技术领域
本发明属于花类精油提取技术领域，特别涉及一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法。
背景技术：
玫瑰精油是世界上精油中最昂贵的，有“精油之后”的美称。玫瑰精油对女性的更年期不适、宫寒、性冷淡、痛经和内分泌失调具有调整或缓解功效，并且在美容护肤方面的效果尤其重要。玫瑰精油，是通过以内养外的原理，促进黑色素分解，从而淡化色斑，使肌肤恢复弹性、水嫩，可以让女性重新拥有健康的白皙皮肤，是一款很适合女性美容护肤的化妆品。玫瑰精油是制造高级香水的重要原料，价格高昂，是世界名贵的高级浓缩香精中的精品。玫瑰精油不但可以用于美容、护肤、护发等化妆品领域，还可以用于医药和食品领域。比如，玫瑰精油作为药用，在神经系统、肝气郁结、肠胃不好、妇科疾病和心脑血管疾病等方面都具有防治作用；经常饮用或食用玫瑰精油，也有美容养颜、防治疾病之功效。
目前，从玫瑰花中提取精油常用的方法有：压榨法、溶剂萃取法、超临界萃取法和水蒸汽蒸馏法。水蒸汽蒸馏法蒸馏温度高、时间长、能耗高，易引起香气有效成分转化变质；溶剂萃取法要用大量的有毒性的有机溶剂，对产品和环境污染严重；超临界法，设备复杂，操作难度大，生产成本高；压榨法，精油产出率低。结合已经公开了的从玫瑰花中提取精油的国内外专利，大多都有工艺方法复杂、采用对环境有污染的有机溶剂、反复萃取、反复蒸馏、提取精油的温度高，易引起精油氧化、聚合等不良反应，从而影响产品的质量或者出油率不高的缺点。
技术实现要素：
综上所述，为了克服现有从玫瑰花中提取精油技术的不足，本发明提供了一种操作简单、安全、环保、且能较彻底的从玫瑰花中提取精油的方法。本发明采用中孔分子筛为吸附剂，十二烷基苯磺酸钠为萃取剂，实现将玫瑰花中的精油分散到萃取液中，进一步处理萃取液得到精油。分子筛具有均匀的孔结构，它的孔穴直径大小可调，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附的选择性，因而能把极性程度不同、饱和程度不同、分子大小不同及沸点不同的分子分离出来。十二烷基苯磺酸钠中同时有极性基团和非极性基团，极性基团具有亲水性，非极性基团具有亲油性，它的一端亲水，一端亲油，从而降低精油与水表面的界面张力，减小玫瑰对精油的吸附力，增加精油在水中的溶解度；十二烷基苯磺酸钠可改善玫瑰表面的润湿性能，使玫瑰表面有亲水性，有利于玫瑰中的精油被水置换出来；十二烷基苯磺酸钠有很强的渗透性能，它可以浸入到玫瑰的内部，将精油分散到萃取液中。
本发明采用的技术方案如下：
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，包括如下步骤：
1. 玫瑰预处理：将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，然后于搅拌机中搅拌4min，制成花酱；
2. 萃取：将制成的花酱、分子筛提取剂水溶液以1∶1～1.5的质量比混合，在40～50℃的温度下，搅拌1h；
3. 减压过滤：收集滤液和滤渣，混杂有花渣的分子筛滤渣经干燥、焙烧，可循环使用；
4. 水蒸汽蒸馏：蒸馏滤液，馏出液为精油和水的混合物；
5. 油水分离：用油水分离器分离精油和水的混合物，分离出水，得到精油产品，分离出的水可循环使用。
进一步，所述的分子筛提取剂是由吸附剂和萃取剂组成，其质量比为：1∶2～3。
进一步，所述的吸附剂为中孔分子筛，萃取剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步，所述的分子筛提取剂水溶液的质量百分比为1.5～2％。
采用本发明技术方案，提取玫瑰中的精油，效果十分显著。所得产品无色素残留，颜色纯净明亮，气味芬芳浓郁。
有益效果：
1、精油的纯度高，利用中孔分子筛作吸附剂，选择吸附性强、水热稳定性高；而用十二烷基苯磺酸钠作萃取剂，沸点高，不易挥发，不易被蒸馏出来混入精油中，从而提高了精油的纯度。
2、精油的生产成本低，本发明的分子筛提取剂可循环使用，因而降低了生产成本。
3、精油的品质高，以分子筛为提取剂，萃取温度低（在40～50℃的温度下），有效地保护了玫瑰精油中原有的天然成分，因此所得的产品香气纯正，品质高端。
4、精油的收率高，通过气相色谱测得，本发明的收率为0.020％～0.025％（原料为新鲜湿花瓣），比现在工业上传统的提取方法高11％，也超过国内外报导的水平0.02％～0.04％（原料为干花瓣）。采用中孔分子筛和表面活性剂作为提取剂，由于两者显著的协同效应、选择性吸附、渗透、乳化、增溶作用，极大地降低了精油在玫瑰中的残存量，增大了精油在萃取液中的分散量。通过对比实验，即在同样实验条件下，单独采用吸附剂中孔分子筛（收率为0.010％～0.015％）和单独采用萃取剂十二烷基苯磺酸钠（收率为0.012％～0.015％）的收率都远远低于两者联用的收率。
5、采用本发明的提取方法，工艺简单，操作安全，且生产过程无污染。
6、采用本发明的提取方法，萃取时液固比小，这样既能缩短蒸馏时间，又能降低能耗，还能提高馏出液中精油的浓度，从而有利于油水分离。
具体实施方式
实施例1
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱，称取1000g 花酱，1000g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到40℃，搅拌1h，减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物，用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.21g。
实施例2
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1000g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2.5)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到40℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.20g。
实施例3
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1000g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶3)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到40℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.20g。
实施例4
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1000g 2％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到40℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.21g。
实施例5
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1000g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到50℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.22g。
实施例6
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱，称取1000g 花酱，1000g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2.5)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到50℃，搅拌1h，减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物，用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.22g。
实施例7
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1000g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶3)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到50℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.22g。
实施例8
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1500g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到40℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.22g。
实施例9
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1500g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到45℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.23g。
实施例10
一种分子筛提取剂提取玫瑰精油的方法，通过下列步骤制得：
将未完全开放的新鲜的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干净，自然晾干，于搅拌机中搅拌4min成花酱。称取1000g 花酱，1500g 1.5％的中孔分子筛和十二烷基苯磺酸钠(二者质量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三颈瓶中。加热升温到50℃，搅拌1h。减压过滤，收集滤液，将其转移到5000ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得无色、清亮透明、香气纯正的油状液体产品0.25g。
要说明的是，上述实施例是对本发明技术方案的说明而非限制，所属技术领域普通技术人员的等同替换或者根据现有的技术而做的其它修改，只要没有超出本发明技术方案的思路和范围，均应包含在本发明所要求的权利范围之内。