本发明涉及阻燃pa6的制备。特别是一种新型阻燃pa6的制备方法。
背景技术：
pa6是最具代表性的尼龙树脂，是一种应用非常广泛的工程塑料。pa6分子链中的酰胺基团具有极性，能形成氢键，因此机械性能优异，如拉伸强度高、韧性好，能耐反复冲击震动，同时它还具有具有良好的电性能、耐油性、自润滑性、消音性、耐磨性以及易加工性等，但其l0i仅为23%左右，燃烧时产生大量可燃性熔滴，因而要使其具有更宽的应用范围就必须对其进行阻燃改性。
技术实现要素：
本发明的目的在于提出一种新型阻燃pa6，旨在克服pa6燃烧性能差的特点，并加入微胶囊红磷，与改性层状双氢氧化镁铝形成协效作用，使阻燃pa6垂直燃烧能达到v–0级，且对力学性能的影响不大。
本发明的另一个目的是提供上述新型阻燃pa6的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：先对层状双氢氧化镁铝进行改性，再将改性层状双氢氧化镁铝、微胶囊红磷、与pa6按一定配比共混挤出，得到产品，其步骤如下：
（1）称取一定摩尔比的mg(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中，配成mg/al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的naoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节ph值。反应0.5h~2h，又滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钠溶液。继续搅拌0.5h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得改性层状双氢氧化镁铝；
（2）按一定配比分别称取改性层状双氢氧化镁铝、微胶囊红磷与及pa6粒料，烘干；
（3）将上述各组分在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒，烘干后即得新型阻燃pa6。
本发明中，所述微胶囊红磷制备方法具体为：利用三聚氰胺-甲醛树脂包覆得到，其中，微胶囊红磷粒径为0.5-35um，热分解温度达到396℃;
本发明与现有技术相比，其优点在于：微胶囊红磷与改性层状双氢氧化镁铝形成协效作用，使阻燃pa6垂直燃烧能达到v–0级，且对力学性能的影响不大。
附图说明
图1为本发明一种新型阻燃pa6制备工艺流程图。
具体实施方式
结合附图，本发明一种新型阻燃pa6的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取一定摩尔比的mg(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中，配成mg/al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的naoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节ph值。反应0.5h~2h，又滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钠溶液。继续搅拌0.5h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得改性层状双氢氧化镁铝；
（2）分别称取pa6、层状双氢氧化镁铝、微胶囊红磷，烘干；其各组分的重量与pa6的重量百分比为：改性层状双氢氧化镁铝5%～12%，微胶囊红磷5%～15%；
（3）将上述物料放入高速混合机中混合，然后在双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，烘干后即得新型阻燃pa6。
实施例1
（1）称取0.2mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中，配成mg/al摩尔比为1的混合盐溶液，然后倒入3l的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节ph值在10.5~11。反应0.5h后，又滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钠溶液。继续搅拌2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得改性层状双氢氧化镁铝；
（2）分别称取1000克pa6、50克改性层状双氢氧化镁铝、50克微胶囊红磷，烘干；
（3）将上述物料放入高速混合机中混合，在双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，烘干后即得新型阻燃pa6。
实施例2
（1）称取0.4mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中，配成mg/al摩尔比为2的混合盐溶液，然后倒入3l的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节ph值在10.5~11。反应2h后，又滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钠溶液。继续搅拌1h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得改性层状双氢氧化镁铝。
（2）分别称取1000克pa6、120克改性层状双氢氧化镁铝、100克微胶囊红磷，烘干；
（3）将上述物料放入高速混合机中混合，在双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，烘干后即得新型阻燃pa6。
实施例3
(1)称取0.6mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中，配成mg/al摩尔比为3的混合盐溶液，然后倒入3l的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节ph值在11~11.5。反应2h后，又滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钠溶液。继续搅拌1h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得改性层状双氢氧化镁铝。
（2）分别称取1000克pa6、90克改性层状双氢氧化镁铝、90克微胶囊红磷，烘干；
（3）将上述物料放入高速混合机中混合，在双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，烘干后即得新型阻燃pa6。
实施例4
（1）称取0.6mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中，配成mg/al摩尔比为3的混合盐溶液，然后倒入3l的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节ph值在11.5~12。反应2h后，又滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钠溶液。继续搅拌1.5h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。
（2）分别称取1000克pa6、10克改性层状双氢氧化镁铝、15克微胶囊红磷，烘干；
（3）将上述物料放入高速混合机中混合，在双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，烘干后即得新型阻燃pa6。