本发明属于化学技术领域，特别涉及一种己二酸二酰肼制备方法。
背景技术：
目前，己二酸二酰肼是一种白色结晶粉末，双功能团化合物，是一种重要的交联剂，目前现有的技术一般采用两步法合成己二酸二酰4肼，先己二酸和甲醇为原料合成己二酸二甲酯粗品，然后经分离提纯得己二酸二甲酯精品，再与水合肼反应制备己二酸二酰肼。
己二酸二酰肼和双丙酮丙烯酰胺作为酮肼交联的单体，关于己二酸二酰肼的合成研究比双丙酮丙烯酰胺的合成和应用少很多。目前来说，己二酸与水合肼直接反应合成己二酸二酰肼的方法，收率较低。
因此，现在亟需一种己二酸二酰肼制备方法，能够提己二酸二酰肼的收率，保证产品质量。
技术实现要素：
本发明提出一种己二酸二酰肼制备方法，解决了现有技术中己二酸与水合肼直接反应合成己二酸二酰肼的方法，收率较低的问题。
己二酸二酰肼制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将己二醇和强酸盐添加到甲醇中，然后加热回流进行酯化反应，生成乙二酸二甲酯；
S2：添加水合肼，再在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，再添加甲醇，进行肼代反应；
S3：去除杂质。
作为一种优选的实施方式，步骤S1中的酯化反应温度40℃－80℃，回流时升温1－3h。
作为一种优选的实施方式，步骤S2中肼代反应时温度控制10℃－50℃.
作为一种优选的实施方式，步骤S3中去除杂质包括利用蒸馏的方法去除甲醇和利用脱盐的方法去除催化剂。
作为一种优选的实施方式，步骤S2中在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，温度控制在40℃－70℃，时间2－4h。
作为一种优选的实施方式，步骤S1中酯化反应己二酸和甲醇的摩尔比为1：8－1：10。
作为一种优选的实施方式，步骤S2乙二酸二甲酯的吸收率大于75％。
作为一种优选的实施方式，步骤S1中己二酸和生成的己二酸二甲酯摩尔比为1：1。
作为一种优选的实施方式，步骤S1中的强酸盐为硫酸氢钠。
作为一种优选的实施方式，步骤S2中添加水合肼的温度保持为10℃－50℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
1、提高了收率，达到99％以上；
2、降低了空气中游离肼的含量；
3、不产生废水，制备过程中的水可以循环使用，更加节能环保；
4、蒸出的甲醇可以循环利用，更加节能；
5、产生的废气更加少，保证了环保和安全的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本己二酸二酰肼制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将己二醇和强酸盐添加到甲醇中，然后加热回流进行酯化反应，生成乙二酸二甲酯；
S2：添加水合肼，再在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，再添加甲醇，进行肼代反应；
S3：去除杂质。
步骤S1中的酯化反应温度40℃－80℃，回流时升温1－3h。
步骤S2中肼代反应时温度控制10℃－50℃.
