专利名称：一种尼龙612的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种尼龙612的制备方法。
背景技术：
在现有技术中，尼龙612的制备是以丁二烯三聚环化制备十二碳二元酸，然后将十二碳二酸溶于乙醇溶液中，加入己二胺乙醇溶液进行反应，经冷却、过滤、干燥，制得尼龙612盐，再将尼龙612盐投入反应釜中进行熔融聚合，制得尼龙612树脂。中国专利CN 1109059C介绍了一种长链尼龙及其制备工艺，它将二元胺加入反应器，在搅拌和氮气保护条件下，将二元芳香类羧酸加入反应器，在100～250℃下反应1～4小时，将酰胺盐产物取出，用乙醇重结晶，再将酰胺盐水溶液在密闭的系统内进行熔融聚合反应，得到产品。上述两种方法的不足之处在于，成盐反应完成后，需将尼龙612盐与乙醇进行分离、洗涤、干燥后再进行聚合反应，因此，工艺流程长，物耗和能耗大，因而产品成本高。
发明内容
用不影响聚合反应的惰性溶剂水替代乙醇，十二碳二酸与己二胺成盐反应后，不进行溶剂分离，反应液直接进入聚合釜进行聚合反应，得到尼龙612树脂，从而简化合成工艺，降低产品成本。
以十二碳二酸和己二胺为单体，采用熔融缩聚制得尼龙612。具体方法如下(1)将十二碳二酸、己二胺、水加入反应器中，其中十二碳二酸与己二胺等摩尔加入、水的加入量为总重量的20～60％，在50～130℃下进行成盐反应，生成尼龙612盐。
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中，升温至200～240℃，压力至0.4～1.0MPa，保持上述温度及压力2～3小时，然后放气降压1～2小时，使压力降为0，温度上升至240～265℃，常压放空2～3小时。放气完毕，抽真空20～60min，真空度为0.2～0.8MPa。反应完毕，最后进行注带切粒，得到尼龙612切片。
本发明以水为溶剂制备尼龙612盐，从而保证十二碳二酸与己二胺以等摩尔比进行反应。水与尼龙612盐不用分离，直接进入聚合釜进行聚合反应。与现有技术相比，大大简化了工艺流程，从而降低了产品成本。
具体实施例方式
实施例1～5按以下工艺进行。
(1)按照表1配料和工艺进行成盐反应，制得尼龙612盐。
表1实施例1～5配料及成盐工艺
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中，升温至200～240℃，压力至0.4～1.0MPa，保持上述温度及压力2～3小时，然后放气降压1～2小时，使压力降为0，温度上升至240～265℃，常压放空2～3小时。放气完毕，抽真空20～60min，真空度为0.2～0.8MPa。反应完毕，最后进行注带切粒，得到尼龙612切片。具体工艺如表2所示。
表2实例1～5聚合反应工艺
(3)尼龙612的性能上述尼龙612树脂的性能列于表3中。
表3实施例1～5尼龙612性能
权利要求
1.一种尼龙612的制备方法，其特征在于(1)将十二碳二酸、己二胺、水加入反应器中，其中十二碳二酸与己二胺等摩尔加入、水的加入量为总重量的20～60％，在50～130℃下进行成盐反应，生成尼龙612盐；(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中，升温至200～240℃，压力至0.4～1.0MPa，保持上述温度及压力2～3小时，然后放气降压1～2小时，使压力降为0，温度上升至240～265℃，常压放空2～3小时；放气完毕，抽真空20～60min，真空度为0.2～0.8Mpa；反应完毕，最后进行注带切粒，得到尼龙612切片。
全文摘要
本发明提供了一种尼龙612的制备方法，它是将己二胺与十二碳二酸在水中反应生成尼龙612盐，然后将反应液直接加入聚合釜进行聚合反应，制得尼龙612树脂。与现有技术相比，本发明用水代替乙醇，成盐反应液直接进入聚合釜进行聚合反应，省去了乙醇分离、尼龙612盐干燥等步骤，简化了合成工艺，减少了物耗、能耗及人工，从而降低了产品成本。
文档编号C08G69/28GK1931898SQ200510098959
公开日2007年3月21日 申请日期2005年9月17日 优先权日2005年9月17日
发明者李馥梅, 熊远凡, 夏金魁, 程延亭, 唐小平, 王玉梅 申请人:中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司