一种5‑硝基水杨醛制备方法与流程

文档序号:11826389阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种5-硝基水杨醛的合成方法,包括以下步骤:

1)氮气置换后反应釜中空气后加入5L/kg硝基苯,然后加入水杨醛1kg/kg,升温至20-40℃搅拌;

2)20-40℃下反应釜中加入5-20g/kg催化剂搅拌0.5h;

3)升温至30-32℃,滴加0.5-0.8kg/kg发烟硝酸,滴加过程中保持釜内温度为30-35℃,每1kg的水杨醛需要消耗的发烟硝酸的滴加时间为1h;

4)发烟硝酸滴加完毕后室温搅拌2-3h后,HPLC检测原料水杨醛剩余1.0%以下停止反应,调节反应体系温度为5-10℃;

5)反应结束后将步骤4)中反应液在5-10℃下滴入10L/kg的10%W亚硫酸氢钠水溶液中;

6)当亚硫酸氢钠水溶液变浑浊时停止滴加,升温至20℃保温搅拌0.5h,然后降温至5-10℃下继续滴加剩余反应液,升温至40℃保温搅拌2h;

7)40℃下向步骤6)中反应液滴加饱和碳酸钠水溶液,调节pH=5.5-6.7,体系析出大量白色固体;

8)升温至50℃保温搅拌2h,然后降温至室温,离心,滤饼用纯化水淋洗至滤液至中性,然后离心至无滤液流出;

9)滤饼转至8L/kg的四氢呋喃的水溶液于40-45℃下搅拌6h,然后降温至5℃以下离心,滤饼于60℃下真空干燥至恒重得5-硝基水杨醛;

步骤2)中所述催化剂为改性钨酸钠催化剂,所述改性钨酸钠催化剂是通过下述制备方法制备所得:

(1)按重量称取2.0重量份二水钨酸钠、1.5重量份磷钼酸、1.0重量份七氧化二铼;

(2)2.0重量份二水钨酸钠溶于10重量份水中,然后加入1.5重量份磷钼酸,30℃下搅拌4h;然后加入1.0重量份七氧化二铼40℃下搅拌3h;

(3)体系通过孔径为0.2微米的微孔滤膜过滤,滤液于-70℃下冻干得改性钨酸钠催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨醛的合成方法,其特征在于:步骤2)中20-40℃下反应釜中加入10g/kg催化剂搅拌0.5h。

3.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨醛的合成方法,其特征在于:步骤3)中升温至30-32℃,滴加0.6kg/kg发烟硝酸。

4.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨醛的合成方法,其特征在于:步骤9)中四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的重量比为1:3。

5.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨醛的合成方法,其特征在于:本发明制备所得5-硝基水杨醛纯度大于99.0%,收率大于65%。

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