一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺的制作方法

文档序号:13484044阅读:来源:国知局
一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺的制作方法

技术特征:
1.一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺,其特征在于:所述结晶工艺包括如下步骤:(1)将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水按比例分别加入结晶搅拌釜,配成质量分数为60~65%的溶液;(2)启动框式搅拌器,先在夹套中通蒸汽或热水对料液加温,直至料液中的固体完全溶解,关闭热水进口阀,并将夹套中的冷凝液排空;(3)启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统,对料液进行缓慢的冷却降温,当料温温度降至60℃时,加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种,然后根据程序控温系统的设定,继续步进降温至30℃,关闭料液外循环泵前面的阀门,继续泵送3min,使列管式换热器中的料液尽可能被泵回到搅拌结晶釜中;(4)切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水,根据程序控温系统的设定,继续步进降温,先从30℃降至25℃,再继续降温直至釜内的料温达到8~10℃,打开搅拌结晶釜底部的排料阀,将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中,进行固液分离;(5)料液中的晶体经过滤后,用5℃的低温冷冻水清洗晶体表面,然后将晶体收集在一个釜中,加温熔化后进行蒸发,将晶体中所含的水蒸出,然后趁热将熔融的双三羟甲基丙烷放到切片机中,进行冷却、切片,最后称量、包装;所述步骤(4)中,从30℃降至25℃的过程中,控制降温速率为1~2℃/min,在料温继续降至8~10℃的过程中,控制降温速率为3~4℃/min。
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