本发明涉及一种有机过氧化物的生产方法，具体涉及一种双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法。
背景技术：
1,3(1,4)-双(叔丁基过氧异丙基)苯(简称BIPB)是过氧化二异丙苯(DCP)的升级产品，俗称“无味DCP”，是用量仅次于DCP的二烷基有机过氧化物交联剂,是上世纪60年代初在国外实现工业化生产的新型过氧化物产品。BIPB分子中含有两个过氧键，属于双过氧化合物，分子式C20H34O4，分子量338，其理论活性氧含量为9.45％。纯m-BIPB为白色晶体，熔点50～52℃；纯p-BIPB为白色晶体，熔点77～79℃；m-BIPB和p-BIPB混合的熔点为45～55℃。几十年来，市场上供应的BIPB产品一直有两种：m-BIPB和p-BIPB混合；另一种为纯m-BIPB，这两种产品的用途及使用条件完全相同。由BIPB热分解产生的自由基具有较高的稳定性，BIPB可作为聚乙烯、三元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡胶、丁腈橡胶等橡胶和塑料的交联剂。在同等交联效果的情况下，添加量仅为DCP的2/3。BIPB无论在交联过程还是制成品中都没有DCP交联的臭味。BIPB交联效率高，制品的耐热性、低温屈挠性及耐压变形性都较好。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高，用户对BIPB的需求量会越来越多。
1、BIPB合成方法简介
据专利和文献报道，常见的BIPB合成方法有四种：一是在酸性催化剂存在下，用二-(2-羟基异丙基)苯与叔丁基过氧化氢的缩合脱水反应，得到BIPB。二是在酸性催化剂存在下，用叔丁基过氧化氢与二-(异丙烯基)苯通过双键加成反应，得到BIPB。三是在叔醇或烯烃等酸接受体存在下，通过叔丁基过氧化氢与α，α′-二卤代二异丙苯的脱卤化氢反应制备BIPB。四是在金属离子催化剂存在下，直接通过二异丙苯与叔丁基过氧化氢反应来合成BIPB。
由于其它几种BIPB合成法较难实现工业化生产，我们选择缩合反应合成法作为BIPB的生产方法。该方法是以二异丙苯为基本原料，通过氧气或空气自氧化反应及还原反应得到二-(2-羟基异丙基)苯(DC)。然后在酸性催化剂存在下，让DC与叔丁基过氧化氢(TBHP)发生缩合反应生成BIPB。根据所用催化剂不同，缩合反应合成法又可分为高氯酸催化法、盐酸(硝酸)催化法、硫酸催化法及无水草酸催化法。
有机过氧化物对温度、酸、碱、重金属离子等很不稳定，由于过氧化物的特殊性质，合成过氧化物的反应都比较复杂。在酸性催化剂存在下，通过DC与TBHP的缩合脱水反应来合成BIPB，除生成单过氧化物中间体MP及最终产物BIPB的主反应外，还不可避免同时发生其它副反应，其反应机理见下式所示：
BIPB的缩合反应及主要副反应：
其中1-(叔丁基过氧异丙基)-3(4)-(2-羟基异丙基)苯简称MP；1-(叔丁基过氧异丙基)-3(4)-异丙烯基苯简称OP。
由上式所示可以看出，BIPB缩合反应的主要副反应有：单过氧化物中间体MP分子内脱水生成OP，DC酸催化脱水生成异丙烯基二甲基苄醇及二异丙烯基苯，异丙烯基二甲基苄醇与TBHP反应脱水生成OP，BIPB、MP及OP酸催化过氧键断裂生成苯酚衍生物和丙酮。
2、现有技术方案及缺点
美国专利US3787504(1974年)中，公开了间、对位-BIPB的硫酸催化合成方法，在搅 拌开动和惰性二氧化碳气氛下，采用二叔丁基过氧化物作为溶剂，1摩尔DC用1.7至4摩尔二叔丁基过氧化物，用大量过量的60％～65％的硫酸做催化剂，硫酸与DC的摩尔比为5～7比1，与2摩尔75％叔丁基过氧化氢，在﹣0～10℃下反应约1小时，然后快速加入800克85℃～90℃热水，上层有机相用4％氢氧化钠溶液中和后，再水洗。得到的BIPB含量为35％的二叔丁基过氧化物溶液，采用反相水蒸汽蒸馏的方法除去，在55℃分层除水后得到水含量为4.25％的BIPB产品，折算成无水BIPB的收率为86.6％。专利实施例中描述了，硫酸的浓度低于60％或高于65％都对反应的收率有较大影响，硫酸的用量减少和增加都要影响合成反应得率。另外，专利中提到用苯和正己烷做溶剂，合成BIPB的收率将分别降低到70％～75％。
这种合成方法有以下缺点：
(1)硫酸大大过量，每合成一吨BIPB产品，要产生3至4吨深黑红色的浓度50％～60％废硫酸，其中含有叔丁基过氧化氢、BIPB和各种酸分解副产物，既不能回收利用，又很难处理排放，对环境保护非常不利；
(2)由于使用了大量酸催化剂，反应速度过快(约为1小时)，由于叔丁基过氧化氢、DC和BIPB及反应中间体单过氧化物都对酸很不稳定，副反应的速度也会加快，在实验室可以控制，在工业生产中，一旦出现停电或冷冻系统、搅拌器等故障，很可能由于温度失控或油水界面的剧烈反应发生安全事故；
(3)大量硫酸对生产设备的严重腐蚀。反应终点时，快速加入85℃至90℃的热水，由于反应体系中存在的大量硫酸与热水混合，很可能发生放热反应，造成BIPB的二叔丁基过氧化物溶液的温度升高，从而引起BIPB的酸催化分解，存在安全隐患，对反应收率、产品纯度也有较大影响；
(4)作为溶剂的二叔丁基过氧化物本身是一种有机过氧化物，对强酸和高温不稳定，又容易产生静电，用它作为合成BIPB的反应溶剂存在安全隐患。因此，这种大量硫酸催化合成法只能作为实验室制备少量BIPB产品的方法，不适用于工业生产。
湖南以翔化工有限公司的专利双(叔丁基过氧基)二异丙苯的制备方法(CN101544587A)，公开了采用含结晶水的磷钨杂多酸做催化剂，以环己烷、二叔丁基过氧化物或二氯甲烷做为溶剂，将80％TBHP(含水20％)与DC进行反应15至25小时，杂多酸的用量为DC质量为1/5～1，反应温度为0～50℃，反应收率50％～66％，实施例中没有描述磷钨杂多酸做催化剂的再生和循环使用方法和效果。
