一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其将油酸包覆的2～5nm?TiO2、ZnO、SnO2、Nb2O5、In2O3量子点纯化处理，分散在甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂；再将上述量子点中的至少一种分散液旋涂到导电玻璃上，形成量子点膜；再将涂有量子点膜的导电玻璃置于300～600℃热处理30～60min，冷却后得到厚度为10～100nm的阻挡层。由于敏化太阳电池光电转换过程电子在光阳极与导电玻璃接触的界面处复合严重，在此界面添加阻挡层能有效抑制复合反应，提高电池光电转换效率。本发明方法制备的量子点阻挡层，具有如下特点：采用市售或合成的高结晶度量子点材料；量子点表面用油酸包覆，可防止团聚同时易于成膜；采用旋涂法能很好控制阻挡层厚度。这些特点使该阻挡层能有效抑制界面复合反应，电池短路电流能提高20～40%。
【专利说明】—种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及敏化太阳电池新能源【技术领域】，尤其是涉及光阳极阻挡层的制备方法。
【【背景技术】】
[0002]敏化太阳电池是九十年代开发出的一种新型化学太阳电池，具有低成本，简便制备工艺，良好环境相容性等性能，因此具有良好应用前景，将来有望成为硅基太阳电池有力竞争者。由于敏化太阳电池光电转换过程电子在光阳极与导电玻璃接触的界面复合严重，在此界面添加阻挡层能有效抑制复合反应，提高电池光电转换效率。传统阻挡层一般采用溶胶-凝胶法在导电玻璃上涂覆一层Ti02、Zn0、Sn02、Nb205、In2O3等宽禁带半导体氧化物前驱体，高温分解获得薄膜。这种方法的缺陷是阻挡层有大量裂纹，作为阻挡层的宽禁带半导体氧化物结晶度不高，无法有效抑制电子复合。同时，阻挡层厚度较难准确控制，在阻断电子复合反应的同时过厚的膜有可能同时阻碍电池往外电路传输电子，并有可能降低导电玻璃透光性，对电池光电转换性能产生消极影响。
[0003]有鉴于此，发明人在经过一系列的研究和试验基础上，开发出一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，本案由此产生。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，通过本发明方法制备的敏化太阳电池光阳极阻挡层，具有性能稳定、能有效抑制光阳极与导电玻璃接触界面电子复合反应同时不影响电池电子传输和光子吸收的优点，为制备高效的敏化太阳电池提供技术支持。
[0005]为了实现上述目的，·本发明按照下述技术方案实现：
[0006]一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其特征在于：将粒径2~5nm，表面由油酸包覆的量子点经纯化处理后分散在甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂中，得到浓度为I~lOOmg/mL的量子点分散液；将量子点分散液以旋涂法均匀涂覆到导电玻璃上，形成量子点膜，再经300~600°C热处理30~60min，自然冷却后获得厚度为10~IOOnm的阻挡层；所述量子点采用Ti02、ZnO、SnO2, Nb2O5, In2O3量子点中的至少一种。
[0007]所述量子点采用市售产品。
[0008]所述量子点通过溶剂热法合成。
[0009]所述溶剂热法合成通过如下方案实现：先将分析纯级别的钛酸四正丁酯、油酸锌、油酸锡、五异丙氧基铌或油酸铟溶解在甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂中，再加入占此有机溶剂体积比10~50%的油酸，和乙二胺、三乙胺、辛胺、十二胺、十四胺、十八胺、油胺中的至少一种有机胺，形成混合液，其中油酸与有机胺的体积比为10/1~1/1，将混合液置于反应釜中，100~200°C热处理5~24h，以8000~12000转/分的转速离心获得量子点颗粒。
[0010]所述量子点的纯化处理是指：将上述量子点分散在甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂中，加入大量甲醇、乙醇、乙醚、四氢呋喃中的至少一种以沉淀出量子点颗粒，离心分离出量子点颗粒，再分散一〉沉淀一〉离心，如此循环3~5次，完成量子点的纯化处理。
