一种从葡萄籽中提取原花青素的方法与流程

文档序号:12103642阅读:1250来源:国知局

本发明涉及原花青素提取技术领域,更具体地说,本发明涉及一种从葡萄籽中提取原花青素的方法。



背景技术:

原花青素Proanthocyanidins,简称PC,是植物王国中广泛存在的一类多酚化合物的总称。起初统归于缩合鞣质或黄烷醇类,随着分离鉴定技术的提高和对此类物质的深入研究与认识。现已成为独树一帜的大类物质并成为原花青素。具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗辐射、防止血小板凝结、增强血管活性等多种生物活性和药理作用。葡萄籽中原花青素含量可达5%~8%,并且目前葡萄籽提取物已被我国卫生部批准为保健品原料。我国的葡萄资源丰富,每年酿制葡萄酒后的下脚料葡萄籽月产5000t左右,而且最近几年还在大量增加葡萄的栽培面积,这为提取葡萄籽中的原花青素提供了丰富的原料。

目前关于葡萄籽提取工艺方面的专利和文献较多,但是仍然存在着原花青素的纯度以及产量不高的问题。



技术实现要素:

本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供了一种原花青素的提取方法,其是以新鲜的葡萄籽为原料,采用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁,对渣料进行提取、过滤、大分子吸附以及浓缩等步骤,制备得到了高纯度、高收率、高色价的原花青素,同时榨汁得到的汁液还可用于其他保健品,从而对葡萄籽中的营养成分进行了合理的利用,提高了葡萄籽的使用价值。

为了实现上述目的,本发明提供了一种从葡萄籽中提取原花青素的方法,包括以下步骤:

步骤一、对葡萄籽进行预处理,采用水提和/或超声波提取法对预处理后的葡萄籽进行提取,得到提取液;

步骤二、依次使用微滤膜、超滤膜和纳诺滤膜对所述提取液进行过滤,得滤液;

步骤三、使用大分子树脂对所述滤液进行吸附,再使用乙醇进行洗脱,收集富含原花青素的洗脱液;

步骤四、对所述富含原花青素的洗脱液进行离心、分离浓缩以及三级反渗透浓缩,得到浸膏,以及使用冻干法或者微波法对所述浸膏进行干燥,得到原花青素粉末。

葡萄籽由葡萄籽壳和葡萄籽仁组成,葡萄籽壳中富含油丰富的原花青素,葡萄籽仁中含有油脂,花青素既能溶于水中,又能溶于乙醇中,油脂不溶于水溶于乙醇中,因此可采用水提法提取葡萄籽中的原花青素,可也采用乙醇浸提的方法提取葡萄籽中的原花青素,但是对葡萄籽进行提取之前,一般需要对葡萄籽进行破碎,这会造成葡萄籽仁和葡萄籽壳粘连在一起,而无法将葡萄籽壳和葡萄籽仁充分分离,为了避免提取过程中,随着原花青素的提取,伴随着葡萄籽仁中的油脂也提取出来,而造成原花青素和油脂混合在一起,不利于后续的原花青素的精提的过程,本发明以水作为提取溶剂,采用水提和/或超声波结合的方法提取葡萄籽中的原花青素,避免了乙醇作为溶剂造成的过多的油脂被提取出来,影响原花青素纯度的问题,因此本发明提供的从葡萄籽中提取花青素的方法中通过提取过程并且结合多次过滤、吸附、离心以及反渗透过程,能够获得纯度高、产率高的原花青素。

现有技术是通过对浸膏进行喷粉而制备原花青素粉末,一般喷粉温度会达到200摄氏度以上,较高的温度容易造成原花青素色价下降、高温焦糊以及结块,而本发明采用低温干燥法制备粉末,可减少工艺损失,提高原花青素的色价及提取率。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,采用水提法对预处理后的葡萄籽进行提取,且提取温度为50~65℃,提取次数为2次。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,所述水提法依次包括一次提取和二次提取两个步骤,其中:

一次提取:将预处理后的葡萄籽放入提取罐中,向所述提取罐中加入第一质量的水,在50~60℃的温度下进行第一次浸提,浸提时间为1.5~2.0h,得到一次提取液;

二次提取:向一次浸提后的葡萄籽中加入第二质量的水,在60~65℃的温度下进行第二次浸提,浸提时间为0.5~1.0h,得到二次提取液;以及

收集所述一次提取液并对其进行过滤,从而得到滤液,并将二次提取液作为下一批次的一次提取溶剂,将第二质量的水作为下一批次的二次提取溶剂。从而减少了溶剂消耗并提高了溶剂的回收效率。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,所述第一质量的水和所述第二质量的水的质量之和与所述预处理后的葡萄籽的质量比为8~10:1。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,所述第一质量的水和所述第二质量的水的质量比为3:1~2。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,采用超声波提取法对所述渣料依次进行第一次提取、第二次提取和第三次提取,提取溶剂为水,且所述提取溶剂与所述预处理后的葡萄籽的质量之比为4~6:1:

第一次提取:超声波功率为400W,超声时间为5~10min;

第二次提取:超声波功率为350W,超声时间为10~15min;

第三次提取:超声波功率为300W,超声时间为5~10min。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,采用水提和超声波提取法对预处理后的葡萄籽进行提取,得到提取液,具体为:

将预处理后的葡萄籽放入提取罐中,向所述提取罐中加入水,在30~40℃的温度下进行水浸提,浸提时间为20min,得到水浸提液和水浸提后的葡萄籽;

对所述水浸提液和水浸提后的葡萄籽进行超声波处理,超声波功率为340~370w,超声时间为5~10min,从而得到提取液。

本发明中提供了三种提取方式,分别为水提、超声波提取以及水提和超声波提取相结合的方法,三种方法均有各自的优势,其中,水提的方法可减少设备的投入,降低设备成本;超声波提取能缩短提取时间;水提和超声波结合的方法在一定程度上缩短了只选用水提的浸提时间并减少了只选用超声波提取的提取次数,在实际生产过程中,可根据生产厂家的实际情况选择不同的提取方法。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,所述步骤四中,对分离浓缩后的分离浓缩液依次进行一次三级反渗透浓缩和二次三个反渗透浓缩;

一次三级反渗透浓缩:将分离浓缩液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液;

二次三级反渗透浓缩:将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液按照一次三级反渗透浓缩的步骤再次进行三级反渗透浓缩,从而得到浸膏。使用渗透膜对物理离心后的离心液进行分离浓缩,避免了现有技术中使用加热蒸发浓缩而大大增加能耗的问题;同时在反渗透过程中三级的反渗透效果的处理过程降低了水耗,从而降低了生产成本。

优选的是,所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法中,所述步骤一中,对葡萄籽进行预处理包括对葡萄籽进行除杂以及破碎。以去除葡萄籽中的杂质以及灰分。

本发明至少包括以下有益效果:

1、本发明所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法缩短了提取时间,并且大大提高了原花青素的纯度、收率以及色价。

2、本发明所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法的工艺简单,反应条件温和、且能够减少乙醇溶剂的用量以及提高乙醇溶剂的回收率,大大降低了生产成本。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明其中一个实施例中所述的从葡萄籽中提取原花青素的方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图以及实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1

一、对葡萄籽进行除杂以及破碎,得到200g原料。

二、采用水提的方法对原料进行提取,得到提取液:

将原料放入提取罐中,向所述提取罐中加入第一质量的水,在50~60℃的温度下进行第一次浸提,浸提时间为1.5~2.0h,得到一次提取液;

向一次浸提后的原料中加入第二质量的水,在60~65℃的温度下进行第二次浸提,浸提时间为0.5~1.0h,得到二次提取液;以及收集一次提取液,并将二次提取液作为下一批次的一次提取溶剂,将第二质量的水作为下一批次的二次提取溶剂;第一质量的水和第二质量的水的质量之和与渣料的质量比为8:1;第一质量的水和所述第二质量的水的质量比为3:2。