该BIPB制备方法存在以下缺点：
(1)磷钨杂多酸有很强的吸湿性，储存和使用都不方便；
(2)磷钨杂多酸的价格昂贵，用量很大，原料成本较高，使用过的杂多酸催化剂，由于吸附了大量水分和过氧化物，在加热脱水活化时，残留的过氧化物易分解爆炸，回收再生困难，也就难以循环使用；
(3)反应时间为15至25小时反应，由于反时间过长，反应效率非常低；
(4)使用和DC重量相同量的杂多酸催化剂，在45℃下反应16小时，得到的BIPB收率只有50.8％(实施例2)；反应收率低，说明其反应转化率和选择性都不高。
上述BIPB的制备方法，由于催化剂用量大，反应速度过慢，反应收率低等，只能用来在实验室制备少量产品，不适用与工业化生产。
专利CN102796035中，公开了一种间、对位混合双(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成方法，以二(2-羟基-2-丙基)苯和叔丁基过氧化氢为起始原料，用浓度为50％～52％的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油为溶剂，各物料配比为：二(2-羟基-2-丙基)苯：叔丁基过氧化氢(摩尔比)1:2.30～2.90；二(2-羟基-2-丙基)苯：6#溶剂油(重量比)：100:250～410，控制反应温度39～56℃，控制反应压力0～-0.056Mpa，进行“减压、氮气鼓泡”脱水回流缩合反应，反应到达终点时，加碱终止反应，反应液经碱洗、水洗得缩合液，将缩合液提浓得到双(叔丁基过氧化异丙基)苯。具有反应易控制、缩合反应时间短、副产品少、收率高的特点。
该合成方法有以下缺点：
(1)叔丁基过氧化氢的用量较多，生产成本较高；
(2)反应时间长，副反应多，反应收率和产品纯度不高；
(3)由于实施例1～实施例3中二(2-羟基-2-丙基)苯与叔丁基过氧化氢的摩尔比约为1:1，依据如下反应路线可知，反应主要产物为1-(叔丁基过氧异丙基)-3(4)-(2-羟基异丙基)苯以及少量的BIPB，BIPB收率不可能达到95％以上。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，该生产方法以二-(2-羟基异丙基)苯和叔丁基过氧化氢水溶液为原料，高氯酸水溶液为催化剂，甲苯为溶剂，在负压条件下进行缩合脱水反应，降低了叔丁基过氧化氢的损耗、缩合反应速度快、副反应少、提高了原料转化率、得到了收率和纯度较高的BIPB产品，降低了生产成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，以二-(2-羟基异丙基)苯和叔丁基过氧化氢水溶液为原料，高氯酸水溶液为催化剂，甲苯为溶剂，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入所述甲苯，搅拌并加入所述叔丁基过氧化氢水溶液，静置分层除水；
(2)加入所述二-(2-羟基异丙基)苯和所述高氯酸水溶液，氮气鼓泡，进行缩合反应，缩合反应中气相冷凝后分离得到甲苯并回流至反应釜，当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量≤1.5wt％时，加入碱液终止反应；
(3)加入碱液或/和水进行洗涤，获得双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液；
(4)所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液经提浓、刨片和干燥获得双(叔丁基过氧化异丙基)苯。
上述生产方法步骤(2)中二-(2-羟基异丙基)苯不用干燥直接用于缩合反应。
上述生产方法步骤(2)中当单过氧化物中间体1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量≤1.5wt％时，加入碱液终止反应，有利于双(叔丁基过氧化异丙基)苯产品收率和含量的提高。
用混合DC与过量TBHP反应来合成间对位混合BIPB，混合DC为间、对位异构体的混合物，其中间位DC(m-DC)：对位DC(p-DC)的比例为2：1，用气相色谱跟踪缩合反应的进程，每隔一小时取样分析缩合液组成。从色谱测定结果可以明显看到，中间体间、对位混合MP(1-(叔丁基过氧异丙基)-3(4)-(2-羟基异丙基)苯)的吸收峰，此时的p-MP(1-(叔丁基过氧异丙基)-4-(2-羟基异丙基)苯)含量远远大于m-MP(1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯)，说明p-MP生成速率大于m-MP。继续观察发现出现p-BIPB，且该吸收峰远远大于后出现的m-BIPB，说明反应初期，中间体p-MP反应生成p-BIPB速率远远大于m-MP反应生成的m-BIPB。随着反应进行m-MP吸收峰不断增加，p-MP吸收峰很快减小并消失，同时，m-BIPB含量逐渐增加，伴随着出现OP副产物的吸收峰，且吸收峰缓慢增加。
对于双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产，叔丁基过氧化氢水溶液的浓度没有特殊的要求，可为65wt％～85wt％，比如70wt％，85wt％；高氯酸水溶液的浓度也没有特殊的要求，可为50wt％～70wt％，比如50wt％～52wt％，70wt％。
优选的，各物料配比如下：
二-(2-羟基异丙基)苯与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1：2.20～2.40，更优选的为1：2.25-2.35；
二-(2-羟基异丙基)苯与高氯酸的重量比为100：0.38～0.75，更优选的为100：0.40～0.60；
