一种α‑环戊基(苯基)甲醇的合成以及拆分方法与流程

文档序号:12240839阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种α-环戊基(苯基)甲醇的合成以及拆分方法,其特征在于包括以下步骤:

1)冰浴条件下,以醇为溶剂,按一定比例加入原料苯基环戊基酮、硼氢化钠,保持低温条件进行反应,得α-环戊基(苯基)甲醇;

2)在有机溶剂甲苯中,以步骤1)所得α-环戊基(苯基)甲醇为原料,按一定比例加入酰基供体、脂肪酶,在一定的温度下进行动力学拆分反应,得R-α-环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物以及S-α-环戊基(苯基)甲醇;过滤、浓缩、过柱得R-α-环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物以及S-α-环戊基(苯基)甲醇纯品;

3)在有机溶剂甲苯中,以步骤1)所得α-环戊基(苯基)甲醇为原料,按一定比例加入酰基供体、脂肪酶、消旋催化剂,在一定的温度下进行动态动力学拆分反应,得R-α-环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物,过柱纯化待用;

4)将步骤2)或步骤3)所得R-α-环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物加入到按一定比例配制的四氢呋喃与氢氧化锂的混合溶液中,室温搅拌过夜进行反应,检测检测反应进度,反应结束后,过柱纯化可得纯品R-α-环戊基(苯基)甲醇,最终产品的光学纯度可以达99%以上,而且产品收率较好;根据以上步骤所述,本发明方程式如下:

2.根据权利要求1所述一种α-环戊基(苯基)甲醇的合成以及拆分方法,其特征在于:步骤2)及步骤3)中所述的酰基供体为对氯苯酚乙酸酯,其加入量与原料α-环戊基(苯基)甲醇的当量比为1:1.0~1.5。

3.根据权利要求1所述一种α-环戊基(苯基)甲醇的合成以及拆分方法,其特征在于:步骤2)及步骤3)中所述的脂肪酶为荧光假单胞菌脂肪酶Lipase AK,其加入量为原料α-环戊基(苯基)甲醇质量的1%~10%。

4.根据权利要求1所述一种α-环戊基(苯基)甲醇的合成以及拆分方法,其特征在于:步骤3)中所述的消旋催化剂为固体超强酸SO42-_Fe2O3,其加入量为原料α-环戊基(苯基)甲醇质量的5%~20%。

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