专利名称：苯-环己烷双组份标样的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种检测分析领域的标样制备方法，尤其涉及一种苯-环己烷双组份标样的制备方法。
背景技术：
双组份标样在色谱检测分析中有广泛的应用，例如苯-环己烷双组份标样，现有技术中的制备方法是称取定量的苯和定量的环己烷，然后进行混合得到苯-环己烷双组份标样。但存在以下问题:1、苯和环己烷本身纯度不符合要求，这也直接影响了双组份标样的纯度。2、在苯和环己烷的称量过程中，操作以及仪器均会出现误差，也会直接影响双组份标样的纯度。
发明内容
本发明提供了一种操作方便、标样精度高的苯-环己烷双组份标样的制备方法，可以快速、批量的制备苯-环己烷双组份标样。一种苯-环己烷双组份标样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(I)将苯和环己烷混合并进行加热；作为优选所述的苯和环己烷尽可能采用纯度较高的试剂；苯和环己烷的重量比并没有严格限制，但为了避免浪费，优选；苯和环己烷的重量比1:1 1.5。(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物，当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点，且所述的挥发物组分不再变化时，收集所述的挥发物；为了保证标样纯度，作为优选当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点后至少2分钟，再收集所述的挥发物。(3)冷却收集到得挥发物，得到苯-环己烷双组份标样。所述的苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.07%，环己烷的质量百分比含量为53.93%。本发明利用了苯和环己烷共沸的特性，在苯和环己烷的化合物受热达共沸点时，收集挥发物，可得到组分恒定，且纯度较高的苯-环己烷双组份标样。本发明方法不仅操作简单，而且产量大，在设备上仅需一套蒸馏设备和气相色谱仪。
具体实施例方式实施例1苯-环己烷双组份标样的制备(I)将100克苯和120克环己烷混合并进行加热；(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物，当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点2分钟，且挥发物组分不再变化时，收集挥发物；
(3)冷却收集到得挥发物，得到苯-环己烷双组份标样180克。苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.06%，环己烷的质量百分比含量为53.92%。实施例2苯-环己烷双组份标样的制备(I)将100克苯和110克环己烷混合并进行加热；(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物，当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点2分钟，且挥发物组分不再变化时，收集挥发物；(3)冷却收集到得挥发物，得到苯-环己烷双组份标样175克。苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.07%，环己烷的质量百分比含量为53.92%。实施例3苯-环己烷双组份标样的制备(I)将100克苯和130克环己烷混合并进行加热；(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物，当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点2分钟，且挥发物组分不再变化时，收集挥发物；(3)冷却收集到得挥发物，得到苯-环己烷双组份标样185克。苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.06%，环己烷的质量百分比含量为53.93%。
权利要求
1.一种苯-环己烷双组份标样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将苯和环己烷混合并进行加热； (2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物，当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点，且所述的挥发物组分不再变化时，收集所述的挥发物； (3)冷却收集到得挥发物，得到苯-环己烷双组份标样。
2.按权利要求1所述的苯-环己烷双组份标样的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的苯和环己烷的重量比1:1 1.5。
3.按权利要求2所述的苯-环己烷双组份标样的制备方法，其特征在于，步骤(2)中当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点后至少2分钟，再收集所述的挥发物。
全文摘要
本发明公开了一种苯-环己烷双组份标样的制备方法，包括如下步骤(1)将苯和环己烷混合并进行加热；(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物，当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点，且所述的挥发物组分不再变化时，收集所述的挥发物；(3)冷却收集到得挥发物，得到苯-环己烷双组份标样。本发明利用了苯和环己烷共沸的特性，在苯和环己烷的化合物受热达共沸点时，收集挥发物，可得到组分恒定，且纯度较高的苯-环己烷双组份标样。本发明方法不仅操作简单，而且产量大，在设备上仅需一套蒸馏设备和色谱。
文档编号G01N30/06GK103091425SQ201110337448
公开日2013年5月8日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者寇登民, 刘振荣 申请人:天津市科密欧化学试剂有限公司