二-(2-羟基异丙基)苯与甲苯的重量比为100：200～600，更优选的为100：250～400。
上述二-(2-羟基异丙基)苯与高氯酸的重量比是指二-(2-羟基异丙基)苯与高氯酸水溶液中的溶质高氯酸的重量比，即纯的高氯酸。
优选的，上述生产方法还满足以下任一一组条件：
a)所述二-(2-羟基异丙基)苯为间、对位异构体混合，所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯为间、对位异构体混合，所述二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为1.5～3.0：1，更优的比例为2.0：1；
b)所述二-(2-羟基异丙基)苯为间位异构体，所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯为间位异构体。
优选的，步骤(1)的温度为20～30℃。
优选的，步骤(2)的缩合反应温度为38～48℃，相对压力为-0.05～-0.08MPa。更优选的，在加入碱液终止反应前将温度控制在40℃以下。
所述步骤(2)中的加入碱液终止反应为常规方法，如实施例，加入质量浓度为3％～8％的氢氧化钠水溶液进行终止反应。所述步骤(3)中的加入碱液或/和水进行洗涤为常规方法，如实施例，碱液洗涤为：用质量浓度为3％～8％的氢氧化钠水溶液进行洗涤，进行碱洗，搅拌，静置，排碱液，碱洗次数为一次或两次以上；水洗涤为：用水进行洗涤，然后关闭进水阀，搅拌，静置，排水，水洗次数为一次或两次以上。
优选的，所述步骤(4)中的提浓为：将所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓。
优选的，所述步骤(4)中的提浓分2～3次补加自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总量13％。BIPB缩合液提浓时，第一次加水的目的是利用溶剂与水可行成沸点比原来低25℃(甲苯与水恒沸温度85℃)的恒沸混合物，以便在减压及80℃以下把 绝大部分溶剂蒸出；第二次加水的目的是为了利用水与甲苯及TBHP可行成低沸点恒沸混合物的性质，把残留的溶剂和极微量TBHP带出来，以消除因TBHP引起的BIPB刺鼻气味，惰性水蒸气还能使蒸馏后期的安全性提高。
优选的，上述双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，所述步骤(1)中还加入固体硫酸钠，所述叔丁基过氧化氢水溶液与所述固体硫酸钠的重量比为100：2.0～6.0。TBHP萃取脱水时加入少量固体硫酸钠，意外的发现可以减少缩合投料配比中TBHP的过量，降低了生产成本。甲苯萃取TBHP水溶液(65wt％～85wt％)所得的水相中含有约12wt％的TBHP；甲苯萃取TBHP水溶液(含量65wt％～85wt％)时，加入TBHP重量2wt％～6wt％的固体硫酸钠，分离出的水相中只含2wt％～3wt％的TBHP。
优选的，上述双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，所述步骤(2)中还加入与高氯酸水溶液等重量的水。将高氯酸用等重量的自来水稀释后加入反应釜，并通过控制高氯酸催化剂用量，可以减少缩合反应副反应，有利于双(叔丁基过氧化异丙基)苯产品收率和含量的提高。
优选的，上述双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，所述步骤(2)中同时当副产物1-(叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯和1-(叔丁基过氧异丙基)-4-异丙烯基苯的总含量≤2.2wt％时，反应结束。
本发明的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法适用于间、对位混合双(叔丁基过氧化异丙基)苯或间位双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产。由于本发明生产方法得到的双(叔丁基过氧化异丙基)苯产品含量高、颜色近乎白色，省去了重结晶工序，缩短了生产流程，大大降低了生产成本。
本发明至少具有以下有益效果之一：
1、副反应减少，BIPB收率达到90％以上和含量达到96wt％以上；
2、降低了叔丁基过氧化氢的单耗；
3、双(叔丁基过氧化异丙基)苯产品含量/纯度高、颜色近乎白色，可直接提供客户，不需再进行重结晶提纯，缩短了生产流程，大大降低了生产成本。
4、催化剂用量范围使缩合反应进行的更彻底，可以避免因DC含微量碱性物质而导致缩合反应速度变慢或中途停止的意外情况发生；
5、甲苯为溶剂有利于缩合反应的进行，反应速度快，反应时间短，脱水效果好，溶剂损失少，有利于双(叔丁基过氧化异丙基)苯产品收率和含量的提高；甲苯不但可作为DC重结晶的溶剂，而且当甲苯作为缩合反应溶剂，重结晶DC只需进行离心，不用干燥，可直接 用于缩合反应，省去了DC干燥工序。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系，并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
(1)将1200公斤甲苯投入缩合反应釜中，开动搅拌。将624公斤70wt％TBHP水溶液投入缩合釜中，控制温度为25℃，搅拌20分钟，静止沉降20分钟，分去下层水相(约160kg)。
