0051] 实施例6: 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、按摩尔百分比（％)为10:1. 1~1. 2:1. 3~1. 5的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、 铝盐化合物倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入〇. 059T0. 07%稳定剂，得到含锡盐 的混合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的100%?120% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 189T20% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量为含有硅的锡盐混合液的19T3%固化剂到含有硅的锡盐混合液中，并搅 拌；将含有固化剂的混合液在9(n〇0°C温度中，陈化2~3小时后得到一种含锡盐的溶胶；将 所得的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。
[0052] 所述的锡盐化合物为四氯化锡、乙醇锡、正丁醇锡、丙醇锡、四异丙醇锡中的一种 或以上任意几种的混合物；混合物可以是任意比例。
[0053] 所述的铜盐化合物是异琢#，琢、碱式碳酸铜、碱式硝酸铜、碱式氯化铜、碱式醋酸 铜、乙二胺四乙酸铜钠、碱式磷酸铜中的一种或者任意几种的混合物；混合物可以是任意比 例。
[0054] 所述的铝盐化合物是仲丁醇铝、特丁醇铝、异丙醇铝、三乙醇铝、氧化铝中的一种 或任意几种的混合物；混合物可以是任意比例。
[0055] 所述的有机溶剂是一种一元醇；优选为乙醇；也可以是乙醇、异丙醇、丁醇、异丁 醇中一种或者任意几种的混合物。
[0056] 所述的稳定剂是乙二醇、丙二醇、1，4 丁二醇、A -正戊二醇、乙酸、乙酰、丙酮中一 种或任意几种的混合物。
[0057] 所述的娃油是甲基娃油、乙基娃油、苯基娃油、甲基含氧娃油、甲基苯基娃油、甲基 氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含 氢娃油、轻基含氢娃油中的一种或者任意几种的混合物。
[0058] 实施例7 : 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、按摩尔百分比（％)为10:1. 5~1. 6:0. 6、. 7的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、 铝盐化合物倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入0. 29TO. 3%稳定剂，得到含锡盐的 混合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为占所有其他材料总和（即三种金属盐化合物的重量 总和）的70%?80% ; B:将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 1%~2% ;得到含有硅的锡盐混合液； C :添加重量为含有硅的锡盐混合液的19T3%固化剂到含有硅的锡盐混合液中，并搅 拌；将含有固化剂的混合液在5(T60°C温度中，陈化3~4小时后得到一种含锡盐的溶胶；将 所得的溶胶经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。
[0059] 所述的锡盐化合物为乙醇锡、正丁醇锡、丙醇锡、四异丙醇锡的混合物；混合物可 以是任意比例。
[0060] 所述的铜盐化合物是碱式氯化铜、碱式醋酸铜、乙二胺四乙酸铜钠、碱式磷酸铜的 混合物；混合物可以是任意比例。
[0061] 所述的铝盐化合物是仲丁醇铝、特丁醇铝、异丙醇铝、三乙醇铝、氧化铝中的一种 或任意几种的混合物；混合物可以是任意比例。
[0062] 所述的有机溶剂是异丁醇。
[0063] 所述的稳定剂是乙二醇、丙二醇、1，4 丁二醇、A -正戊二醇、乙酸、乙酰、丙酮中一 种或任意几种的混合物。
[0064] 所述的硅油是甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅 油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或者任意几种 的混合物。
[0065] 实施例8 : 在装有搅拌桨的l〇〇〇ml烧杯中，加入350克四氯化锡、10克异丙醇铜、20克三乙醇铝 和300ml乙醇；搅拌机转速为lOOOrpm ;搅拌20分钟直到混合液搅拌均勻，同时在搅拌过 程分多次加入量为1. 9克乙二醇；然后加入19克甲基羟基硅油，搅拌20分钟，然后加入40 克去离子水；同时搅拌10分钟；将所得混合液安放在预先准备好的水温70°C恒温水浴中， 陈化3小时后得到淡黄色的固体物；用浓度为50%氢氧化钠溶液清洗过滤，然后放置在温度 为80 °C干燥箱中烘30分钟，然后经过研磨得到平均粒径为15微米的淡黄色粉末，该淡黄 色粉末标记为a。
[0066] 实施例9 : 在装有搅拌桨的l〇〇〇ml烧杯中加入350克四氯化锡，10克碱式碳酸铜，20克三乙醇 铝和300ml乙醇；搅拌机转速为lOOOrpm，搅拌20分钟直到混合液搅拌均匀，同时在搅拌 过程加入量为2. 5克乙二醇；然后加入20克甲基羟基硅油，搅拌20分钟，然后加入40克 去离子水；同时搅拌10分钟；将所得混合液安放在预先准备好的水温70°C恒温水浴中，陈 化3小时后得到淡黄色的固体物；用浓度为50%氢氧化钠溶液清洗过滤，然后放置在温度为 80°C干燥箱中烘30分钟，然后经过研磨得到平均粒径为15微米的淡黄色粉末，该淡黄色粉 末标记为b。
