用于光学半导体装置的可固化组合物的制作方法

本发明涉及一种用于光学半导体装置的可固化组合物。所述可固化组合物固化后展现出良好的机械性能、阻隔性能、耐热性和耐光性。本发明还涉及所述可固化组合物在生产光学半导体装置中的用途。

背景技术：

对于发光装置如发光二极管(LEDs)和光耦合器，需要用于密封发光元件的组合物来给所述元件提供高热稳定性和UV稳定性。

近年来在电气和光学应用中的光学材料已经引起了相当大的关注。在电气和光学应用中，材料需要具备良好的防紫外线、热老化性能、高透明度及阻隔性能。上述要求非常重要且其需要通过所使用的有机材料来实现。以前，主要采用环氧树脂作为所述光学材料，其表现出良好的机械性能和阻隔性能。但是在暴露于UV光和/或高温下其易于黄化。这就是其被有机硅材料替代的原因。有机聚硅氧烷组合物相比于环氧体系展现出更好的热稳定性和光稳定性。但是其阻隔性能欠佳。因此，对于光学应用，尤其是LED应用，非常需要具备良好耐UV/热性能和良好阻隔性能的材料。

许多参考文献涉及这样的有机硅组合物及其在LED制造中的用途。

JP 2003113310提供了一种组合物，其包含：(A)有机化合物，在该有机化合物分子中包含至少两个展现出对SiH基团的反应性的碳碳双键，(B)一个分子中包含至少两个SiH基团的硅化合物，其中所述成分(B)是1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和三烯丙基异三聚氰酸酯的反应产物，(C)氢化硅烷化催化剂，(D)硅烷偶联剂以及(E)硅醇缩合催化剂。依据实施例，固化后的组合物的伸长率小于20％。当作为密封剂用于LED杯时，韧性差并且固化后的组合物容易开裂。

JP 2012052025提供了一种组合物，其包含：(A)具有≥2个SiH-反应性C-C双键的有机化合物，(B)具有≥2个SiH基团和500-10,000g/mol的重均平均分子量Mw的直链聚有机硅氧烷，(C)增容剂，(D)氢化硅烷化催化剂。为了克服该系统使用的化合物的相容性问题，必须使用增容剂。这给调节配制物施加了严格限制。

JP 2006213899提供了一种组合物，其包含：(A)在一个分子上包含至少两个对SiH基团具有反应性的碳碳双键的有机化合物，(B)每个分子上至少含有两个SiH基团的化合物，(C)氢化硅烷化催化剂以及(D)具有低弹性模量的固体组分。配制物需要包含低弹性模量的固体组分如有机硅橡胶粒子、变性腈纶橡胶粒子、聚丁橡胶粒子或氟橡胶粒子。这再一次给调节配制物的可能性施加了限制。

WO 2006057218公开了包含以下组分的组合物：(A)具有≥2个可与SiH基团反应的C＝C键的有机化合物，(B)具有≥2个SiH基团的化合物，(C)氢化硅烷化催化剂以及(D)涂覆有丙烯酸系树脂的橡胶粒子。配制物需包括涂覆有丙烯酸系树脂的橡胶。这会降低热稳定性。

从上述文献中，可看到有机聚硅氧烷组合物作为LED密封材料广泛使用。有机聚硅氧烷组合物展现出更好的热稳定性和光稳定性，但其阻隔能力欠佳。此外，在现有技术已知的组合物中，通常需要特定的添加剂例如硬化剂或增容剂来改善性能。

因此，对于光学应用尤其是对于LED应用而言，仍然需要具有良好耐UV/热性能和良好阻隔性能且不需要添加特定添加剂的材料。

技术实现要素：

本发明涉及一种可固化组合物，其包含a)式(1)表示的至少一种具有两个或更多个碳碳双键的有机化合物：

其中R₁每次出现时相互独立地表示具有1-20个碳原子的单价有机基团，b)至少一种硅烷化合物，该硅烷化合物在每个分子上包含各自直接键接到硅原子上的至少两个氢原子且包含至少一个芳基或亚芳基，以及c)至少一种氢化硅烷化催化剂。所述可固化组合物固化后展现出良好的机械性能、阻隔性能、耐热性和耐光性。

本发明进一步包括所述可固化组合物在生产光学半导体装置中的用途，尤其是在生产LEDs的过程中作为密封剂、粘合剂或透镜材料。

具体实施方案

接下来的段落将详细描述本发明。所描述的每个方面可以与任何其它一个或多个方面组合，除非有明显相反的说明。尤其是，任何表明作为优选或优点的特征可与任何其它表明作为优选或优点的一个或多个特征组合。