(2)在釜温20℃左右，往缩合反应釜中投入400公斤精DC(97.5％)、3.2公斤50wt％高氯酸水溶液与3.2公斤自来水混合物，其中DC为间、对位异构体混合，二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为1.8:1，通过调节夹套热水流量及高温热水槽的温度控制夹套热水浴温，同时开启缩合釜内盘管冷却水进口调节阀前后阀、平稳地升温至釜温40℃左右。当温度上升至约40℃时，关闭缩合釜顶氮气置换管上阀门，启动缩合真空泵，当系统真空度稳定后，进行氮气鼓泡，通过调节流量计后针形阀控制N2流量。密切注意缩合反应过程中溶剂的回流情况，通过调节缩合真空缓冲罐调节阀控制缩合釜反应压力在-0.06～-0.08MPa，以控制缩合反应温度在38～48℃左右时，能产生正常的回流脱水。反应过程中溶剂和水经冷凝器冷凝后至油水分离器分离，溶剂不断返回缩合釜。自有“溶剂回流”起计为缩合反应开始，反应2小时后，取样分析BIPB及单过氧化物含量，以后每隔0.5到1小时取样，反应后期根据实际反应情况决定取样间隔时间。检测中间体单过氧 化物含量，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量为1.0wt％时，反应结束，使缩合釜压力为常压。降温至35～40℃后，缓慢开启缩合釜上加碱阀，向釜内加入5wt％的氢氧化钠水溶液100kg终止反应，缩合反应时间约为6.5小时。
(3)再加入5wt％的氢氧化钠水溶液300Kg进行碱洗，搅拌20分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽间的阀门，将碱液放至残液槽。加入400Kg5wt％氢氧化钠水溶液，进行第二次碱洗。碱洗时为使下述水洗涤操作的温度不低于25℃，碱洗过程中应适当控制温度。开启缩合釜洗涤自来水进水阀，由计量表计量水量600Kg后关闭进水阀，搅拌20分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽的阀，将洗涤废水放至残液槽。按此进行第二次水洗，直至洗涤水层PH＝6.5～7.5，洗涤结束，获得1692Kg缩合液，缩合液呈PH中性，近乎无色。
(4)将双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓缩合液经提浓，每釜次提浓前，先利用提浓系统的真空在提浓器中吸入适量的自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量13％，在提浓过程分2～3次补加自来水。开启提浓进料槽底出料至提浓器的阀门，利用液位差将一定量的缩合液投入提浓器，关闭计量槽至提浓器间的阀门。再按操作步骤，对提浓进料槽分次进料，以备提浓补料用。开启提浓器夹套高温热水进出口阀门，在常压下进行升温，并开启提浓器上部氮气鼓泡阀，进行氮气鼓泡。缓慢升温至65℃左右，关闭提浓器顶部氮气鼓泡阀，停氮气鼓泡。由缓冲罐的放空阀控制调节、逐步提高真空度，以防止冲料；提浓液相温度的控制，可通过调节提浓器夹套高温热水流量及高温热水槽的温度来调节，以控制提浓器液相温度在75～90℃。提浓结束后，继续氮气鼓泡、降温至60～70℃。关闭提浓二冷至提浓真空缓冲罐的抽气阀，由鼓入的N2泄至常压后关闭氮气鼓泡阀门；按真空泵运行规程停提浓真空系统，开提浓真空缓冲罐放空阀将真空抽气系统泄至常压。并及时与成品处理岗联系，将提浓液(BIPB中间品)出料至提浓液出料釜。将提浓液抽至提浓液出料釜，经刨片干燥后得到612Kg的BIPB，反应收率为90％，颜色白色，经气相色谱分析其BIPB含量为97.3wt％，其中含m-BIPB为62.6wt％，p-BIPB含量为34.7wt％；m-MP含量为1.0wt％；m-OP和p-OP共为1.7wt％。
实施例2
(1)将1000公斤甲苯投入缩合反应釜中，开动搅拌。将572公斤70wt％TBHP水溶液 投入缩合釜中，加入16Kg粉状硫酸钠，控制温度为25℃，搅拌20分钟，静止沉降20分钟，分去下层水相(约154Kg)。
(2)在釜温20℃左右，往缩合反应釜中投入400公斤精DC(98％)、3.5公斤50wt％高氯酸水溶液与3.5公斤自来水混合物，其中DC为间、对位异构体混合，二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与对位异构体的比例为2:1，通过调节夹套热水流量及高温热水槽的温度控制夹套热水浴温，同时开启缩合釜内盘管冷却水进口调节阀前后阀、平稳地升温至釜温40℃左右。当温度上升至约40℃时，关闭缩合釜顶氮气置换管上阀门，启动缩合真空泵，当系统真空度稳定后，进行氮气鼓泡，通过调节流量计后针形阀控制N2流量。密切注意缩合反应过程中溶剂的回流情况，通过调节缩合真空缓冲罐调节阀控制缩合釜反应压力在-0.06～-0.08MPa，以控制缩合反应温度在38～48℃左右时，能产生正常的回流脱水。反应过程中溶剂和水经冷凝器冷凝后至油水分离器分离，溶剂不断返回缩合釜。自有“溶剂回流”起计为缩合反应开始，反应2小时后，取样分析BIPB及单过氧化物含量，以后每隔0.5到1小时取样，反应后期根据实际反应情况决定取样间隔时间。检测中间体单过氧化物含量，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当间位单过氧化物中间体(m-MP)含量为1.5wt％时，反应结束，使缩合釜压力为常压。降温至35～40℃后，缓慢开启缩合釜上加碱阀，向釜内加入5wt％的氢氧化钠水溶液100Kg终止反应，缩合反应时间为6.2小时。
(3)再加入5wt％的氢氧化钠水溶液250Kg进行碱洗，搅拌20分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽间的阀门，将碱液放至残液槽。加入350Kg5wt％氢氧化钠水溶液，进行第二次碱洗。碱洗时为使下述水洗涤操作的温度不低于25℃，碱洗过程中应适当控制温度。开启缩合釜洗涤自来水进水阀，由计量表计量水量520Kg后关闭进水阀，搅拌20分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽的阀，将洗涤废水放至残液槽。按此进行第二次水洗，直至洗涤水层PH＝6.5～7.5，洗涤结束，获得1515Kg缩合液，，缩合液呈PH中性，近乎无色。