[0067] 实施例10 : 在装有搅拌桨的l〇〇〇ml烧杯中加入350克四氯化锡、10克碱式磷酸铜(来自三合化工 Sanlaser 9940)、20克三乙醇铝和300ml乙醇；搅拌机转速为lOOOrpm，搅拌25分钟直到混 合液搅拌均匀，同时在搅拌过程中分多次加入量为3克乙二醇；然后加入20克甲基羟基硅 油，搅拌20分钟，然后加入40克去离子水；同时搅拌10分钟；将所得混合液安放在预先准 备好的水温70°C恒温水浴中，陈化3小时后得到淡黄色的固体物；用浓度为50%氢氧化钠 溶液清洗过滤，然后放置在温度为80°C干燥箱中烘30分钟，然后经过研磨得到平均粒径为 15微米的淡黄色粉末，该淡黄色粉末标记为c。
[0068] 实施例11 : 在装有搅拌桨的l〇〇〇ml烧杯中加入350克四氯化锡、10克碱式磷酸铜(来自三合化 工Sanlaser 9940)、20克特丁醇铝和300ml乙醇；搅拌机转速为lOOOrpm，搅拌25分钟直 到混合液搅拌均匀，同时在搅拌过程加入量为3克乙二醇；然后加入20克甲基羟基硅油，搅 拌20分钟，然后加入40克去离子水；同时搅拌10分钟；将所得混合液安放在预先准备好 的水温70°C恒温水浴中，陈化3小时后得到淡黄色的固体物；用浓度为50%氢氧化钠溶液 清洗过滤，然后放置在温度为80 °C干燥箱中烘30分钟，然后经过研磨得到平均粒径为15 微米的淡黄色粉末，该淡黄色粉末标记为d。
[0069] 实施例12 : 在装有搅拌桨的l〇〇〇ml烧杯中加入350克四氯化锡、10克异丙醇铜、20克三乙醇铝和 300ml乙醇；搅拌机转速为lOOOrpm，搅拌20分钟直到混合液搅拌均勻，同时在搅拌过程加 入量为1. 9克乙二醇；然后加入19克甲基羟基硅油，搅拌20分钟，然后加入40克浓度为5% 氢氧化钠水溶液；同时搅拌10分钟；将所得混合液安放在预先准备好的水温70°C恒温水浴 中，陈化3小时后得到淡黄色的固体物；用浓度为50%氢氧化钠溶液清洗过滤，然后放置在 温度为80 °C干燥箱中烘30分钟，然后经过研磨得到平均粒径为15微米的淡黄色粉末，该 淡黄色粉末标记为e。
[0070] 实施例13 : 在装有搅拌桨的l〇〇〇ml烧杯中加入350克四异丙醇锡，10克异丙醇铜，20克三乙醇 铝和300ml乙醇；搅拌机转速为lOOOrpm，搅拌20分钟直到混合液搅拌均匀，同时在搅拌过 程加入量为1. 9克乙二醇；然后加入19克甲基羟基硅油，搅拌20分钟，然后加入40克浓度 为5%氢氧化钠水溶液；同时搅拌10分钟；将所得混合液安放在预先准备好的水温70°C恒 温水浴中，陈化3小时后得到淡黄色的固体物；用浓度为50%氢氧化钠溶液清洗过滤，然后 放置在温度为80 °C干燥箱中烘30分钟，然后经过研磨得到平均粒径为15微米的淡黄色 粉末，该淡黄色粉末标记为f。
[0071] 实施例14 :一种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法；包括以下步骤：步骤一：将激 光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得到混合物，其成分 比例（重量比）依次对应为：8%?9% :88%?90% :0? 1%?0. 2% :0? 1%?0. 3% :4%?5% :0? 2%?0. 3% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒；得到白色聚碳酸酯工程塑料。
[0072] 实施例15 :-种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法；包括以下步骤：步骤一：将激 光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得到混合物，其成分 比例（重量比）依次对应为：19%?20% :80%?85% :0? 3%?0. 5% :0? 6%?0. 7% 2% :0? 9%?1% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒；得到白色聚碳酸酯工程塑料。
[0073] 实施例16 :-种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法；包括以下步骤：步骤一：将激 光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得到混合物，其成分 比例（重量比）依次对应为：15%?17% :78%?82% :0? 7%?0. 8% :0? 2%?0. 3% :2%?3% :0? 6%?0. 7% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒；得到白色聚碳酸酯工程塑料。
[0074] 实施例17 :-种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法；包括以下步骤：步骤一：将激 光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得到混合物，其成分 比例（重量比）依次对应为：10%?12% :83%?85% :0? 2%?0. 3% :0? 7%?0. 8% :4%?5% :0? 9%?1% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒；得到白色聚碳酸酯工程塑料。
[0075] 实施例18 :-种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法；包括以下步骤：步骤一：将激 光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得到混合物，其成分 比例（重量比）依次对应为：19%?20% :88%?90% :0? 7%?0. 8% :0? 7%?0. 8% :4. 5%?5% :0? 9%?1% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒；得到白色聚碳酸酯工程塑料。