在本发明上下文中，除非上下文有其他的规定，所使用的术语依据如下定义解释。

文中使用的不定冠词或定冠词形式("a"，"an"和"the")包括单数和复数的参照对象，除非上下文有其他的明确规定，

文中使用的术语“包含”(comprising、comprises、comprised of)与“包括”(including、includes、containing)同义，并且是包括性的或开放式的且没有排除额外的、未列举成员、元件或方法步骤。

数值端点的列举包括包含在相应范围内的所有的数值或部分，以及所述的端点。

除非另有定义，所有在本公开中使用的术语，包含技术和科学术语，均具有本发明所属领域的普通技术人员通常理解的含义。通过进一步引导，包括术语定义是为了更好的领会本发明的教导。

本发明提供一种可固化组合物，其包含：a)式(1)表示的至少一种具有两个或更多个碳碳双键的有机化合物，

其中R₁每次出现时相互独立地表示具有1-20个碳原子的单价有机基团，b)至少一种硅烷化合物，该硅烷化合物在每个分子上包含各自直接键接到硅原子上的至少两个氢原子且包含至少一个芳基或亚芳基，以及c)至少一种氢化硅烷化催化剂。所述可固化组合物提供了展现出良好的机械性能、阻隔性能、耐热性和耐光性的固化产物。

“可固化组合物”理解为两种或更多种物质的混合物，该混合物通过物理或化学作用可以从软状态被转换为较硬状态。这些物理或化学作用可以例如为以热、光或其它电磁辐射形式的能量的传递，也可以为仅仅与大气湿气、水或反应性组分接触。优选地，本发明的组合物是可热固化的。

本发明的可固化组合物包含a)式(1)表示的具有两个或更多个碳碳双键的有机化合物，

其中R₁每次出现时相互独立地表示具有1-20个碳原子的单价有机基团。

由式(1)可明显看出所需的碳碳双键必须是取代基R₁中的一部分。可以是一个取代基R₁包括两个没有直接相互连接的碳碳双键且其余的取代基R₁没有包括碳碳双键。但是，优选至少两个取代基，更优选全部三个取代基，各自包含至少一个碳碳双键。优选地，一个或多个碳碳双键位于一个或多个取代基R₁的末端。

因此，优选地，在式(1)中至少两个R₁，更优选全部三个取代基R₁，均选自烯基和具有末端乙烯基的烷氧基烷基，特别优选自烯基。所述烯基和烷氧基烷基可具有一个或多个卤素原子。

优选烯基选自乙烯基、烯丙基、3-丁烯基、5-己烯基、9-癸烯基，优选选自烯丙基、5-己烯基和9-癸烯基，特别优选烯丙基。优选的烷氧基烷基选自乙烯氧基甲基、烯丙氧基甲基、乙烯氧基乙基和烯丙氧基乙烯，特别优选烯丙氧基乙烯。

最优选地，式(1)的有机化合物是下式表示的三烯丙基异氰脲酸酯：

三烯丙基异氰脲酸酯(C₁₂H₁₅N₃O₃；摩尔重量＝249.30)，也称为1,3,5-三烯丙基三异氰脲酸，或TAIC，是一种市售化合物，通常在合成橡胶、阻燃剂和农药的制备中用作交联剂。其溴化形式作为烯烃和苯乙烯树脂的阻燃剂市售，提供了耐热性和耐候性、良好的分散性以及高热稳定性(以防止黄化)。

三烯丙基异氰脲酸酯有三个C-C双键，并且能够与具有至少有一个Si-H基团的有机硅材料在氢化硅烷化反应中反应。三烯丙基异氰脲酸酯展现出与有机硅体系良好的相容性并且当该体系固化后得到良好的透明性。三烯丙基异氰脲酸酯有三嗪环，其在热和光的条件下稳定。因此该化合物在可固化有机硅基组合物中的存在不会降低通过其固化产生的混合材料的热/UV稳定性。

因此，发明人引入式(1)的有机化合物且尤其是三烯丙基异氰脲酸酯到有机硅化学品领域中。与纯有机硅材料比较，可发现三烯丙基异氰脲酸酯大大改善了有机硅材料的机械性能和阻隔性能，以及从而克服了有机硅材料的缺点。由于其良好的性能，这种混合材料有利于在生产光学半导体装置中的应用。