(4)缩合液提浓：每釜次提浓前，先利用提浓系统的真空在提浓器中吸入适量的自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量13％，在提浓过程分2～3次补加自来水。开启提浓进料槽底出料至提浓器的阀门，利用液位差将一定量的缩合液投入提浓器，关闭计量槽至提浓器间的阀门。再按操作步骤，对提浓进料槽分次进料，以备提浓补料用。开启提浓器夹套高温热水进出口阀门，在常压下进行升温，并开启提浓器上部氮气鼓泡阀，进行氮气鼓泡。缓慢升温至65℃左右，关闭提浓器顶部氮气鼓泡阀，停氮气鼓泡。由缓冲罐的放空阀控制调节、逐步提高真空度，以防止冲料；提浓液相温度的控制，可通过调节提浓 器夹套高温热水流量及高温热水槽的温度来调节，以控制提浓器液相温度在75～90℃。提浓结束后，继续氮气鼓泡、降温至60～70℃。关闭提浓二冷至提浓真空缓冲罐的抽气阀，由鼓入的N2泄至常压后关闭氮气鼓泡阀门；按真空泵运行规程停提浓真空系统，开提浓真空缓冲罐放空阀将真空抽气系统泄至常压。并及时与成品处理岗联系，将提浓液(BIPB中间品)出料至提浓液出料釜。将提浓液抽至提浓液出料釜，经刨片干燥后得到615Kg的BIPB，反应收率为90％，颜色白色，经气相色谱分析其BIPB含量为97wt％，其中含m-BIPB为65wt％，p-BIPB含量为32wt％；m-MP含量为1.0wt％；m-OP和p-OP共为2.0wt％。
实施例3
(1)将1575Kg甲苯吸入缩合反应釜中，开动搅拌。将648Kg70wt％TBHP水溶液投入缩合釜中，加入26Kg粉状硫酸钠，控制温度为22℃，搅拌25分钟，静止沉降20分钟，分去下层水相(约178Kg)。
(2)按照配方在釜温20℃左右，往缩合反应釜中投入450Kg精DC(98wt％)，然后加入4.5Kg50％高氯酸水溶液与4.5Kg自来水混合物，其中DC为间、对位异构体混合，二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为1.75:1，开启缩合釜夹套热水进出口阀，通过控制夹套热水浴温，平稳地升温至釜温～40℃左右。当温度上升至约40℃时，关闭缩合釜顶氮气置换管上阀门，启动缩合真空泵，当系统真空度稳定后，鼓泡前严格控制N2缓冲罐P<0.12MPa后，通过调节流量计后针形阀控制N2流量。密切注意缩合反应过程中溶剂的回流情况，根据溶剂的回流情况，控制缩合釜反应压力在-0.06～-0.08MPa，以控制缩合反应温度在38～48℃左右时，能产生正常的回流脱水。反应过程中溶剂和水经冷凝器冷凝后至油水分离器分离，溶剂不断返回缩合釜。自有“溶剂回流”起计为缩合反应开始，反应2小时后，取样分析BIPB及单过氧化物含量，以后每隔0.5到1小时取样，反应后期根据实际反应情况决定取样间隔时间。检测中间体单过氧化物含量，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量含量为0.8wt％时，反应结束，逐步降低系统的真空度，关闭夹套热水进口阀，按真空泵运行规程停泵。通过调节缩合釜顶氮气置换管阀门开启度，使缩合釜压力为常压。降温至40℃以下后，缓慢开启缩合釜上加碱阀，向釜内加入5％的氢氧化钠水溶液100Kg终止反应，缩合反应时间为6小时。
(3)缩合反应终止后，降温至35～40℃，加入5％的氢氧化钠水溶液310Kg进行碱洗，搅拌25分钟后，停搅拌，静置25分钟后，打开釜底至残液槽间的阀门，将碱液放至残液槽。 如上加入410Kg5％的氢氧化钠水溶液，进行第二次碱洗。碱洗时为使下述水洗涤操作的温度不低于25℃，碱洗过程中应适当控制温度。开启缩合釜洗涤自来水进水阀，由计量表计量水610Kg后关闭进水阀，搅拌20～30分钟后，停搅拌，静置20～30分钟后，打开釜底至残液槽的阀，将洗涤废水放至残液槽。按此进行第二次水洗，直至洗涤水层PH＝6.5～7.5，洗涤结束，获得2117Kg缩合液，缩合液呈PH中性，近乎无色。
(4)将双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓缩合液经提浓，每釜次提浓前，先利用提浓系统的真空在提浓器中吸入适量的自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量10％，在提浓过程分2～3次补加自来水。开启提浓进料槽底出料至提浓器的阀门，利用液位差将一定量的缩合液投入提浓器，关闭计量槽至提浓器间的阀门。再按操作步骤，对提浓进料槽分次进料，以备提浓补料用。开启提浓器夹套高温热水进出口阀门，在常压下进行升温，并开启提浓器上部氮气鼓泡阀，进行氮气鼓泡。缓慢升温至65℃左右，关闭提浓器顶部氮气鼓泡阀，停氮气鼓泡。由缓冲罐的放空阀控制调节、逐步提高真空度，以防止冲料；提浓液相温度的控制，可通过调节提浓器夹套高温热水流量及高温热水槽的温度来调节，以控制提浓器液相温度在75～90℃。提浓结束后，继续氮气鼓泡、降温至60～70℃。关闭提浓二冷至提浓真空缓冲罐的抽气阀，由鼓入的N2泄至常压后关闭氮气鼓泡阀门；按真空泵运行规程停提浓真空系统，开提浓真空缓冲罐放空阀将真空抽气系统泄至常压。然后进行刨片及干燥后得到700KgBIPB产品，颜色白色，反应收率为91％，经气相色谱分析其BIPB含量为97.5wt％，其中含m-BIPB为63.2wt％，p-BIPB为34.3wt％；m-MP含量为0.8wt％；m-OP和p-OP含量为1.7wt％。
实施例4
