本发明涉及化工生产工艺领域，特别是盐酸金霉素结晶母液中乙醇的回收方法。
背景技术：
：乙醇是一种优良的有机溶媒，既能溶解许多无机物，又能溶解许多有机物，广泛应用于各行各业。近年来，随着畜牧业的快速发展，盐酸金霉素市场也不断扩大。盐酸金霉素制备工段先将发酵滤液制成金霉素钙镁复盐，再加入盐酸乙醇混合液溶解，进行粗结晶，然后把粗结晶溶解在氯化镁乙醇溶液中，最后进行重结晶得到盐酸金霉素成品。在盐酸金霉素制备生产中，粗结晶和重结晶阶段运用大量的乙醇作溶媒。在这两个阶段结晶后产生大量的结晶母液，结晶母液大部分是乙醇，其余部分为水、残留的金霉素和其他杂质等。如果不对乙醇进行回收，无法再循环利用。若直接排放则造成乙醇损失，增加成本，更关键是污染环境，因此必须对结晶母液中的乙醇进行回收。技术实现要素：本发明的目的在于提供盐酸金霉素结晶母液中乙醇的回收方法，本法工艺简单，回收率高，有效降低生产成本，降低乙醇排放量，减少对环境污染的特点。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了盐酸金霉素结晶母液中乙醇的回收方法，包括了以下步骤：步骤1：盐酸金霉素结晶母液进行中和预处理，形成悬浊液，继续搅拌10-30分钟；步骤2：将步骤1获得的悬浊液，进行板框过滤，板框压力≤0.3MPa，收集的滤液经膜过滤后再进入乙醇蒸馏塔；步骤3：通过蒸汽加热乙醇，蒸馏温度控制在70-110℃，并进行塔底、塔中、塔顶三个温度控制，蒸馏处理后的乙醇气体经冷凝器冷凝然后进入收集罐收集，其中冷凝器冷凝温度控制在50℃以下。其中，步骤1中和预处理为加入0.5-5%（W/V）钙盐或0-6%（W/V）镁盐，搅拌10-30分钟，用碱性溶液调pH到5.5-8.0。其中，步骤2中膜过滤为采用陶瓷膜过滤，控制膜的进口压力≤0.3MPa，膜的出口压力0.15-0.25MPa。其中，步骤3中塔底、塔中、塔顶三个温度控制分别为塔底温度100-110℃，塔中温度80-95℃，塔顶温度70-80℃。其中，钙盐为碳酸钙、硫酸钙、硝酸钙、磷酸钙、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种，镁盐为氯化镁、硫酸镁、氧化镁中的一种或几种，碱性溶液为氨水、液碱、20%碳酸钠中的一种或几种。优选的，钙盐为碳酸钙，镁盐为氯化镁，碱性溶液为液碱。本发明具有以下有益效果：本发明通过将金霉素结晶母液进行中和预处理，然后用板框进行过滤，经膜过滤后再送入蒸馏塔中，经蒸汽加热回收乙醇，蒸馏温度控制在70-110℃，并进行塔底、塔中、塔顶三个温度控制，冷凝器温度控制在50℃以下，实现了母液回收率50-70%，回收到的乙醇含量90-95%。本发明具有工艺简单，回收率高，有效降低生产成本，降低乙醇排放量，减少对环境污染的特点。附图说明图1为本发明的流程示意图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。实施例1如图1所示，本发明公开了盐酸金霉素结晶母液中乙醇的回收方法，包括了以下步骤：步骤1：盐酸金霉素结晶母液中加入0.5-5%（W/V）钙盐或0-6%（W/V）镁盐，搅拌10-30分钟，用碱性溶液调pH到5.5-8.0，形成悬浊液，继续搅拌10-30分钟；步骤2：将步骤1获得的悬浊液，进行板框过滤，板框压力≤0.3MPa,收集的滤液经陶瓷膜过滤，控制膜的进口压力≤0.3MPa，膜的出口压力0.15-0.25MP，过滤后再进入乙醇蒸馏塔；步骤3：通过蒸汽加热乙醇，蒸馏温度控制在70-110℃，塔底温度100-110℃，塔中温度80-95℃，塔顶温度70-80℃，蒸馏处理后的乙醇气体经冷凝器冷凝然后进入收集罐收集，其中冷凝器冷凝温度控制在50℃以下。其中步骤1中钙盐为碳酸钙、硫酸钙、硝酸钙、磷酸钙、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种，镁盐为氯化镁、硫酸镁、氧化镁中的一种或几种，碱性溶液为氨水、液碱、20%碳酸钠中的一种或几种。