市售三烯丙基异氰脲酸酯来源如下：Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.(China)；Interbusiness Group,USA，Inc.(New York，NY)；Monomer-Polymer&Dejac Labs,Inc.(Feasterville，PA)；Nipa Hardwicke,Inc.(Wilmington，DE)；Itochu Specialty Chemicals,Inc.(White Plains,NY)；Azko-Nobel Chemicals,Inc.(Chicago,IL)；和Aldrich Chemical Co.(Milwaukee，WI)。也可从Nippon Kasai Chemical Company,Ltd.(Japan)(CW Buyer’s Guide，1998)购得。其溴化形式，称为Firecut-66(Anon.，1986)，可从Suzuhiro Chemical(Japan)购得。

本发明的可固化组合物优选包含2-55重量％的式(1)的有机化合物，基于所述可固化组合物的总重量。

本发明的可固化组合物进一步包含至少一种硅烷化合物，该硅烷化合物在每个分子上包含各自直接键接到硅原子上的至少两个氢原子且包含至少一个芳基或亚芳基。

所述硅烷化合物优选用平均组合式(2)表示：

R²_aH_bSiO_(4-a-b)/2 (2)，

其中R²是单价有机基团，选自烷基基团、芳基基团和亚芳基基团；“a”是0.7-2.1的正数，“b”是0.001-1.0的正数，并且a+b的总和是0.8-3。至少一部分R²必须是芳基和亚芳基以确保所述硅烷化合物在每分子中包含至少一个芳基或亚芳基基团。

所述烷基基团优选是1-10个碳原子的烷基基团，优选选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、2,2-二甲基丙基、正己基、异己基、2,2-二甲基丁基、正辛基、正壬基和正癸基，特别优选选自甲基和乙基，最优选甲基。

优选的芳基是6-10个碳原子的芳基，优选选自苯基和苄基，最优选苯基。

优选的亚芳基是6-10个碳原子的亚芳基，优选选自亚苯基和亚苄基，最优选亚苯基。

特别优选的是部分的R²指定为甲基，且剩余部分的R²指定为苯基。

特别优选的所述硅烷化合物选自1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷，1,1,7,7-四甲基-3,3,5,5-四苯基四硅氧烷；氢基封端的聚苯基-(二甲基甲硅烷氧基)硅氧烷；氢基封端的聚亚苯基-(二甲基甲硅烷氧基)硅氧烷；以及它们的任意混合物。

最优选的所述硅烷化合物是1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷.

本发明的可固化组合物优选包含45-98重量％的所述硅烷化合物，基于上述可固化组合物的总重量。

本发明的可固化组合物包含氢化硅烷化催化剂。

术语“氢化硅烷化”为在不饱和键上加成Si-H键。通常所述反应是在催化作用下进行，并且通常底物是不饱和有机化合物。烯烃和炔烃产生烷基和乙烯基硅烷；醛和酮产生甲硅烷基醚。

本发明中使用的适合的氢化硅烷化催化剂是铂催化剂，例如氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂复合催化剂、负载的铂催化剂、甲基乙烯基硅氧烷-铂复合催化剂、二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物。

优选地，所述氢化硅烷化催化剂选自烯丙基硅氧烷-铂复合催化剂、甲基乙烯基硅氧烷-铂复合催化剂。

优选地，所述可固化组合物包含的铂基氢化硅烷化催化剂的量为以铂金属计1-500ppm，更优选2-100ppm，基于上述可固化组合物的总重量。ppm理解为每百万重量份的份数。

优选地，本发明的可固化组合物包含0.0001-0.05重量％的氢化硅烷化催化剂，基于上述可固化组合物的总重量。

优选地，所述可固化组合物包含：

a)2-55重量％的所述有机化合物，

b)45-98重量％的所述硅烷化合物，

c)0.0001-0.05重量％的所述氢化硅烷化催化剂，

其中所有组分a)-c)的量的总和是100重量％。

但是，本发明的可固化组合物可以在不损害本发明目的的情况下包含其它化合物和添加剂。

适合的添加剂包括用于调整固化时间和赋予适用期的加成反应抑制剂，和用于改善组合物的粘接性能的粘合促进剂。其它添加剂包括增塑剂、稳定剂、抗氧剂、反应稀释剂、干燥剂、UV稳定剂、抗老化剂、流变助剂、杀真菌剂和/或阻燃剂。

适合的反应抑制剂包括乙炔基环己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、或相似的炔烃醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、或相似的烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基-环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基-环四硅氧烷、苯并三唑等。这些抑制剂的加入量没有特别的限制，但可以推荐就重量单位而言这些抑制剂的加入量为每重量组合物的10-1000ppm。

