一种改性环氧脂环胺高性能固化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种改性环氧脂环胺高性能固化剂，具有性能稳定、刺激性小的特点，具体表现为：色泽透明，耐温性能可达120-150℃，邵氏硬度达80-85D，附着力1级，耐酒精性15天不变色，剪切强度12-16Mpa等，其可以广泛应用于高温烘烤型耐黄变玻璃漆，常温自干型玻璃漆，耐溶剂型、高附着力酒瓶漆，胶黏剂，透明耐黄变电子灌封等领域。本发明还提供一种改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，采用的原料组分配比及制备方法科学合理，制备过程中反应温度及时间可以有效控制，可以得到粘度、速度、配比适中的固化剂，大大改善了脂环胺自身的吸潮性和脆性，提高了其附着力、粘结性能及耐溶剂性等。
【专利说明】一种改性环氧脂环胺高性能固化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及固化剂制备【技术领域】，具体地是涉及一种改性环氧脂环胺高性能固化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂是一种重要的热固性塑料，它具有一系列优良的性能，其黏结强度高，收缩小，良好的介电性能和耐热性能等优点，所以广泛用于电子、胶黏剂、涂料、建筑、国防等许多生产领域。
[0003]环氧树脂赋予环氧树脂油漆具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联网状结构的分子。环氧树脂固化剂种类繁多，以异佛尔酮二胺为例，异佛尔酮二胺简称IPDA，是一种通过异佛尔酮化学反应制成的脂环族二胺，是由3-氨甲基3，5，5-三甲基环己基胺的两种异构体形成的混合物，做为一种脂环族二胺，IPDA可以用在所有通常的胺反应中，广泛应用于玻璃烤漆，酒瓶漆等一些复合材料中，但由于脂环胺具有胺值高，配比大，吸潮性和脆性等缺陷，不便于操作和使用。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种改性环氧脂环胺高性能固化剂及其制备方法，其可以获得一种粘度、速度、配比适中的固化剂，大大改善了脂环胺自身的吸潮性和脆性，提高了其附着力、粘结性能及耐溶剂性等的性能。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0006]一种改性环氧脂环胺高性能固化剂，包括以下重量份的原料:
[0007]20-40份异佛尔丽二胺，30-45份苯甲醇，8_15份1，3_环己二甲胺，30-38份N-氛乙基哌嗪，10-20份端氨基聚醚，10-35份环氧树脂。
[0008]一种改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0009]S1:在反应釜依次加入20-40份异佛尔酮二胺，30-45份苯甲醇，8-15份1，3_环己二甲胺，30-38份N-氨乙基哌嗪，10-20份端氨基聚醚，混合后搅拌均匀；
[0010]S2:在所述反应釜中接入带负压的真空管道，将10-35份环氧树脂通过控制阀匀速滴加到所述反应釜中集中反应，同时开启循环冷却水将反应温度控制在75-85°C之间，滴加时间控制在30-40分钟之间；
[0011]S3:将所述反应釜中的材料集中反应保持3小时，关闭所述循环冷却水，直至温度冷却到45-55 °C之间排真空放料。
[0012]进一步地所述步骤S2中的真空管道的压强为-0.0SMpa0
[0013]进一步地所述步骤S2中的反应温度为80°C。
[0014]进一步地所述步骤S3中的温度冷却到50°C排真空放料。
[0015]进一步地所述步骤S2和步骤S3中带有温度计。
[0016]进一步地所述步骤SI中通过搅拌器搅拌均匀。
[0017]进一步地所述搅拌器的搅拌速度为150转/分钟。
[0018]采用上述技术方案，本发明至少包括如下有益效果:
[0019]1.本发明所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂，具有性能稳定、刺激性小的特点，具体表现为:色泽透明，耐温性能可达120-150°C，邵氏硬度达80-8?，附着力1级，耐酒精性15天不变色，剪切强度12-16Mpa等，其可以广泛应用于高温烘烤型耐黄变玻璃漆，常温自干型玻璃漆，耐溶剂型、高附着力酒瓶漆，胶黏剂，透明耐黄变电子灌封等领域。
[0020]2.本发明所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，采用的原料组分配比及制备方法科学合理，制备过程中反应温度及时间可以有效控制，可以得到粘度、速度、配比适中的固化剂，大大改善了脂环胺自身的吸潮性和脆性，提高了其附着力、粘结性能及耐溶剂性等。
【具体实施方式】
[0021]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0022]一种改性环氧脂环胺高性能固化剂，包括以下重量份的原料:
[0023]20-40份异佛尔酮二胺，30-45份苯甲醇，8-15份1，3_环己二甲胺(1，3BAC)，30-38份N-氨乙基哌嗪(N-AEP)，10-20份端氨基聚醚(D-230)，10-35份环氧树脂(E-51)。所述端氨基聚醚黏度低，无色，与环氧树脂相容性好，适用期长，粘接强度高。上述所述的异佛尔酮二胺、苯甲醇、1，3-环己二甲胺、N-氨乙基哌嗪、端氨基聚醚、环氧树脂均为市场上常规的原料，本领域技术人员应当知晓，故此处不再赘述。
[0024]本发明所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂，具有性能稳定、刺激性小的特点，具体表现为:色泽透明，耐温性能可达120-150°C，邵氏硬度达80-8?，附着力1级，耐酒精性15天不变色，剪切强度12-16Mpa等，其可以广泛应用于高温烘烤型耐黄变玻璃漆，常温自干型玻璃漆，耐溶剂型、高附着力酒瓶漆，胶黏剂，透明耐黄变电子灌封等领域。
[0025]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0026]实施例一
[0027]本实施例所述的一种改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0028]S1:在反应釜依次加入20克异佛尔酮二胺，40克苯甲醇，15克1，3_环己二甲胺，30克N-氨乙基哌嗪，15克端氨基聚醚，混合后搅拌均匀；
