一种从棉籽胚片中提取棉籽油和棉酚的生产工艺的制作方法

文档序号:11835809阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种从棉籽胚片中提取棉籽油和棉酚的生产工艺,其特征在于,包括步骤:

(1)棉籽胚片经丙酮正己烷混合溶剂浸出,浸出温度为50~60℃,浸出时间为60~110分钟,过滤,得滤渣Ⅰ和含有棉酚的提取液,滤渣Ⅰ进入步骤(2),含有棉酚的提取液,回收溶剂,得棉酚粗品Ⅰ;

(2)滤渣Ⅰ经甲醇浸出得滤渣Ⅱ和甲醇浸出液,甲醇浸出液进入步骤(3),滤渣Ⅱ经液化丙烷和液化丁烷的混合溶液浸出,浸出温度为50~55℃,浸出时间为70~90分钟,过滤,得棉籽油;

(3)甲醇浸出液中加入苯胺络合,固液分离后得二苯胺棉酚,回收溶剂,二苯胺棉酚经解络和结晶,得棉酚粗品Ⅱ;

(4)合并棉酚粗品Ⅰ和棉酚粗品Ⅱ,乙酸乙酯二氯乙烷混合溶剂重结晶,得棉酚;

其中,丙酮和正己烷的体积比为1:19,液化丙烷和液化丁烷的体积比为1:2~3,乙酸乙酯和二氯乙烷的体积比为1:5~7。

2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中棉籽胚片和丙酮正己烷混合溶剂的质量体积比为1g:12~15mL。

3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中滤渣Ⅰ与甲醇的质量体积比为1g:10~13mL。

4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中滤渣Ⅱ与液化丙烷和液化丁烷的混合溶液的质量体积比为1g:5~8mL。

5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中加入苯胺后搅拌并静置,搅拌时间为30~40分钟,静置时间为1~2小时。

6.根据权利要求1或5所述的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中甲醇浸出液与苯胺的体积比为1:1.5~3。

7.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中二苯胺棉酚的具体处理方法为:在第一反应器中加入水、丙酮和亚硫酸氢钠,加入二苯胺棉酚,加热至50℃,搅拌下滴加浓硫酸进行解络反应,直至反应液澄清,过滤,取滤液;在第二反应器中加入水和亚硫酸氢钠,再加入所得滤液,搅拌50~70分钟,静置2~3小时,过滤,所得固体即为棉酚粗品Ⅱ。

8.根据权利要求7所述的生产工艺,其特征在于,二苯胺棉酚、第一反应器中的水、第一反应器中的丙酮和第一反应器中的亚硫酸氢钠、第二反应器中的水、第二反应器中的亚硫酸氢钠的质量比为50:12:600:1:1500:1。

9.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(4)的重结晶方法为:将棉酚粗品Ⅰ和棉酚粗品Ⅱ加入乙酸乙酯二氯乙烷混合溶剂中,搅拌条件下加热至回流,回流30~40分钟,冷却至室温,开始析出晶体,接着在-5~-10℃静置2~2.5小时,过滤即得。

10.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(4)中,棉酚粗品Ⅰ和棉酚粗品Ⅱ总重量与乙酸乙酯二氯乙烷混合溶剂体积之比为1g:6~8mL。

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