粘合促进剂理解为改善组合物在表面上的粘度性能的物质。本领域技术人员所熟知的常规粘合促进剂(增粘剂)可单独使用或由几种化合物的组合使用。适合的例子包括松香、萜烯低聚物、苯并呋喃/茚树脂、脂肪族石油化工树脂和改性的酚醛树脂.本发明范畴内适合的为例如烃类树脂，由萜烯，主要是α-或β-蒎烯、二戊烯或柠檬烯，的聚合得到。这些单体的聚合通常是采用Friedel-Crafts催化剂引发的阳离子聚合。萜烯树脂也包括萜烯与其他单体的共聚物，其他单体如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、异戊二烯等。上述树脂可例如作为用于压敏粘合剂和涂覆材料的粘合促进剂。其他适合的是萜烯酚醛树脂，其通过将酚类酸催化加成到萜烯或松香上制得。萜烯酚醛树脂可溶于大多数有机溶剂和油类，并且与其他树脂、蜡或橡胶混溶。同样适合作为上述意义上的本发明范畴内的粘合促进剂的是松香及其衍生物，如其酯或醇。特别适合的为硅烷粘合促进剂，尤其是氨基硅烷和环氧硅烷，例如3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷。

此外，本发明的可固化组合物也可任选地包含式(3)表示的有机聚硅氧烷：

(R³R⁴R⁵SiO_1/2)_M·(R⁶R⁷SiO_2/2)_D·(R⁸SiO_3/2)_T·(SiO_4/2)_Q (3)，

其中R³-R⁸彼此独立地是相同的或不同的基团，选自烷基基团、烯基基团和芳基基团，R³-R⁸中至少一个是烯基基团，R³-R⁸中至少一个是芳基基团，并且平均每个有机聚硅氧烷分子包含至少两个烯基基团和至少一个芳基基团；M、D和Q每一个表示从0到小于1的数，0<T<1且M+D+T+Q＝1。

优选地，R³-R⁸各自独立地为直链或枝化的C1-C20烷基或C2-C20烯基基团，或者该直链或枝化的烷基或烯基基团的卤化物，或者分别具有5-25个碳原子的环烷基基团或环烯基基团，或者该环烷基基团或环烯基基团的卤化物。

更优选所述烷基基团是1-10个碳原子的烷基基团，优选选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、2,2-二甲基丙基、正己基、异己基、2,2-二甲基丁基、正辛基、正壬基和正癸基，特别优选自甲基和乙基，最优选甲基。

优选的烯基基团选自2-10个碳原子的烯基基团，优选选自乙烯基、烯丙基、丁-1-烯基、丁-2-烯基和丁-3-烯基，特别优选自乙烯基和烯丙基。

优选的芳基基团为6-10个碳原子的芳基基团，优选选自苯基和苄基，最优选苯基。

优选地，本发明的可固化组合物进一步包含填料。

适合的填料优选选自由二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氢氧化铝、二氧化钛、钛酸钾、氧化锆、硫化锌、氧化锌和氧化镁组成的组。

因此，在本发明的一个优选实施方案中，所述可固化组合物包含：

a)3-35重量％的所述有机化合物，

b)45-90重量％的所述硅烷化合物，

c)0.0001-0.05重量％的所述氢化硅烷化催化剂，

d)0-50重量％的所述有机聚硅氧烷，

e)0-50重量％的所述填料，

所有组分a)-e)的量的总和是100重量％。

此外，可以添加其他添加剂，尤其是上述添加剂。

因此，在本发明的一个优选实施方案中，所述可固化组合物包含：

a)3-35重量％的所述有机化合物，

b)45-90重量％的所述硅烷化合物，

c)0.0001-0.05重量％的所述氢化硅烷化催化剂，

d)0-50重量％的所述有机聚硅氧烷，

e)0-50重量％的所述填料，

f)0-10重量％的至少一种添加剂，

所有组分a)-f)的量的总和是100重量％。

本发明的另一方面是所述可固化组合物在生产光学半导体装置中的用途，尤其是在生产LED中的用途。优选地，所述可固化组合物可在生产LEDs中作为密封剂、粘合剂或透镜形成材料。

实施例

下述是通过一系列实施例对本发明具体方面的描述，但是，本发明不限制于下述实施例。

测试方法：

使用LX-A和TH210邵氏硬度计测量硬度。

通过PerkinElmer公司制造的UV-可见光光谱分析仪Lambda 650S测量透明度。透明度在300nm-800nm范围内测量，并且在400nm处的值记录为透明度。