(1)将2115Kg甲苯投入配有油水分离器的5立方缩合反应釜中，开动搅拌。将700Kg70wt％TBHP投入缩合釜中，加入35Kg粉状硫酸钠，控制温度为22℃，搅拌25分钟，静止沉降20分钟，分去下层水相(约190Kg)。
(2)按照配方在釜温21℃左右，往缩合反应釜中投入470Kg精DC(98.5wt％)，然后加入6.6Kg50wt％高氯酸与6.6Kg自来水混合物，其中DC为间、对位异构体混合，二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为2.1:1，开启缩合釜夹套热水进出口阀，通过调节夹套热水流量及高温热水槽的温度以控制夹套热水浴温，平稳地升温至釜温～40℃左右。当温度上升至约40℃时，关闭缩合釜顶氮气置换管上阀门， 启动缩合真空泵，当系统真空度稳定后，进行氮气鼓泡，通过调节流量计后针形阀控制N2流量。密切注意缩合反应过程中溶剂的回流情况，根据溶剂的回流情况，控制缩合釜反应压力在-0.06～-0.08MPa，以控制缩合反应温度在38～48℃左右时，能产生正常的回流脱水。反应过程中溶剂和水经冷凝器冷凝后至油水分离器分离，溶剂不断返回缩合釜。自有“溶剂回流”起计为缩合反应开始，反应2小时后，取样分析BIPB及单过氧化物含量，以后每隔0.5～1小时取样，反应后期根据实际反应情况决定取样间隔时间。检测中间体单过氧化物含量，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量为0.7wt％时，反应结束，逐步降低系统的真空度，关闭夹套热水进口阀，按真空泵运行规程停泵。通过调节缩合釜顶氮气置换管阀门开启度，使缩合釜压力为常压。降温至40℃以下后，缓慢开启缩合釜上加碱阀，向釜内加入5wt％的氢氧化钠水溶液100Kg终止反应，缩合反应时间5.8小时。
(3)缩合反应终止后，继续通过缩合釜内盘管冷却水进口调节阀降温至35～40℃，再加入5％的氢氧化钠水溶液340Kg进行碱洗，搅拌30分钟后，停搅拌，静置30分钟后，打开釜底至残液槽间的阀门，将深红色水层放至残液槽。加入440Kg5wt％的氢氧化钠水溶液，进行第二次碱洗，分去浅红色水层。碱洗时为使下述水洗涤操作的温度不低于20℃，碱洗过程中应适当控制温度。开启缩合釜洗涤自来水进水阀，由计量表计量水量660Kg后关闭进水阀，搅拌20分钟后，停搅拌，静置25分钟后，打开釜底至残液槽的阀，将洗涤废水放至残液槽。按此进行第二次水洗，直至洗涤水层PH＝6.5～7.5，洗涤结束，获得2645Kg缩合液，缩合液呈PH中性，近乎无色。
(4)将双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓缩合液经提浓，每釜次提浓前，先利用提浓系统的真空在提浓器中吸入适量的自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量10％，在提浓过程分2～3次补加自来水。开启提浓进料槽底出料至提浓器的阀门，利用液位差将一定量的缩合液投入提浓器，关闭计量槽至提浓器间的阀门。再按操作步骤，对提浓进料槽分次进料，以备提浓补料用。开启提浓器夹套高温热水进出口阀门，在常压下进行升温，并开启提浓器上部氮气鼓泡阀，进行氮气鼓泡。缓慢升温至65℃左右，关闭提浓器顶部氮气鼓泡阀，停氮气鼓泡。由缓冲罐的放空阀控制调节、逐步提高真空度，以防止冲料；提浓液相温度的控制，可通过调节提浓器夹套高温热水流量及高温热水槽的温度来调节，以控制提浓器液相温度在75～90℃。提浓结束后，继续氮气鼓泡、降温至60～70℃。关闭提浓二冷至提浓真空缓冲罐的抽气阀，由鼓入的N2泄至常压后关闭氮气鼓泡阀门；按真空泵运行规程停提浓真空 系统，开提浓真空缓冲罐放空阀将真空抽气系统泄至常压。然后进行刨片及干燥后得到742Kg BIPB产品，颜色白色，反应收率为92％，经气相色谱分析其BIPB含量为98.0wt％，其中含m-BIPB为65.0wt％，p-BIPB含为33.0wt％；m-MP含量为0.7wt％；m-OP和p-OP含量为1.3wt％。
实施例5
(1)将900Kg甲苯吸入缩合反应釜中，开动搅拌。将648Kg70wt％TBHP水溶液投入缩合釜中，加入13Kg粉状硫酸钠，控制温度为22℃，搅拌25分钟，静止沉降20分钟，分去下层水相(约165Kg)。
(2)按照配方在釜温20℃左右，往缩合反应釜中投入450Kg精DC(98wt％)，然后加入3.4Kg50wt％高氯酸水溶液与3.4Kg自来水混合物，其中DC为间、对位异构体混合，二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为2:1，开启缩合釜夹套热水进出口阀，通过控制夹套热水浴温，平稳地升温至釜温约40℃左右。当温度上升至约40℃时，关闭缩合釜顶氮气置换管上阀门，启动缩合真空泵，当系统真空度稳定后，鼓泡前严格控制N2缓冲罐P<0.12MPa后，通过调节流量计后针形阀控制N2流量。密切注意缩合反应过程中溶剂的回流情况，根据溶剂的回流情况，控制缩合釜反应压力在-0.06～-0.08MPa，以控制缩合反应温度在38～48℃左右时，能产生正常的回流脱水。反应过程中溶剂和水经冷凝器冷凝后至油水分离器分离，溶剂不断返回缩合釜。自有“溶剂回流”起计为缩合反应开始，反应2小时后，取样分析BIPB及单过氧化物含量，以后每隔0.5到1小时取样，反应后期根据实际反应情况决定取样间隔时间。检测中间体单过氧化物含量，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量为1.0wt％时，反应结束，逐步降低系统的真空度，关闭夹套热水进口阀，按真空泵运行规程停泵。通过调节缩合釜顶氮气置换管阀门开启度，使缩合釜压力为常压。降温至40℃以下后，缓慢开启缩合釜上加碱阀，向釜内加入5wt％的氢氧化钠水溶液100Kg终止反应，缩合反应时间为6.5小时。