实施例2本发明公开了盐酸金霉素结晶母液中乙醇的回收方法，实施步骤如实施例1所述,具体实施参数如下：取10m3的盐酸金霉素结晶母液，经检测，乙醇量为5.5m3。加入100kg碳酸钙，搅拌10分钟。用液碱调节pH为7.0，搅拌20分钟。经板框过滤，压力为0.25MPa，收集滤液再经膜过滤，控制膜的进口压力0.3MPa，膜的出口压力0.25MPa，然后送入乙醇蒸馏塔中。蒸馏塔用蒸汽加热，温度控制：塔底106-110℃、塔中90-94℃、塔顶76-80℃。蒸馏处理后的乙醇气体经冷凝器冷凝至30-40℃，然后进入收集罐。回收结束，收集到乙醇5.4m3，乙醇含量94%。母液回收率为54%，乙醇回收率92.3%。实施例3本发明公开了盐酸金霉素结晶母液中乙醇的回收方法，实施步骤如实施例1所述,具体实施参数如下：取10m3的盐酸金霉素结晶母液，经检测，乙醇量为5.4m3。加入50kg碳酸钙、50kg氯化镁，搅拌20分钟。用氨水调节pH为7.5，搅拌10分钟。经板框过滤，压力为0.24MPa，收集滤液再经膜过滤，控制膜的进口压力0.25MPa，膜的出口压力0.2MPa，然后送入乙醇蒸馏塔中。蒸馏塔用蒸汽加热，温度控制：塔底104-108℃、塔中86-90℃、塔顶72-76℃。蒸馏处理后的乙醇气体经冷凝器冷凝至40-50℃，然后进入收集罐。回收结束，收集到乙醇5.3m3，乙醇含量93%。母液回收率为53%，乙醇回收率91.3%。实施例4本发明公开了盐酸金霉素结晶母液中乙醇的回收方法，实施步骤如实施例1所述，具体实施参数如下：取10m3的盐酸金霉素结晶母液，经检测，乙醇量为6.7m3。加入150kg碳酸钙，搅拌15分钟。用液碱调节pH为8.0，搅拌30分钟。经板框过滤，压力为0.22MPa，收集滤液再经膜过滤，控制膜的进口压力0.2MPa，膜的出口压力0.15MPa，然后送入乙醇蒸馏塔中。蒸馏塔用蒸汽加热，温度控制：塔底100-104℃、塔中80-84℃、塔顶70-74℃。蒸馏处理后的乙醇气体经冷凝器冷凝至30-40℃，然后进入收集罐。回收结束，收集到乙醇6.6m3，乙醇含量92%。母液回收率为66%，乙醇回收率90.6%。实施例5试验目的及方法：为了优化本发明实施工艺及参数，本实施例以实施例1方法为基础，针对母液中和预处理和乙醇蒸馏塔各段温度控制进行参数优化。实验结果：表1母液中和预处理实验参数表试验组母液体积钙镁盐（kg）pH值母液回收率（%）试验110m³1006.554试验210m³1207.656试验310m³1508.058试验410m³1709.058表2乙醇蒸馏塔温度控制与乙醇回收率关系塔底温度（℃）塔中温度（℃）塔底温度（℃）乙醇回收率（%）103827391.2105837492.4107857592.8109867792.4如表1、2所示，通过母液中和预处理实验参数的优化筛选可以发现随着钙镁盐用量提高和pH值的提高，母液回收率有明显的提高，但随着钙镁用量和pH值的提高，相应的钙镁盐和碱性溶液投入成本增加，以钙镁盐500元/吨左右，乙醇成本5000元/吨左右，液碱成本800元/吨左右进行成本核算，以试验组3投入量为最优投入量。通过对乙醇蒸馏塔进行不同的温度控制，可以发现，随着蒸馏塔中各段温度的提高，乙醇回收率呈现先增后减的实验趋势，并且在塔底温度107℃，塔中温度85℃，塔顶温度75℃时乙醇回收率为92.8%达到实验最高值。实施例6实验目的及方法:为了对比本发明实施方法与传统方法对盐酸金霉素结晶母液中乙醇回收效率,其中传统方法为将10m3的盐酸金霉素母液直接送入蒸馏塔；本发明方法则按实施例2实施。实验结果:表3.本发明实施方法与传统方法乙醇回收比较母液体积传统方法本发明回收率提高10m³5.5m35.8m35.4%10m³5.2m35.4m33.8%10m³6.1m36.5m36.5%如表3所示，通过对比本发明实施方法与传统方法乙醇回收，可以发现在处理相同体积母液的条件下，本发明实施方法的乙醇回收率更高，过程中能耗控制更为精准，成本投入更低。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3