实施例1：

将5g三烯丙基异氰脲酸酯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)、15g 1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷(购自Gelest)、0.01g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在80ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化5h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏D 40，并且在400nm处的透明度为88％。

150℃及400nm UV老化24小时后，在400nm处的透明度高于80％。

实施例2：

1,1,7,7-四甲基-3,3,5,5-四苯基四硅氧烷的合成：将100g二苯基二甲氧基硅烷(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)和55g四甲基二硅氧烷加入到三口瓶中。加入20g的0.1M HCl并在60℃加热反应4h。将有机相在真空下分离并蒸发以获得无色液体聚合物。氢含量为3.7mmol/g。

将2g三烯丙基异氰脲酸酯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)、6.8g 1,1,7,7-四甲基-3,3,5,5-四苯基四硅氧烷(按上述合成)、0.008g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在150ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化16h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏A 60，且在400nm处的透明度为90％。

150℃及400nm UV老化24小时后，在400nm处的透明度高于80％。

实施例3：

氢基封端的聚苯基-(二甲基甲硅烷氧基)硅氧烷的合成：将100g苯基三甲氧基硅烷(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)和20g四甲基二硅氧烷加入三口瓶中。加入20g 0.1M HCl且在60℃加热反应4h。将有机相在真空下分离并蒸发以获得无色液体聚合物。氢含量是3.5mmol/g。

将2g三烯丙基异氰脲酸酯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)、7g聚苯基-(二甲基甲硅烷氧基)硅氧烷(氢基封端)(实验室合成)、0.009g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在200ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化2h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏D 50，且在400nm处的透明度为89％。

150℃及400nm UV老化24小时后，在400nm处的透明度高于80％。

实施例4：

三-己烯基异氰脲酸酯的合成：将100ml DMF、10g 1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)和52g 6-溴己烯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)加入三口瓶中。加入10.8g NaOH，并且将反应体系加热到105℃反应3h。溶剂在减压条件下去除。加入甲苯且用1M盐酸溶液、蒸馏水和饱和NaCl溶液洗涤。将有机相在真空下蒸发。过真空蒸馏纯化期望产物，得到无色液体(沸点：162-166℃/10Pa，油浴温度：220℃)。

将5g三-己烯基异氰脲酸酯(实验室合成)、10g 1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷(购自Gelest)、0.01g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制至80ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化5h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏A 60，且在400nm处的透明度为88％。

实施例5：

三-癸烯基异氰脲酸酯的合成：将100ml DMF、10g 1,3,5-三嗪(triazinane)-2,4,6-三酮(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)和70g 10-溴-1-癸烯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)加入三口瓶中。加入10.8g NaOH，并且将反应体系加热到105℃反应6h。将溶剂在减压条件下去除。加入甲苯且用1M盐酸溶液、蒸馏水和饱和NaCl溶液洗涤。将有机相在真空下蒸发。通过真空蒸馏纯化期望产物，得到无色液体(沸点：192-200℃/10Pa，油浴温度：250℃)。

将10g三-癸烯基异氰脲酸酯(实验室合成)、10g 1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷(购自Gelest)、0.01g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在180ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化5h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏A 50，且在400nm处的透明度为88％。

实施例6：

1,3,5-三(烯丙氧基乙基)异氰脲酸酯的合成：将100ml DMF、30g 1,3,5-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)和55g烯丙基溴(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)加入三口瓶中。加入16g NaOH，并且将反应体系加热到100℃反应3h。溶剂在减压条件下去除。加入甲苯且用1M盐酸溶液、蒸馏水和饱和NaCl溶液洗涤。将有机相在真空下蒸发。通过真空蒸馏纯化期望产物，得到无色液体(沸点：172-178℃/15Pa，油浴温度：220℃).