步骤S3中去除杂质包括利用蒸馏的方法去除甲醇和利用脱盐的方法去除催化剂。
步骤S2中在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，温度控制在40℃－70℃，时间2－4h。
步骤S1中酯化反应己二酸和甲醇的摩尔比为1：8－1：10。
步骤S2乙二酸二甲酯的吸收率大于75％。
步骤S1中己二酸和生成的己二酸二甲酯摩尔比为1：1。
步骤S1中的强酸盐为硫酸氢钠。
步骤S2中添加水合肼的温度保持为10℃－50℃。
实施例一
S1：将己二醇和强酸盐添加到甲醇中，然后加热回流进行酯化反应，生成乙二酸二甲酯，进行酯化反应；S2：添加水合肼，再在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，再添加甲醇，进行肼代反应；S3：去除杂质。步骤S1中的酯化反应温度40℃，回流时升温1h。步骤S2中肼代反应时温度控制10℃。步骤S3中去除杂质包括利用蒸馏的方法去除甲醇和利用脱盐的方法去除催化剂。步骤S2中在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，温度控制在40℃，时间2h。步骤S1中酯化反应己二酸和甲醇的摩尔比为1：8。步骤S2乙二酸二甲酯的吸收率大于75％。步骤S1中己二酸和生成的己二酸二甲酯摩尔比为1：1。步骤S1中的强酸盐为硫酸氢钠。步骤S2中添加水合肼的温度保持为10℃。
实施例二
S1：将己二醇和强酸盐添加到甲醇中，然后加热回流进行酯化反应，生成乙二酸二甲酯，进行酯化反应；S2：添加水合肼，再在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，再添加甲醇，进行肼代反应；S3：去除杂质。步骤S1中的酯化反应温度80℃，回流时升温3h。步骤S2中肼代反应时温度控制50℃。步骤S3中去除杂质包括利用蒸馏的方法去除甲醇和利用脱盐的方法去除催化剂。步骤S2中在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，温度控制在70℃，时间4h。步骤S1中酯化反应己二酸和甲醇的摩尔比为1：10。步骤S2乙二酸二甲酯的吸收率大于75％。步骤S1中己二酸和生成的己二酸二甲酯摩尔比为1：1。步骤S1中的强酸盐为硫酸氢钠。步骤S2中添加水合肼的温度保持为50℃。
实施例三
S1：将己二醇和强酸盐添加到甲醇中，然后加热回流进行酯化反应，生成乙二酸二甲酯，进行酯化反应；S2：添加水合肼，再在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，再添加甲醇，进行肼代反应；S3：去除杂质。步骤S1中的酯化反应温度60℃，回流时升温2h。步骤S2中肼代反应时温度控制30℃。步骤S3中去除杂质包括利用蒸馏的方法去除甲醇和利用脱盐的方法去除催化剂。步骤S2中在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，温度控制在40℃－70℃，时间3h。步骤S1中酯化反应己二酸和甲醇的摩尔比为1：9。步骤S2乙二酸二甲酯的吸收率大于75％。步骤S1中己二酸和生成的己二酸二甲酯摩尔比为1：1。步骤S1中的强酸盐为硫酸氢钠。步骤S2中添加水合肼的温度保持为130℃。
实施例四
S1：将己二醇和强酸盐添加到甲醇中，然后加热回流进行酯化反应，生成乙二酸二甲酯，进行酯化反应；S2：添加水合肼，再在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，再添加甲醇，进行肼代反应；S3：去除杂质。步骤S1中的酯化反应温度70℃，回流时升温2h。步骤S2中肼代反应时温度控制40℃。步骤S3中去除杂质包括利用蒸馏的方法去除甲醇和利用脱盐的方法去除催化剂。步骤S2中在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，温度控制在40℃－70℃，时间4h。步骤S1中酯化反应己二酸和甲醇的摩尔比为1：8。步骤S2乙二酸二甲酯的吸收率大于75％。步骤S1中己二酸和生成的己二酸二甲酯摩尔比为1：1。步骤S1中的强酸盐为硫酸氢钠。步骤S2中添加水合肼的温度保持为20℃。
实施例五
S1：将己二醇和强酸盐添加到甲醇中，然后加热回流进行酯化反应，生成乙二酸二甲酯，进行酯化反应；S2：添加水合肼，再在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，再添加甲醇，进行肼代反应；S3：去除杂质。步骤S1中的酯化反应温度65℃，回流时升温2.5h。步骤S2中肼代反应时温度控制35℃。步骤S3中去除杂质包括利用蒸馏的方法去除甲醇和利用脱盐的方法去除催化剂。步骤S2中在水合肼中添加步骤S1中制得的乙二酸二甲酯，温度控制在55℃，时间2－4h。步骤S1中酯化反应己二酸和甲醇的摩尔比为1：9.5。步骤S2乙二酸二甲酯的吸收率大于75％。步骤S1中己二酸和生成的己二酸二甲酯摩尔比为1：1。步骤S1中的强酸盐为硫酸氢钠。步骤S2中添加水合肼的温度保持为35℃。
该己二酸二酰肼制备方法的工作原理是：
1、提高了收率，达到99％以上；
2、降低了空气中游离肼的含量；
3、不产生废水，制备过程中的水可以循环使用，更加节能环保；
4、蒸出的甲醇可以循环利用，更加节能；
5、产生的废气更加少，保证了环保和安全的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。