[0076] 实施例19 :一种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法；包括以下步骤：步骤一：将 激光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得到混合物，其 成分比例（重量比）依次对应为：16%?17% :80%?82% :0? 6%?0. 7% :0? 7%?0. 8% :4. 5%?4. 6% : 0? 2%?0. 3% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒；得到白色聚碳酸酯工程塑料。
[0077] 实施例20 :-种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法；包括以下步骤：步骤一：将激 光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得到混合物，其成分 比例（重量比）依次对应为：16%?17% :80%?90% :0? 2%?0. 3% :0? 1%?0. 2% :2%?3% :0? 2%?0. 4% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒；得到白色聚碳酸酯工程塑料。
[0078] 实施例21 :-种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法； 以下所有的字母a、b、c、d、e、f分别对应于实施例8至实施例13的产品的代号；在应 用案例中用材料有： 聚碳酸酯PC EGN2030R2三菱工程塑料株式会社 抗氧剂 1010 市售 抗氧剂 168 市售 增韧剂 MBS 日本钟渊化学 润滑剂 PETS 意大利基公司 激光粉 Sanlaser 9940 东莞市三合化工有公司（作为对比例） 制作步骤为 将本发明产品和聚碳酸酯PC，抗氧剂1076 168,增韧剂，润滑剂按如下表一的重量比 (%)混合均匀；经过双螺杆挤出机(南京杰恩特机电有限公司)挤出，加工温度为26(T280°C， 经过水槽冷却切粒； 表一：
【权利要求】
1. 一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一：按摩尔百分比（％)为10:0. 1~2:0. 5~2的比例将锡盐化合物、铜盐化合物、铝盐 化合物倒入有机溶剂中并搅拌；在搅拌过程中加入重量比为0. 059T1%的稳定剂，得到含锡 盐的混合液； 其中，所述有机溶剂用量的重量为其他所有材料总和的209T120% ; 步骤二：将硅油加入含锡盐的混合液中并搅拌，其中硅油与含锡盐的混合液重量比为 19T20% ;得到含有硅的锡盐混合液； 步骤三：添加重量比为19T30%的固化剂加入到含有硅的锡盐混合液中，并搅拌；将含 有固化剂的混合液在3(n〇0°C温度中，陈化2飞小时后得到含锡盐的溶胶；将所得的溶胶 经过过滤后得到胶质，对胶质进行干燥，然后粉碎即得到成品。
2. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：所述的锡盐化合物为四氯化锡、乙醇锡、正丁醇锡、丙醇锡、四异丙醇锡中的一种或以 上任意几种的混合物。
3. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：所述的铜盐化合物是异丙醇铜、碱式碳酸铜、碱式硝酸铜、碱式氯化铜、碱式醋酸铜、 乙二胺四乙酸铜钠、碱式磷酸铜中的一种或者任意几种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：所述的铝盐化合物是仲丁醇铝、特丁醇铝、异丙醇铝、三乙醇铝、氧化铝中的一种或任 意几种的混合物。
5. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中一种或者任意几种的混合物。
6. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：所述的稳定剂是乙二醇、丙二醇、1，4 丁二醇、A-正戊二醇、乙酸、乙酰、丙酮中一种 或任意几种的混合物。
7. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：所述的娃油是甲基娃油、乙基娃油、苯基娃油、甲基含氧娃油、甲基苯基娃油、甲基氣 苯基娃油、甲基乙氧基娃油、甲基二氣丙基娃油、甲基乙稀基娃油、甲基轻基娃油、乙基含氧 娃油、轻基含氢娃油中的一种或者任意几种的混合物。
8. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：所述的固化剂是自来水、纯净水、去离子水或者氢氧化钠水溶液中一种或者任意几种 的混合物。
9. 根据权利要求1所述的一种白色激光直接成型材料用的激光粉的制备方法，其特征 在于：锡盐化合物、铜盐化合物、铝盐化合物的摩尔百分比（％)为：10:0. 2~1. 8:0. 3~1. 6。
10. -种制造白色聚碳酸酯工程塑料的方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一：将激光粉、聚碳酸酯PC、抗氧剂1010、抗氧剂168、增韧剂、润滑剂混合均匀得 到混合物，其成分比例（重量比）依次对应为：2%?20% :75%?90% :0? 1%?0. 8% :0? 1%?0. 8% : 1%?5% :0? 2%?1% ; 步骤二：将混合物经过双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机加工温度为26(T280°C，再经 过水槽冷却切粒； 其中，激光粉为权利要求1至9中任一项制备的激光粉。
【文档编号】C08K3/16GK104387738SQ201410661190
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】叶高锋 申请人:东莞市三条化成实业有限公司