(3)缩合反应终止后，降温至35～40℃，加入5wt％的氢氧化钠水溶液310Kg进行碱洗，搅拌25分钟后，停搅拌，静置25分钟后，打开釜底至残液槽间的阀门，将碱液放至残液槽。如上加入410Kg5wt％的氢氧化钠水溶液，进行第二次碱洗。碱洗时为使下述水洗涤操作的温度不低于25℃，碱洗过程中应适当控制温度。开启缩合釜洗涤自来水进水阀，由计量表计量水量610Kg后关闭进水阀，搅拌20～30分钟后，停搅拌，静置20～30分钟后，打开釜底至残液槽的阀，将洗涤废水放至残液槽。按此进行第二次水洗，直至洗涤水层PH＝6.5～7.5， 洗涤结束，获得1500Kg缩合液，缩合液呈PH中性，近乎无色。
(4)将双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓缩合液经提浓，每釜次提浓前，先利用提浓系统的真空在提浓器中吸入适量的自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量10wt％，在提浓过程分2～3次补加自来水。开启提浓进料槽底出料至提浓器的阀门，利用液位差将一定量的缩合液投入提浓器，关闭计量槽至提浓器间的阀门。再按操作步骤，对提浓进料槽分次进料，以备提浓补料用。开启提浓器夹套高温热水进出口阀门，在常压下进行升温，并开启提浓器上部氮气鼓泡阀，进行氮气鼓泡。缓慢升温至65℃左右，关闭提浓器顶部氮气鼓泡阀，停氮气鼓泡。由缓冲罐的放空阀控制调节、逐步提高真空度，以防止冲料；提浓液相温度的控制，可通过调节提浓器夹套高温热水流量及高温热水槽的温度来调节，以控制提浓器液相温度在75～90℃。提浓结束后，继续氮气鼓泡、降温至60～70℃。关闭提浓二冷至提浓真空缓冲罐的抽气阀，由鼓入的N2泄至常压后关闭氮气鼓泡阀门；按真空泵运行规程停提浓真空系统，开提浓真空缓冲罐放空阀将真空抽气系统泄至常压。然后进行刨片及干燥后得到691KgBIPB产品，颜色白色，反应收率为90％，经气相色谱分析其BIPB含量为97.3wt％，其中含m-BIPB为63.1wt％，p-BIPB为34.2wt％；m-MP含量为1.0wt％；m-OP和p-OP含量为1.7wt％。
实施例6
(1)将2352公斤甲苯投入缩合反应釜中，开动搅拌。将574公斤70wt％TBHP水溶液投入缩合釜中，加入34Kg粉状硫酸钠，控制温度为25℃，搅拌20分钟，静止沉降20分钟，分去下层水相(约190Kg)。
(2)按照配方在釜温20℃左右，往缩合反应釜中投入400公斤精DC(98wt％)、然后加入6公斤50wt％高氯酸水溶液与6公斤自来水混合物，其中DC为间、对位异构体混合，二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为2:1，通过调节夹套热水流量及高温热水槽的温度控制夹套热水浴温，同时开启缩合釜内盘管冷却水进口调节阀前后阀、平稳地升温至釜温40℃左右。当温度上升至约40℃时，关闭缩合釜顶氮气置换管上阀门，启动缩合真空泵，当系统真空度稳定后，进行氮气鼓泡，通过调节流量计后针形阀控制N2流量。密切注意缩合反应过程中溶剂的回流情况，通过调节缩合真空缓冲罐调节阀控制缩合釜反应压力在-0.06～-0.08MPa，以控制缩合反应温度在38～48℃左右时，能产生正常的回流脱水。反应过程中溶剂和水经冷凝器冷凝后至油水分离器分离，溶剂不断 返回缩合釜。自有“溶剂回流”起计为缩合反应开始，反应2小时后，取样分析BIPB及单过氧化物含量，以后每隔0.5到1小时取样，反应后期根据实际反应情况决定取样间隔时间。检测中间体单过氧化物含量，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量为0.6wt％时，反应结束，使缩合釜压力为常压。降温至35～40℃后，缓慢开启缩合釜上加碱阀，向釜内加入5wt％的氢氧化钠水溶液100Kg终止反应，缩合反应时间为5.0小时。
(3)再加入5wt％的氢氧化钠水溶液260Kg进行碱洗，搅拌20分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽间的阀门，将碱液放至残液槽。加入360Kg5wt％氢氧化钠水溶液，进行第二次碱洗。碱洗时为使下述水洗涤操作的温度不低于25℃，碱洗过程中应适当控制温度。开启缩合釜洗涤自来水进水阀，由计量表计量水量540Kg后关闭进水阀，搅拌20分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽的阀，将洗涤废水放至残液槽。按此进行第二次水洗，直至洗涤水层PH＝6.5～7.5，洗涤结束，获得2790Kg缩合液，缩合液呈PH中性，近乎无色。
(4)将双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓缩合液经提浓，每釜次提浓前，先利用提浓系统的真空在提浓器中吸入适量的自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量10wt％，在提浓过程分2～3次补加自来水。开启提浓进料槽底出料至提浓器的阀门，利用液位差将一定量的缩合液投入提浓器，关闭计量槽至提浓器间的阀门。再按操作步骤，对提浓进料槽分次进料，以备提浓补料用。开启提浓器夹套高温热水进出口阀门，在常压下进行升温，并开启提浓器上部氮气鼓泡阀，进行氮气鼓泡。缓慢升温至65℃左右，关闭提浓器顶部氮气鼓泡阀，停氮气鼓泡。由缓冲罐的放空阀控制调节、逐步提高真空度，以防止冲料；提浓液相温度的控制，可通过调节提浓器夹套高温热水流量及高温热水槽的温度来调节，以控制提浓器液相温度在75～90℃。提浓结束后，继续氮气鼓泡、降温至60～70℃。关闭提浓二冷至提浓真空缓冲罐的抽气阀，由鼓入的N2泄至常压后关闭氮气鼓泡阀门；按真空泵运行规程停提浓真空系统，开提浓真空缓冲罐放空阀将真空抽气系统泄至常压。然后进行刨片及干燥后得到635Kg的BIPB，颜色白色，反应收率为93％，经气相色谱分析其BIPB含量为98wt％，其中含m-BIPB为64wt％，p-BIPB含量为34wt％；m-MP含量为0.6wt％；m-OP和p-OP共为1.4wt％。
