一种改性脂环胺固化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种改性脂环胺固化剂的制备方法。将环氧树脂倒入反应釜Ⅰ中，以300～800转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入稀释剂1搅拌20～30分钟，并加热物料至80℃，待用；将固化剂和稀释剂2加入到反应釜Ⅱ中，以300～800转/分钟的转速搅拌30～50分钟，并加热物料至80℃，然后将上述制得的物料在1～2小时内滴加入反应釜Ⅱ，滴加完毕后，控制反应温度在75～85℃继续反应1～2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。本发明方法操作简单，易于大规模推广，所制得的改性脂环胺固化剂臭味小，无刺激性，且粘度低，便于使用。
【专利说明】一种改性脂环胺固化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环氧树脂固化剂制备【技术领域】，特别涉及一种改性脂环胺固化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂是合成树脂中的一个重要的品种，由于具有一系列优良的性能，如粘结性强，收缩率小，机械性能、介电性能和耐热性能优良，以及化学稳定性好等优点，广泛应用与电子、电器、机械、化工、土木等诸多领域。
[0003]要使环氧树脂具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联反应形成网状结构的大分子。环氧树脂的固化剂种类繁多，常用的为胺类固化剂，脂肪族或脂环族胺类固化剂具有很高的反应活性，可在常温和室温下固化环氧树脂，且具有粘度低，耐化学性能好等优点，但也有很多不足之处:(I)固化时放热量大，施工时操作时间短。(2)易挥发，有刺激性，对人的身体有害。(3)有吸潮性，影响层间附着力。(4)高度极性，与环氧树脂相容性差，易引起漆膜桔皮、缩孔等。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种改性脂环胺固化剂的制备方法，克服传统脂环胺固化剂的缺点。
[0005]具体步骤为:
(I)按以下质量比称取原料，固化剂:环氧树脂:稀释剂1:稀释剂2=30^50:10^20:25^35:15^25 ο
[0006](2)将步骤(I)称取的环氧树脂倒入反应釜I中，以30(Γ800转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(I)称取的稀释剂I搅拌2(Γ30分钟，并加热物料至80°C，待用。
[0007](3)将步骤(I)称取的固化剂和步骤(I)称取的稀释剂2加入到反应釜II中，以300^800转/分钟的转速搅拌3(Γ50分钟，并加热物料至80°C，然后将步骤(2)制得的物料在f 2小时内滴加入反应釜II，滴加完毕后，控制反应温度在75?85°C继续反应f 2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。
[0008]所述固化剂为脂环胺类固化剂中的一种。
[0009]所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂的一种或几种。
[0010]所述稀释剂I和稀释剂2均为芳香醇中的一种或几种。
[0011]本发明的优点:
(I)本发明方法操作简单，易于大规模推广。
[0012](2)本发明方法制得的改性脂环胺固化剂臭味小，无刺激性，且粘度低，便于使用。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:(I)称取18千克孟烷二胺、6千克E-51环氧树脂、14千克苯甲醇和8千克对苯二甲醇。
[0014](2)将步骤(I)称取的E-51环氧树脂倒入反应釜I中，以600转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(I)称取的苯甲醇搅拌30分钟，并加热物料至80°C，待用。
[0015](3)将步骤(I)称取的孟烷二胺和对苯二甲醇加入到反应釜II中，以500转/分钟的转速搅拌45分钟，并加热物料至80°C，然后将步骤(2)制得的物料在2小时内滴加入反应釜II，滴加完毕后，控制反应温度在75°C继续反应2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。
[0016]经测试，本实施例制得的改性脂环胺固化剂的粘度为(25°C，mPa.s)371，胺值为(mgK0H/g)263，活泼氢当量为115 ;将制得的改性脂环胺固化剂与环氧漆按质量比1:2配漆，固化后的漆膜表面平整，光泽高，且无白化等缺陷。
[0017]实施例2:
(I)称取22千克异氟尔酮二胺、7千克CYD128环氧树脂、15千克苯甲醇和9千克对苯二甲醇。
[0018](2)将步骤(I)称取的CYD128环氧树脂倒入反应釜I中，以700转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(I)称取苯甲醇搅拌25分钟，并加热物料至80°C，待用。
[0019](3)将步骤(I)称取的异氟尔酮二胺和对苯二甲醇加入到反应釜II中，以600转/分钟的转速搅拌40分钟，并加热物料至80°C，然后将步骤(2)制得的物料在1.5小时内滴加入反应釜II，滴加完毕后，控制反应温度在80°C继续反应1.5小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。
[0020]经测试，本实施例制得的改性脂环胺固化剂的粘度为(25°C，mPa.s)446，胺值为(mgK0H/g)284，活泼氢当量为121 ;将制备的固化剂与环氧漆按质量比3:5配漆，固化后的漆膜表面平整，光泽高，且无白化等缺陷。
【权利要求】
1.一种改性脂环胺固化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)按以下质量比称取原料，固化剂:环氧树脂:稀释剂1:稀释剂2=30?50:10?20:25?35:15?25 ； (2)将步骤(I)称取的环氧树脂倒入反应釜I中，以30(Γ800转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(I)称取的稀释剂I搅拌2(Γ30分钟，并加热物料至80°C，待用； (3)将步骤⑴称取的固化剂和步骤⑴称取的稀释剂2加入到反应釜II中，以300^800转/分钟的转速搅拌3(Γ50分钟，并加热物料至80°C，然后将步骤(2)制得的物料在f 2小时内滴加入反应釜II，滴加完毕后，控制反应温度在75?85°C继续反应f 2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂； 所述固化剂为脂环胺类固化剂中的一种； 所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂的一种或几种； 所述稀释剂I和稀释剂2均为芳香醇中的一种或几种。
【文档编号】C08G59/50GK104356362SQ201410673233
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月23日 优先权日:2014年11月23日
【发明者】凌敏, 李静静, 曾柏顺, 郭栋, 黄超 申请人:桂林理工大学