[0011]所述旋涂法，通过调节所述量子点分散液的浓度、旋涂转速和旋涂次数来控制所述量子点膜的厚度。
[0012]采用上述方案后，本发明方法具有如下优点：采用高结晶度量子点材料；量子点表面用油酸包覆，可防止团聚同时易于成膜；采用旋涂法能很好控制阻挡层厚度，能在导电玻璃上制备均匀的，厚度可控，高度透光，性能稳定的阻挡层，可有效抑制界面复合反应，同时不对电池电子传输和吸收光子产生消极影响。这些特点使该阻挡层能有效抑制界面复合反应，电池短路电流能提闻20~40%。
【【具体实施方式】】
[0013]本发明的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其中：
[0014]涉及的量子点采用 粒径2~5nm，表面由油酸包覆的Ti02、ZnO、SnO2, Nb2O5, In2O3量子点中的至少一种。
[0015]涉及的分散溶剂采用甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂。
[0016]涉及的量子点分散液由经纯化的上述量子点分散在上述分散溶剂中而得，量子点浓度为I~100mg/mL。
[0017]上述有机溶剂(分散溶剂）的纯度均为分析纯以上，上述量子点结晶度90%以上。
[0018]采用旋涂法在导电玻璃上涂加量子点分散液时，通过调节量子点分散液的浓度、旋涂转速和旋涂次数来控制量子点膜的厚度。
[0019]以下结合实施例对本发明作进一步地说明。
[0020]实施例一
[0021]本发明的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，通过如下步骤实现：
[0022]第一，TiO2量子点的合成：将分析纯级钛酸四正丁酯2~IOmL溶解在30~IOOmL甲苯中，加入5~IOmL油酸，2~IOmL三乙胺，搅拌均匀，倒入50~120mL反应釜中，置于100~200°C鼓风烘箱热处理5~24h，自然冷却，在离心机中8000~12000转/分离心分离，获得TiO2量子点颗粒。
[0023]第二，将市售的或第一步中合成的TiO2量子点颗粒分散到50~IOOmL环己烷中，浓度为I~100mg/mL，倒入250~1000mL甲醇，可使TiO2量子点颗粒沉淀出来，8000~12000转/分离心分离，将获得的TiO2量子点颗粒再分散一〉沉淀一〉离心，如此循环3~5次，获得纯化的TiO2量子点颗粒。
[0024]第三，将纯化的TiO2量子点颗粒分散到IOOmL甲苯中，得到浓度为lmg/mL的TiO2量子点分散液，取ImL此TiO2量子点分散液滴在面积为IcmX Icm的导电玻璃上,置于旋涂机中3000~6000转/分旋涂lmin，在导电玻璃上涂覆形成TiO2量子点膜。
[0025]第四，将涂覆有TiO2量子点膜的导电玻璃置于300~600°C马弗炉中，在空气氛下热处理30?60min，并在空气氛中自然冷却，获得厚度为10?50nm的TiO2量子点阻挡层。
[0026]实施例二
[0027]本发明的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，通过如下步骤实现:
[0028]第一，SnO2量子点的合成:将分析纯级油酸锡2?IOmL溶解在30?IOOmL甲苯中，加入5?IOmL油酸，2?IOmL十八胺，搅拌均匀，倒入50?120mL反应釜中，置于100?200°C鼓风烘箱热处理5?24h，自然冷却，在离心机中8000?12000转/分离心分离，获得SnO2量子点颗粒。
[0029]第二,将市售的或第一步中合成的SnO2量子点颗粒分散到50?IOOmL氯仿中，浓度为I?100mg/mL，倒入250?IOOOmL四氢呋喃，可使SnO2量子点颗粒沉淀出来，8000?12000转/分离心分离，将获得的SnO2量子点颗粒再分散一〉沉淀一〉离心，如此循环3?5次，获得纯化的SnO2量子点颗粒。
[0030]第三，将纯化的SnO2量子点颗粒分散到IOOmL环己烷中，得到浓度为50mg/mL的SnO2量子点分散液,取ImL此SnO2量子点分散液滴在面积为IcmX Icm的导电玻璃上,置于旋涂机中3000?6000转/分旋涂lmin，在导电玻璃上涂覆形成SnO2量子点膜。
[0031 ] 第四，将涂覆有SnO2量子点膜的导电玻璃置于300?600°C马弗炉中，空气氛下热处理30min，并在空气氛中自然冷却，获得厚度为25?60nm的SnO2量子点阻挡层。
[0032]实施例三