实施例7
(1)在配有油水分离器和温度计的20升不锈钢反应釜中，加入5460克的甲苯溶剂和 2060克70wt％TBHP水溶液，加入82克固体硫酸钠粉末，在室温下搅拌15分钟，停止搅拌静置10到15分钟，慢慢分去水层，水相重约638克。
(2)搅拌开动下向反应釜中加1350克纯间位精DC(98wt％)，再加入10克50wt％高氯酸水溶液与10克自来水混合物，用水浴加热反应混合物到38℃，开动水循环真空泵，通过插到瓶底的毛细管进行空气或氮气鼓泡，调节真空度为－0.06MPa到－0.08MPa，用水浴加热到溶剂回流，加热水浴的温度为45到55℃，反应液的温度为40℃到48℃。在回流反应过程中，取样用液相色谱分析反应液组成，通过监测中间体单过氧化物MP的含量来跟踪反应进程，缩合反应开始后两小时取1号样，3小时取2号样，4小时取3号样，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量为0.85wt％时，反应结束，使缩合釜压力为常压。降温至35～40℃后，缓慢向釜内加入400克5wt％氢氧化钠水溶液终止反应，缩合反应时间为6.5小时。
(3)在搅拌开动下，向冷却后的缩合液中加900克5％的氢氧化钠溶液，搅拌15分钟，静置10到15分钟，分去深红色水层，再加入1300克5％的氢氧化钠溶液，搅拌15分钟，静置10到15分钟，分去浅红色水层。在搅拌开动下，向碱洗后的缩合液中加1950克水进行水洗，搅拌10分钟，静置10分钟，再用1950克水洗涤一次，分去PH＝6.5～7.5的水层，洗涤结束，得到6192克缩合液，缩合液呈PH中性，近乎无色。
(4)将双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓缩合液经提浓，每釜次提浓前，先利用提浓系统的真空在提浓器中吸入适量的自来水，先20升不锈钢反应釜中加350克自来水，加水的目的是利用甲苯与水可行成沸点比原来低25℃的恒沸混合物，以便在80℃以下把绝大部分溶剂蒸出，在减压提浓过程中分三次(每次100克)加入300克水，后期加水能把残留的甲苯和微量TBHP共沸带出，惰性水蒸气还能使蒸馏后期的安全性加强。加热水浴温度为65℃到90℃，真空度为-0.03MPa到-0.095Mpa，提浓要在搅拌开动下或氮气鼓泡下进行。经提浓、冷却固化、粉碎及干燥后，得到2097克纯间位BIPB产品，反应收率为91％，颜色白色，经气相色谱分析其BIPB含量为97wt％，其中含m-BIPB为96wt％，p-BIPB含量为1.0wt％；m-MP含量为0.85wt％；m-OP为2.15wt％。
对比例1
(1)将1200公斤C6溶剂油投入缩合反应釜中，开动搅拌。将636公斤70wt％TBHP水溶液投入缩合釜中，控制温度为23℃，搅拌25分钟，静止沉降30分钟，分去下层水相。
(2)在釜温20℃左右，往缩合反应釜中投入400公斤精DC(98wt％)、2.4公斤50wt％高氯酸，其中DC中二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为2:1，由高温热水槽经热水泵提供的夹套热水进行升温，开启缩合釜夹套热水升温，控制釜温在42℃左右；开缩合真空泵抽真空，反应压力控制在-0.052MPa，来自装置氮气缓冲罐进行釜底氮气鼓泡，进行“减压、氮气鼓泡”回流脱水反应；缩合反应气相经缩合冷凝器冷凝后，凝液进油水分离器分离，溶剂C6溶剂油自上部溢流入油水分离器分离，溶剂C6溶剂油回流进缩合釜；反应3小时后，取样分析BIPB及单过氧化物含量，以后每隔0.5到1小时取样，反应后期根据实际反应情况决定取样间隔时间。检测中间体单过氧化物含量，根据取样分析数据来推算达到缩合反应终点的时间，当单过氧化物中间体(MP，间位和对位)含量为2.3wt％时，反应结束，使缩合釜压力为常压。降温至35～40℃后，缓慢开启缩合釜上加碱阀，向釜内加入5wt％的氢氧化钠水溶液100Kg终止反应，缩合反应时间为8小时。
(3)再加入5wt％的氢氧化钠水溶液150Kg进行碱洗，搅拌23分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽间的阀门，将碱液放至残液槽；开启缩合釜洗涤自来水进水阀，由计量表计量水量400Kg后关闭进水阀，搅拌20分钟后，停搅拌，静置20分钟后，打开釜底至残液槽的阀，将洗涤废水放至残液槽。按此进行第二次水洗，直至洗涤水层PH＝6.5～7.5，洗涤结束，获得1600Kg缩合液，缩合液PH为中性，近乎无色。
(4)将1600Kg缩合液用氮气压至提浓器中，由高温热水槽经热水泵提供的热水进夹套加热，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓，提浓器液相温度在50～80℃，压力-0.095MPa～常压，在提浓过程中，分三次补加自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总量10％，将提浓液出料至提浓液出料釜。将提浓液抽至提浓液出料釜，经刨片干燥后得到581Kg的BIPB，反应收率为85％，颜色淡黄色，经气相色谱分析其BIPB含量为95wt％，其中含m-BIPB为63wt％，p-BIPB含量为32wt％；m-MP含量为2.3wt％；m-OP和p-OP共为2.7wt％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。