专利名称：一种室温固化环氧固化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧树脂固化剂，具体涉及室温固化环氧固化剂的制备方法。
背景技术：
环氧树脂作为一种热固性树脂，具有良好的机械性能、电性能和耐腐蚀性好 等优点，被广泛地应用于电气封装、涂料、胶粘剂等领域。在环氧树脂应用中， 固化剂占有十分重要的位置。通常的脂肪胺固化剂，其固化物存在固化速度较快 和脆性等缺陷，虽然可以通过添加橡胶弹性体等增韧剂改善其脆性，但是无法改 善固化较快的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备工艺比较简单，反应 条件比较温和、固化较慢的室温固化环氧固化剂的制备方法。 本发明的目的通过如下技术方案实现
一种室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条
件在5(K7(TC温度条件下，滴加丁内酯到脂肪族多胺或芳香族多胺中，与脂 肪族多胺或芳香族多胺进行加成反应；所用的脂肪族多胺或芳香族多胺与被滴加
的丁内酯摩尔比为1-2: 1。
所述脂肪族多胺可为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五 胺。芳香族多胺为间苯二甲二胺。
相对于现有技术，本发明具有如下优点
(1)本发明通过采用丁内酯与芳香族多胺或脂肪族多胺反应，在固化剂分子 中引入增加柔性和延长使用时间的酯键，在固化剂分子中引入丁基分子链段，提 高了固化剂与环氧树脂的相容性。
(2)本发明采用一步加成法所合成的一种室温固化韧性环氧固化剂，具有
制备工艺简单，反应条件温和的优点。
具体实施例方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是
3本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。 实施例l
1、在干燥氮气的保护下，将4mol的乙二胺投入到装有回流冷凝管、温度 计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；
2、 水浴加热，待反应瓶内温度升至50'C时，以每小时50mL的速度滴加 4mo1的丁内酯到反应瓶中反应；
3、 滴加完后再保温反应2小时左右，得到澄清透明的浅色环氧固化剂。 本实施例制备的环氧固化剂分子结构中具有与丁基分子链段，同时具有柔韧
性的酯键，另外还具有固化功能的多胺链段。 实施例2
1、在干燥氮气保护下，将3.6moI的己二胺投入到装有回流冷凝管、温度计 及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；
2、 水浴加热，待反应瓶内温度升至65'C时，以每小时50mL的速度滴加 3mo1的丁内酯到反应瓶中反应；
3、 滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。 实施例3
1、 在干燥氮气保护下，将4.2mol的二乙烯三胺投入到装有回流冷凝管、温 度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；
2、 水浴加热，待反应瓶内温度升至55' C时，以每小时45mL的速度滴加 3mo1的丁内酯到反应瓶中反应；
3、 滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。 实施例4
1、 在干燥氮气保护下，将4.8mol的三乙烯四胺投入到装有回流冷凝管、温 度计及搅拌器1000mL三口反应瓶中；
2、 水浴加热，待反应瓶内温度升至60'C时，以每小时50mL的速度滴加 3mo1的丁内酯到反应瓶中反应；
3、 滴加完后再保温反应2小时左右，得到澄清透明的浅色环氧固化剂。 实施例5
1、在干燥氮气保护下，将4mol的四乙烯五胺投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；
2、 水浴加热，待反应瓶内温度升至65'C时，以每小时40mL的速度滴加 2mo1的丁内酯到反应瓶中反应；
3、 滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。 实施例6
1、 在干燥氮气保护下，将3.6mol的间苯二甲二胺投入到装有回流冷凝管、 温度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；
2、 水浴加热，待反应瓶内温度升至70'C时，以每小时50mL的速度滴加 2mo1的丁内酯到反应瓶中反应；
3、 滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。
权利要求
1、一种室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件在50～70℃温度条件下，滴加丁内酯到脂肪族多胺或芳香族多胺中，与脂肪族多胺或芳香族多胺进行加成反应；所用的脂肪族多胺或芳香族多胺与被滴加的丁内酯摩尔比为1-21。
2、 根据权利要求1所述的室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于所述脂肪族多胺为乙二胺。
3、 根据权利要求1所述的室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于所 述脂肪族多胺为己二胺。
4、 根据权利要求1所述的室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于所 述脂肪族多胺为二乙烯三胺。
5、 根据权利要求1所述的室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于所 述脂肪族多胺为三乙烯四胺。
6、 根据权利要求1所述的室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于所 述脂肪族多胺为四乙烯五胺。
7、根据权利要求1所述的室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于所 述芳香族多胺为间苯二甲二胺。
全文摘要
本发明公开了一种室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件在50～70℃温度条件下，滴加丁内酯到脂肪族多胺或芳香族多胺中，与脂肪族多胺或芳香族多胺进行加成反应；所用的脂肪族多胺或芳香族多胺与被滴加的丁内酯摩尔比为1-2∶1。所述脂肪族多胺可为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。芳香族多胺为间苯二甲二胺。在固化剂分子中引入增加柔性和延长使用时间的酯键，在固化剂分子中引入丁基分子链段，提高了固化剂与环氧树脂的相容性。采用一步加成法所合成的一种室温固化韧性环氧固化剂，具有制备工艺简单，反应条件温和的优点。
文档编号C08G59/00GK101434687SQ200810243470
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月19日 优先权日2008年12月19日
发明者居仁贤 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