一种2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶的制备方法与流程

技术特征：

1.一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：其具体反应路线为：

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：

A)制备2-巯基-4-羟基-5-甲氧基嘧啶将甲酸乙酯加入至装置中，搅拌下加入甲醇钠固体，降温后向体系中滴加甲氧基乙酸甲酯进行酯缩合反应，得到化合物I，而后向体系中加入甲醇加热搅拌至化合物I分散均匀，再加入硫脲，回流反应，反应结束后经浓缩、加水溶解、调酸、过滤，干燥得到化合物II；

B)制备2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶在化合物II中加入二氯乙烷，搅拌下通入氯气得到中间体III，而后向体系中加入氯化剂与缚酸剂，升温反应，反应结束后经浓缩，冷却，稀释，过滤，得到2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶。

3.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述的甲氧基乙酸甲酯与硫脲的物质的量比为1:1-3。

4.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤A)中所述的回流的回流时间为100-600min，所述的用于调酸采用的酸为盐酸、硫酸、醋酸，pH值控制为2-6。

5.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的通入氯气的速度为以1-3g/min，反应温度为0-40℃，反应时间为200-600min。

6.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的化合物Ⅱ与氯化剂的物质的量比为1:0.5-3；化合物Ⅱ与缚酸剂的物质的量比为1:0.5-3。

7.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的氯化剂为三氯氧磷，所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或N,N-二甲基苯胺中的一种或几种。

8.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的升温反应温度为50-90℃，反应时间为120-480min。

9.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的稀释剂为水，水的温度为0-30℃。