[0029]S2:在所述反应釜中接入带负压的真空管道，将35克环氧树脂通过控制阀匀速滴加到所述反应釜中集中反应，同时开启循环冷却水将反应温度控制在75°C，滴加时间控制在35分钟；
[0030]S3:将所述反应釜中的材料集中反应保持3小时，关闭所述循环冷却水，直至温度冷却到55 °C排真空放料。
[0031]所述步骤S2中的真空管道的压强为-0.08Mpa。
[0032]所述步骤S2和步骤S3中带有温度计。通过温度计可以直观的观测到所述反应釜内的温度，便于工作人员进行下一步的操作。
[0033]所述步骤SI中通过搅拌器搅拌均匀。优选地所述搅拌器的搅拌速度为150转/分钟。
[0034]本实施例中在配比各原料时采用克为单位，在实际生产或实验过程中，各原料的量还可以采用千克等计量单位称量，具体可根据反应釜的容量及实际的需求量而定，只要满足各原料之间的重量比值关系即可，以下实施例同理采用克为单位。
[0035]实施例二
[0036]本实施例所述的一种改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0037]S1:在反应釜依次加入30克异佛尔酮二胺，45克苯甲醇，8克1，3_环己二甲胺，35克N-氨乙基哌嗪，20克端氨基聚醚，混合后搅拌均匀；
[0038]S2:在所述反应釜中接入带负压的真空管道，将10克环氧树脂通过控制阀匀速滴加到所述反应釜中集中反应，同时开启循环冷却水将反应温度控制在80°C，滴加时间控制在40分钟；
[0039]S3:将所述反应釜中的材料集中反应保持3小时，关闭所述循环冷却水，直至温度冷却到50°C排真空放料。
[0040]所述步骤S2中的真空管压强为-0.08Mpa。
[0041]所述步骤S2和步骤S3中带有温度计。通过温度计可以直观的观测到所述反应釜内的温度，便于工作人员进行下一步的操作。
[0042]所述步骤SI中通过搅拌器搅拌均匀。优选地所述搅拌器的搅拌速度为150转/分钟。
[0043]实施例三
[0044]本实施例所述的一种改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0045]S1:在反应釜依次加入40克异佛尔酮二胺，30克苯甲醇，11克1，3_环己二甲胺，38克N-氨乙基哌嗪，10克端氨基聚醚，混合后搅拌均匀；
[0046]S2:在所述反应釜中接入带负压的真空管道，将21克环氧树脂通过控制阀匀速滴加到所述反应釜中集中反应，同时开启循环冷却水将反应温度控制在85°C，滴加时间控制在30分钟；
[0047]S3:将所述反应釜中的材料集中反应保持3小时，关闭所述循环冷却水，直至温度冷却到45 °C排真空放料。
[0048]所述步骤S2中的真空管道的压强为-0.08Mpa。
[0049]所述步骤S2和步骤S3中带有温度计。通过温度计可以直观的观测到所述反应釜内的温度，便于工作人员进行下一步的操作。
[0050]所述步骤SI中通过搅拌器搅拌均匀。优选地所述搅拌器的搅拌速度为150转/分钟。
[0051]通过实施例1-3任一所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，可以得到一种性能稳定、刺激性小的固化剂，由于具有色泽透明，耐温性能可达120-150°C，邵氏硬度达80-8?，附着力I级，耐酒精性15天不变色，剪切强度12-16Mpa等特点，使得其在双组分玻璃漆、酒瓶漆涂料，胶黏剂，电子灌封等领域都有很好的性能。
[0052]本发明所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，采用的原料组分配比及制备方法科学合理，制备过程中反应温度及时间可以有效控制，可以得到粘度、速度、配比适中的固化剂，大大改善了脂环胺自身的吸潮性和脆性，提高了其附着力、粘结性能及耐溶剂性等。
[0053]上述【具体实施方式】只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种改性环氧脂环胺高性能固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料: 20-40份异佛尔酮二胺，30-45份苯甲醇，8-15份1，3-环己二甲胺，30-38份N-氨乙基哌嗪，10-20份端氨基聚醚，10-35份环氧树脂。
2.一种改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51:在反应釜依次加入20-40份异佛尔酮二胺，30-45份苯甲醇，8_15份1，3-环己二甲胺，30-38份N-氨乙基哌嗪，10-20份端氨基聚醚，混合后搅拌均匀； 52:在所述反应釜中接入带负压的真空管道，将10-35份环氧树脂通过控制阀匀速滴加到所述反应釜中集中反应，同时开启循环冷却水将反应温度控制在75-85°C之间，滴加时间控制在30-40分钟之间； 53:将所述反应釜中的材料集中反应保持3小时，关闭所述循环冷却水，直至温度冷却到45-55 °C之间排真空放料。
3.如权利要求2所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤S2中的真空管道的压强为-0.0SMpa0
4.如权利要求3所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤S2中的反应温度为80°C。
5.如权利要求2-4任一所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤S3中的温度冷却到50°C排真空放料。
6.如权利要求2-5任一所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤S2和步骤S3中带有温度计。
7.如权利要求2-6任一所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤SI中通过搅拌器搅拌均匀。
8.如权利要求7所述的改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，其特征在于:所述搅拌器的搅拌速度为150转/分钟。
【文档编号】C08G59/64GK104403089SQ201410757205
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】宋良俊 申请人:宋良俊