本发明涉及邻苯二胺母液的氨解，具体涉及一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法。
背景技术：
邻苯二胺又称1，2-二氨基苯、1，2-苯二胺。从水中析出者为白色至淡黄色叶片状结晶，从氯仿中析出者为棱柱状结晶。曝露在空气中很容易变色，由白变黄、变棕、变紫，最后变为黑色。相对密度1.2698。熔点103～104℃。沸点256～258℃。微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和苯。与无机酸作用，生成可溶于水的盐；水溶液与二硫化碳反应，生成2-巯基苯并咪唑；加压下与二氧化碳反应，生成苯并咪唑酮。本品有毒，吸入后，引起视觉障碍，与皮肤接触，引起炎症，进入眼中，亦引起炎症。
邻苯二胺是一种传统的精细化工中间体，主要用作农药生产，是制备多菌灵和甲基硫菌灵等的原料,其在医药上的应用也有文献报道。邻苯二胺生产主要由邻硝基氯化苯经氨化后，与硫化钠还原、结晶、离心而得；在邻苯二胺与母液分离过程中，由于邻苯二胺母液中含有大量氨气，现场氨味较重，一来造成氨消耗增多，二来影响操作环境造成职业危害。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，所述的方法主要包括：
(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在80-100℃，向还原釜中通入氮气，氮气通入速度控制在5-10升/秒，时间控制在10-15分钟；
(2)利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气通过两级串联的吸收塔进行回收氨气，以作氨解循环套用。
进一步的，步骤1中所述的氮气是通过还原釜底部的氮气管道通入的。
进一步的，步骤2中所述的泵与还原釜的底部相连。
进一步的，步骤2中所述的吸收塔内的吸附填料为水、浓硫酸、饱和食盐水中的任一种。
本发明的有益效果为：1)利用惰性气体与空气的差异，避免在赶氨中，邻苯二胺的氧化；2)通过N2的惰性特性，置换母液中的氨，以降低母液中氨残留；3)根据氨的特性，利用不同温度下，氨在水中溶解度的不同，前期通过改变工艺温度控制，以达到氨的回收。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例1
一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，所述的方法主要包括：(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在90℃，向还原釜中通入氮气，氮气是由插入还原釜底部的管道通入的，氮气通入速度控制在5升/秒，时间控制在15分钟；(2)将水泵与还原釜的底部相连，利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气从还原釜顶部进入两级串联的吸收塔进行回收氨气，吸收塔内的吸附填料为水，吸附完成后进行脱附，得到的氨气回收以作氨解循环套用。
通过上述方法，将母液中的11g/L左右氨含量，经赶气后，氨含量降低至5g/L以下；同时每吨邻苯二胺液氨单耗由0.28t/t，降低至0.265t/t以下，极大得减少污染，改善操作环境。
实施例2
一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，所述的方法主要包括：(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在100℃，向还原釜中通入氮气，氮气是由插入还原釜底部的管道通入的，氮气通入速度控制在10升/秒，时间控制在15分钟；(2)将水泵与还原釜的底部相连，利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气从还原釜顶部进入两级串联的吸收塔进行回收氨气，吸收塔内的吸附填料为水，吸附完成后进行脱附，得到的氨气回收以作氨解循环套用。
通过上述方法，将母液中的11g/L左右氨含量，经赶气后，氨含量降低至6g/L以下；同时每吨邻苯二胺液氨单耗由0.28t/t，降低至0.265t/t以下，极大得减少污染，改善操作环境。