将7g 1,3,5-三(烯丙氧基乙基)异氰脲酸酯(实验室合成)、10g 1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷(购自Gelest)、0.01g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在200ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化5h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏A 50，且在400nm处的透明度为88％。

实施例7：

氢基封端的聚亚苯基-(二甲基甲硅烷氧基)硅氧烷的合成：

将0.0024g铂催化剂SIP 6832.2、10g二乙烯基四甲基二硅氧烷和23g双[(对-二甲基甲硅烷基)苯基]醚(购自Gelest)加入到100mL干燥洁净圆底烧瓶(三口)。加入磁力搅拌子，且将烧瓶用塞子和冷凝器封口。反应在75℃下进行1h。并且然后将反应加热到100℃反应3h。得到透明的液体树脂。该树脂的氢含量是1.6mmol/g。

将1g三烯丙基异氰脲酸酯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)、7.5g氢基封端的聚亚苯基-(二甲基甲硅烷氧基)硅氧烷(实验室合成)、0.008g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在100ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化10h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏D 40，且在400nm处的透明度为89％。

150℃及400nm UV老化24小时后，在400nm处的透明度高于80％。

实施例8：

将2g三烯丙基异氰脲酸酯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)、8g 1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷(购自Gelest)、5g苯基乙烯基有机硅树脂(乙烯基含量为3.5mmol/g，购自Runhe Chemical)、0.01g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在150ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。将混合物在150℃下固化5h。

固化后得到的有机硅材料的硬度是邵氏D 40，且在400nm处的透明度为88％。

150℃及400nm UV老化24小时后，在400nm处的透明度高于80％。

比较例：

将5g三烯丙基异氰脲酸酯(购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd.)、20g氢基封端的聚二甲基硅氧烷(氢含量为4mmol/g，购自Sinopharm chemical reagent Co.Ltd)、0.01g 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇作为反应抑制剂、和铂含量控制在100ppm(重量份)的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物作为催化剂充分搅拌、混合和消泡。

混合物模糊并且不能得到透明的样品。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1.一种可固化组合物，其包含：

a)式(1)表示的至少一种具有两个或更多个碳碳双键的有机化合物

其中R₁每次出现时相互独立地表示具有1-20个碳原子的单价有机基团，

b)至少一种硅烷化合物，该硅烷化合物选自1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷和1,1,7,7-四甲基-3,3,5,5-四苯基四硅氧烷以及它们的混合物，以及

c)至少一种氢化硅烷化催化剂。

2.权利要求1所述的可固化组合物，其中在分子式(1)中至少两个R₁选自烯基基团和具有末端乙烯基的烷氧基烷基基团。

3.权利要求1所述的可固化组合物，其中所述有机化合物是三烯丙基异氰脲酸酯。

4.权利要求1所述的可固化组合物，其中所述氢化硅烷化催化剂选自由氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂复合催化剂、负载的铂催化剂、甲基乙烯基硅氧烷-铂复合催化剂、二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物组成的组。

5.权利要求4所述的可固化组合物，其中基于所述可固化组合物的总重量，铂含量为1-500ppm，并且更优选2-100ppm。

6.权利要求1所述的可固化组合物，其包含：

a)2-55重量％的所述有机化合物，

b)45-98重量％的所述硅烷化合物，

c)0.0001-0.05重量％的所述氢化硅烷化催化剂，

其中所有组分a)-c)的量的总和是100重量％。

7.权利要求1所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物进一步包含至少一种式(3)表示的有机聚硅氧烷：

(R³R⁴R⁵SiO_1/2)_M·(R⁶R⁷SiO_2/2)_D·(R⁸SiO_3/2)_T·(SiO_4/2)_Q (3)，

其中R³-R⁸彼此独立地是相同或不同的基团，选自烷基基团、烯基基团和芳基基团，R³-R⁸中至少一个是烯基基团，R³-R⁸中至少一个是芳基基团，以及平均每个有机聚硅氧烷分子包含至少两个烯基基团和至少一个芳基基团；

M、D和Q每一个表示从0到小于1的数，0<T<1且M+D+T+Q＝1。

8.权利要求7所述的可固化组合物，其中R³-R⁸彼此独立地是直链或枝化的C1-C20烷基或C2-C20烯基基团，或者该直链或枝化的烷基或烯基基团的卤化物，或者分别具有5-25个碳原子的环烷基基团或环烯基基团，或者该环烷基基团或环烯基基团的卤化物。

9.权利要求1所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物进一步包含填料。

10.权利要求9所述的可固化组合物，其中所述填料选自由二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氢氧化铝、二氧化钛、钛酸钾、氧化锆、硫化锌、氧化锌和氧化镁组成的组。

11.权利要求1-10至少之一所述的可固化组合物，其包含：

a)3-35重量％的所述有机化合物，

b)45-90重量％的所述硅烷化合物，

c)0.0001-0.05重量％的所述氢化硅烷化催化剂，

d)0-50重量％的所述有机聚硅氧烷，

e)0-50重量％的所述填料，

其中所有组分a)-e)的量的总和是100重量％。

12.权利要求1-11所述的可固化组合物在生产光学半导体装置中的用途。