三、依次使用微滤膜、超滤膜和纳诺滤膜对一次提取液进行过滤,得滤液。

四、使用75%的酒精对型号为LX-68的大分子树脂进行浸泡36小时;再使用浸泡后的大分子树脂对所述滤液进行吸附,吸附流量为2BV/h,吸附时间为1.0小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱流量为3BV/h,洗脱时间为1.5小时,收集富含原花青素的洗脱液。

五、将所述洗脱液置于转速为3000r/min的离心机中进行1次离心分离,得到离心液;使用渗透膜对所述离心液进行分离浓缩,得到分离浓缩液;

对分离浓缩液依次进行一次三级反渗透浓缩和二次三个反渗透浓缩;

一次三级反渗透浓缩:将所述离心液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液;

二次三级反渗透浓缩:将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液按照第一次的步骤进行三级反渗透浓缩,从而得到浸膏;

使用冻干法对浸膏进行干燥,得到纯度为99.0%,提取率为90%,质量为15.0g的原花青素粉末,流程图参照图1。

实施例2

一、对葡萄籽进行除杂以及破碎,得到200g原料。

二、采用超声波提取的方法对所述渣料依次进行第一次提取、第二次提取和第三次提取,得到提取液:提取溶剂为水,且水与原料的质量之比为4~6:1:

第一次提取:超声波功率为400W,超声时间为6min;

第二次提取:超声波功率为350W,超声时间为11min;

第三次提取:超声波功率为300W,超声时间为5min。

三、依次使用微滤膜、超滤膜和纳诺滤膜对提取液进行过滤,得滤液。

四、使用75%的酒精对型号为LX-68的大分子树脂进行浸泡36小时;再使用浸泡后的大分子树脂对所述滤液进行吸附,吸附流量为3BV/h,吸附时间为1.0小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱流量为2BV/h,洗脱时间为1.5小时,收集富含原花青素的洗脱液。

五、将所述洗脱液置于转速为3000r/min的离心机中进行1次离心分离,得到离心液;使用渗透膜对所述离心液进行分离浓缩,得到分离浓缩液;

对分离浓缩液依次进行一次三级反渗透浓缩和二次三个反渗透浓缩;

一次三级反渗透浓缩:将所述离心液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液;

二次三级反渗透浓缩:将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液按照第一次的步骤进行三级反渗透浓缩,从而得到浸膏;

使用冻干法对浸膏进行干燥,得到纯度为99.2%,提取率为92.2%,质量为15.4g的原花青素粉末,流程图参照图1。

实施例3

一、对葡萄籽进行除杂以及破碎,得到200g原料。

二、采用水提和超声波提取法对原料进行提取,得到提取液,具体为:

将原料放入提取罐中,向所述提取罐中加入水,在32℃的温度下进行水提,浸提时间为20min,得到水浸提液和水浸提后的葡萄籽;原料与水的质量之比为1:3~5。

对所述水浸提液和水浸提后的葡萄籽进行超声波处理,超声波功率为365w,超声时间为7min,从而得到提取液。

三、依次使用微滤膜、超滤膜和纳诺滤膜对提取液进行过滤,得滤液。

四、使用75%的酒精对型号为LX-68的大分子树脂进行浸泡36小时;再使用浸泡后的大分子树脂对所述滤液进行吸附,吸附流量为3BV/h,吸附时间为1.0小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱流量为2BV/h,洗脱时间为1.5小时,收集富含原花青素的洗脱液。

五、将所述洗脱液置于转速为3000r/min的离心机中进行1次离心分离,得到离心液;使用渗透膜对所述离心液进行分离浓缩,得到分离浓缩液;

对分离浓缩液依次进行一次三级反渗透浓缩和二次三个反渗透浓缩;

一次三级反渗透浓缩:将所述离心液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液;

二次三级反渗透浓缩:将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液按照第一次的步骤进行三级反渗透浓缩,从而得到浸膏;

使用冻干法对浸膏进行干燥,得到纯度为99.5%,提取率为94%,质量为15.7g的原花青素粉末,流程图参照图1。

尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节与这里示出与描述的图例。

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