[0033]本发明的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，通过如下步骤实现:
[0034]第一，Nb2O5量子点的合成:将分析纯级五异丙氧基铌2?IOmL溶解在30?IOOmL环己烷中，加入5?IOmL油酸，2?IOmL十二胺，搅拌均匀，倒入50?120mL反应釜中，置于100?200°C鼓风烘箱热处理5?24h，自然冷却，在离心机中8000?12000转/分离心
分离，获得Nb2O5量子点颗粒。
[0035]第二，将市售的或第一步中合成的Nb2O5量子点颗粒分散到50?IOOmL环己烷中，浓度为I?100mg/mL，倒入250?IOOOmL甲醇，可使Nb2O5量子点颗粒沉淀出来，8000?12000转/分离心分离，将获得的Nb2O5量子点颗粒再分散一〉沉淀一〉离心，如此循环3?5次，获得纯化的Nb2O5量子点颗粒。
[0036]第三，将纯化的Nb2O5量子点颗粒分散到IOOmL甲苯中，得到浓度为100mg/mL的Nb2O5量子点分散液,取ImL此Nb2O5量子点分散液滴在面积为IcmX Icm的导电玻璃上,置于旋涂机中3000?6000转/分旋涂lmin，在导电玻璃上涂覆形成Nb2O5量子点膜。
[0037]第四，将涂覆有Nb2O5量子点膜的导电玻璃置于300?600°C马弗炉中，空气氛下热处理30min，并在空气氛中自然冷却，获得厚度为40?IOOnm的Nb2O5量子点阻挡层。
[0038]虽然以上描述了本发明的【具体实施方式】，但是熟悉本【技术领域】的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
【权利要求】
1.一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法,其特征在于：将粒径2?5nm,表面由油酸包覆的量子点经纯化处理后分散在甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂中，得到浓度为I?100mg/mL的量子点分散液；将量子点分散液以旋涂法均匀涂覆到导电玻璃上，形成量子点膜，再经300?600°C热处理30?60min，自然冷却后获得厚度为10?IOOnm的阻挡层；所述量子点采用Ti02、ZnO、SnO2, Nb2O5, In2O3量子点中的至少一种。
2.根据权利要求I所述的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其特征在于：所述量子点采用市售产品。
3.根据权利要求I所述的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其特征在于：所述量子点通过溶剂热法合成。
4.根据权利要求3所述的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其特征在于：所述溶剂热法合成通过如下方案实现：先将分析纯级别的钛酸四正丁酯、油酸锌、油酸锡、五异丙氧基铌或油酸铟溶解在甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂中，再加入占此有机溶剂体积比10?50%的油酸，和乙二胺、三乙胺、辛胺、十二胺、十四胺、十八胺、油胺中的至少一种有机胺，形成混合液，其中油酸与有机胺的体积比为10/1?1/1，将混合液置于反应釜中，100?200°C热处理5?24h，以8000?12000转/分的转速离心获得量子点颗粒。
5.根据权利要求I所述的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其特征在于：所述量子点的纯化处理是指：将上述量子点分散在甲苯、环己烷、己烷、丁醇、异丙醇、氯仿中的至少一种有机溶剂中，加入大量甲醇、乙醇、乙醚、四氢呋喃中的至少一种以沉淀出量子点颗粒，离心分离出量子点颗粒，再分散一〉沉淀一〉离心，如此循环3?5次，完成量子点的纯化处理。
6.根据权利要求I所述的一种敏化太阳电池光阳极阻挡层的制备方法，其特征在于：所述旋涂法，通过调节所述量子点分散液的浓度、旋涂转速和旋涂次数来控制所述量子点膜的厚度。
【文档编号】H01G9/20GK103714975SQ201310688353
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】兰章, 阙兰芳, 吴季怀 申请人:华侨大学