一种烟用茶叶净油的制备方法与流程

文档序号:12408398阅读:520来源:国知局

本发明涉及一种烟用净油的制备方法,具体地说是一种烟用茶叶净油的制备方法。



背景技术:

茶叶主要来自山茶科植物茶的芽叶,其作为药食两用的植物,已经成为人们日常生活中不可缺少的生活资料。我国也是世界上茶叶栽培、制作、饮用最早的国家。茶叶香气及其成分的研究迄今已有近100年的历史,据相关文献报道,目前已鉴定出600余种与茶叶香气相关的挥发性物质,虽然不同的茶类品种具有不同的香气类型,但其均具有一定的物质基础,也正是由于各类香气之间的平衡及各种香气成分比例的差别形成了不同茶类的香气特征。

从当前的文献资料报道可知,大部分茶叶提取物以茶叶为原料,经过酶解处理后,再过滤、浓缩制备得到茶叶提取物。该法得到的提取物香气不够丰富,在提升卷烟香气质,改善口腔余味和赋予卷烟风格特征方面还存在不足,且工艺较为复杂,重现性欠佳,生产周期长。

目前也有专利公开了利用茶叶制备烟用香精香料的方法,如专利号为:ZL201010282751.9先通过对茶叶原料进行水蒸气蒸馏,再对蒸馏液进行柱吸附处理,得到茶叶挥发性致香物。该法由于采用高温蒸馏的手段,极易导致茶叶中热敏性致香成分受到破坏,进而影响到最终产品的香气特征;专利号为:ZL201210181152.7茶叶原料经脱蛋白质处理后,应用于烟草薄片中。该法虽经脱蛋白质处理,但是其中仍然含有的纤维素、胶质等物质会给烟草薄片的抽吸口感带来一定的负面影响;专利号为:ZL201510472142.2茶叶原料提取后,依次经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取后,再经正相层析柱分离和高效液相色谱制备,最终得到烟草保润剂。该法工艺繁琐,产品得率低,有机溶剂用量大,易造成污染。



技术实现要素:

本发明就是克服上述制备技术中存在的不足,提供一种烟用茶叶净油的制备方法,该法简单高效、节能环保,茶叶净油香气浓郁,在卷烟中具有理想的应用效果。

本发明的技术方案是:一种烟用茶叶净油的制备方法,包括如下步骤:

(1)将茶叶粉碎至10-20目,制备茶叶原料,备用。

(2)将经步骤(1)处理后的茶叶原料,加入2-6倍量的10%-50%乙醇水溶液,在55-70℃条件下动态逆流提取2次,每次1-2h,提取结束后,合并两次提取液。

(3)将合并后的提取液在-0.090MPa~-0.095MPa、50℃-55℃条件下,减压浓缩得到茶叶浓缩液。

(4)向茶叶浓缩液中加入其0.8-1.2倍重量的乙酸乙酯溶液,充分混合进行第一次液液萃取,静置分层,得到乙酸乙酯相。

(5)向经步骤(4)处理后的水相中,再重复萃取3-6次,每次加入其0.2-0.5倍重量的乙酸乙酯溶液,静置分层后,收集乙酸乙酯相。

(6)将合并后的乙酸乙酯相在-0.090MPa~-0.095MPa、30℃-35℃条件进行减压浓缩至无乙酸乙酯味,制备得到茶叶浸膏。浓缩蒸馏出的乙酸乙酯可以循环使用。

(7)向茶叶浸膏中加入其4-6倍重量的无水乙醇,搅拌30min,在3-5℃条件下静置6-12h。

(8)将步骤(7)得到的醇沉液,采用100nm陶瓷膜过滤,将膜滤液减压浓缩至半流动膏状,即为烟用茶叶净油。

进一步的,所述步骤(3)中茶叶浓缩液的相对密度1.055±0.0080。

进一步的,所述步骤(8)中减压浓缩的条件为:压强:-0.090MPa~-0.095MPa、温度为40℃-45℃。

本发明的优点是:该法简单高效、节能环保,制备得到的茶叶净油香气逼真浓郁,添加到卷烟中,能够丰富烟香,提升香气质,改善口腔余味,并赋予卷烟特有风格特征。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种烟用茶叶净油的制备方法,具体步骤如下:

(1)将茶叶粉碎至10目,制备茶叶原料,备用。

(2)将经步骤(1)处理后的茶叶原料,加入6倍量的20%乙醇水溶液,在60℃条件下动态逆流提取2次,每次1h,提取结束后,合并两次提取液。

(3)将合并后的提取液在-0.093MPa、50℃条件下,减压浓缩至相对密度1.0580,得到茶叶浓缩液。

(4)向茶叶浓缩液中加入其0.8倍重量的乙酸乙酯溶液,充分混合进行第一次液液萃取,静置分层,得到乙酸乙酯相。

(5)向经步骤(4)处理后的水相中,再重复萃取3次,每次加入其0.4倍重量的乙酸乙酯溶液,静置分层后,收集乙酸乙酯相。

(6)将合并后的乙酸乙酯相在-0.095MPa、32℃条件进行减压浓缩至无乙酸乙酯味,制备得到茶叶浸膏。浓缩蒸馏出的乙酸乙酯可以循环使用。

(7)向茶叶浸膏中加入其6倍重量的无水乙醇,搅拌30min,在3℃条件下静置7h。

(8)将步骤(7)得到的醇沉液,采用100nm陶瓷膜过滤,将膜滤液在-0.090MPa、40℃条件下,减压浓缩至半流动膏状,即为烟用茶叶净油。

实施例2

一种烟用茶叶净油的制备方法,具体步骤如下:

(1)将茶叶粉碎至20目,制备茶叶原料,备用。

(2)将经步骤(1)处理后的茶叶原料,加入5倍量的30%乙醇水溶液,在55℃条件下动态逆流提取2次,每次1.5h,提取结束后,合并两次提取液。

(3)将合并后的提取液在-0.095MPa、55℃条件下,减压浓缩至相对密度1.060,得到茶叶浓缩液。

(4)向茶叶浓缩液中加入其1.2倍重量的乙酸乙酯溶液,充分混合进行第一次液液萃取,静置分层,得到乙酸乙酯相。

(5)向经步骤(4)处理后的水相中,再重复萃取4次,每次加入其0.3倍重量的乙酸乙酯溶液,静置分层后,收集乙酸乙酯相。

(6)将合并后的乙酸乙酯相在-0.092MPa、35℃条件进行减压浓缩至无乙酸乙酯味,制备得到茶叶浸膏。浓缩蒸馏出的乙酸乙酯可以循环使用。

(7)向茶叶浸膏中加入其4.5倍重量的无水乙醇,搅拌30min,在4.2℃条件下静置9h。

(8)将步骤(7)得到的醇沉液,采用100nm陶瓷膜过滤,将膜滤液在-0.094MPa、44℃条件下,减压浓缩至半流动膏状,即为烟用茶叶净油。

实施例3

一种烟用茶叶净油的制备方法,具体步骤如下:

(1)将茶叶粉碎至20目,制备茶叶原料,备用。

(2)将经步骤(1)处理后的茶叶原料,加入2.5倍量的15%乙醇水溶液,在60℃条件下动态逆流提取2次,每次1.5h,提取结束后,合并两次提取液。

(3)将合并后的提取液在-0.090MPa、52℃条件下,减压浓缩至相对密度1.0424,得到茶叶浓缩液。

(4)向茶叶浓缩液中加入其1.0倍重量的乙酸乙酯溶液,充分混合进行第一次液液萃取,静置分层,得到乙酸乙酯相。

(5)向经步骤(4)处理后的水相中,再重复萃取6次,每次加入其0.2倍重量的乙酸乙酯溶液,静置分层后,收集乙酸乙酯相。

(6)将合并后的乙酸乙酯相在-0.095MPa、30℃条件进行减压浓缩至无乙酸乙酯味,制备得到茶叶浸膏。浓缩蒸馏出的乙酸乙酯可以循环使用。

(7)向茶叶浸膏中加入其5.5倍重量的无水乙醇,搅拌30min,在5℃条件下静置8h。

(8)将步骤(7)得到的醇沉液,采用100nm陶瓷膜过滤,将膜滤液在-0.095MPa、43℃条件下,减压浓缩至半流动膏状,即为烟用茶叶净油。

实施例4

一种烟用茶叶净油的制备方法,具体步骤如下:

(1)将茶叶粉碎至10目,制备茶叶原料,备用。

(2)将经步骤(1)处理后的茶叶原料,加入2倍量的25%乙醇水溶液,在65℃条件下动态逆流提取2次,每次2h,提取结束后,合并两次提取液。

(3)将合并后的提取液在-0.093MPa、54℃条件下,减压浓缩至相对密度1.0557,得到茶叶浓缩液。

(4)向茶叶浓缩液中加入其0.85倍重量的乙酸乙酯溶液,充分混合进行第一次液液萃取,静置分层,得到乙酸乙酯相。

(5)向经步骤(4)处理后的水相中,再重复萃取5次,每次加入其0.35倍重量的乙酸乙酯溶液,静置分层后,收集乙酸乙酯相。

(6)将合并后的乙酸乙酯相在-0.092MPa、31℃条件进行减压浓缩至无乙酸乙酯味,制备得到茶叶浸膏。浓缩蒸馏出的乙酸乙酯可以循环使用。

(7)向茶叶浸膏中加入其4倍重量的无水乙醇,搅拌30min,在3.7℃条件下静置10h。

(8)将步骤(7)得到的醇沉液,采用100nm陶瓷膜过滤,将膜滤液在-0.090MPa、42℃条件下,减压浓缩至半流动膏状,即为烟用茶叶净油。

实施例5

一种烟用茶叶净油的制备方法,具体步骤如下:

(1)将茶叶粉碎至10目,制备茶叶原料,备用。

(2)将经步骤(1)处理后的茶叶原料,加入4.5倍量的10%乙醇水溶液,在70℃条件下动态逆流提取2次,每次2h,提取结束后,合并两次提取液。

(3)将合并后的提取液在-0.090MPa、55℃条件下,减压浓缩至相对密度1.0533,得到茶叶浓缩液。

(4)向茶叶浓缩液中加入其0.9倍重量的乙酸乙酯溶液,充分混合进行第一次液液萃取,静置分层,得到乙酸乙酯相。

(5)向经步骤(4)处理后的水相中,再重复萃取3次,每次加入其0.5倍重量的乙酸乙酯溶液,静置分层后,收集乙酸乙酯相。

(6)将合并后的乙酸乙酯相在-0.095MPa、35℃条件进行减压浓缩至无乙酸乙酯味,制备得到茶叶浸膏。浓缩蒸馏出的乙酸乙酯可以循环使用。

(7)向茶叶浸膏中加入其5.2倍重量的无水乙醇,搅拌30min,在3℃条件下静置11h。

(8)将步骤(7)得到的醇沉液,采用100nm陶瓷膜过滤,将膜滤液在-0.090MPa、45℃条件下,减压浓缩至半流动膏状,即为烟用茶叶净油。

烟用效果评吸试验:将上述五个实施例中制备的烟用绿茶净油分别按照0.1%的添加比例,喷洒在烟丝中,卷制成烟支,并以未添加绿茶净油的卷烟作为对照品。选取9名评吸人员进行评吸。评吸结果表明,添加了绿茶净油的卷烟香气特征明显,能够丰富烟香,提升香气质,改善口腔余味,并赋予卷烟特有的风格特征。具体评吸结果如下表:

烟用绿茶净油评吸效果表

上述效果表中,香气质效果越好分值越高,满分18分;香气量效果越好分数越高,满分15分;烟气状态越好分值越高,满分10分;杂气越少分值越高,满分12分;刺激性越小分值越高,满分20分;余味越舒适,分值越高,满分25分,总计满分100分。

通过上述效果对比表可以看出来,添加了本发明中的制备的五种不同的烟用烟用绿茶净油后的烟支香气特征明显,香气质提升,香气量增加,杂气和刺激性减少,余味更舒适。

以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述,并不以此限制本发明,凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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