凤眼莲秸秆接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法与流程

文档序号:12400200阅读:379来源:国知局

本发明属于树脂的制备领域,具体涉及一种凤眼莲秸秆接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法。



背景技术:

高吸水性树脂现已广泛应用于工业、农业、食品、医疗卫生、生活用品和环境保护等领域。化学合成的高吸水性树脂的生物降解性差,给环境带来了不良的影响,因此,利用天然高分子及其衍生物经化学反应制取高吸水性物质的研究近年来受到密切的关注。其中,纤维素类吸水树脂抗生物降解的性能比较好,具有较理想的实用性、经济价值和重要的环保意义。近年来已有一些用富含纤维素的农业废弃物制备高吸水树脂的研究报道,但数量仍然较少,而且方法都较为复杂,难以推广利用。

凤眼莲,俗称水葫芦,被广泛应用于水体治理。但水葫芦繁殖速度快,浓密的水葫芦降低了光线对水体的穿透力、阻塞河流、消耗水中的氧气、降低了水体的质量,影响了渔业生产。捕捞后大部分被焚烧,严重浪费了资源,还污染了环境。因此,对于水生植物秸秆的综合利用有着重要的研究意义。



技术实现要素:

本发明提供一种凤眼莲秸秆接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

凤眼莲秸秆接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法,包含以下步骤:

(1)双氧水-氨水超声活化预处理:按质量比1:20,称取凤眼莲秸秆,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,超声活化2h,然后用HCl溶液调至pH=6.5-7.5,反应30min,过滤,在100℃下干燥4h,得到预处理后的凤眼莲秸秆;

(2)高吸水性树脂的制备:称2g预处理后的凤眼莲秸秆,用15mL水溶解,倒入三口烧瓶中,水浴加热至75℃后,加入0. 3g过硫酸钾水溶液,搅拌30min后,按凤眼莲秸秆与丙烯酰胺的质量比为1:5 ,开始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完毕后,反应3 h,然后加入0. 03g N,N - 亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应4 h,然后将产物置于培养皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照质量比为1:30,称取适量烘干产物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,水浴加热100℃,冷凝回流2 h后,将产物用蒸馏水洗涤3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

优选地,步骤(1)中,5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的体积比为1:2。

优选地,步骤(1)中,HCl溶液的质量浓度为8%。

优选地,步骤(2)中,过硫酸钾水溶液的质量浓度为10%。

优选地,步骤(2)中, 3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的体积比为1:1。

本发明的优点:

本发明操作简单,易于推广利用,以凤眼莲秸秆为原料,不仅使天然资源得到有效利用,还可以降低高吸水性树脂的成本,增加高吸水性树脂的环境兼容性,制备得到的树脂吸水性好,吸水率可达422 g/ g,吸0. 9%的 NaCl 水溶液的吸水率达48 g/ g。

具体实施方式

实施例1

凤眼莲秸秆接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法,包含以下步骤:

(1)双氧水-氨水超声活化预处理:按质量比1:20,称取凤眼莲秸秆,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,超声活化2h,然后用HCl溶液调至pH=6.5-7.5,反应30min,过滤,在100℃下干燥4h,得到预处理后的凤眼莲秸秆;

(2)高吸水性树脂的制备:称2g预处理后的凤眼莲秸秆,用15mL水溶解,倒入三口烧瓶中,水浴加热至75℃后,加入0. 3g过硫酸钾水溶液,搅拌30min后,按凤眼莲秸秆与丙烯酰胺的质量比为1:5 ,开始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完毕后,反应3 h,然后加入0. 03g N,N - 亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应4 h,然后将产物置于培养皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照质量比为1:30,称取适量烘干产物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,水浴加热100℃,冷凝回流2 h后,将产物用蒸馏水洗涤3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

实施例2

凤眼莲秸秆接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法,包含以下步骤:

(1)双氧水-氨水超声活化预处理:按质量比1:20,称取凤眼莲秸秆,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,超声活化2h,然后用质量浓度为8%的HCl溶液调至pH=6.5-7.5,反应30min,过滤,在100℃下干燥4h,得到预处理后的凤眼莲秸秆;

(2)高吸水性树脂的制备:称2g预处理后的凤眼莲秸秆,用15mL水溶解,倒入三口烧瓶中,水浴加热至75℃后,加入0. 3g、质量浓度为10%的过硫酸钾水溶液,搅拌30min后,按凤眼莲秸秆与丙烯酰胺的质量比为1:5 ,开始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完毕后,反应3 h,然后加入0. 03g N,N - 亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应4 h,然后将产物置于培养皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照质量比为1:30,称取适量烘干产物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,水浴加热100℃,冷凝回流2 h后,将产物用蒸馏水洗涤3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

实施例3

凤眼莲秸秆接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法,包含以下步骤:

(1)双氧水-氨水超声活化预处理:按质量比1:20,称取凤眼莲秸秆,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,其中,5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的体积比为1:2,超声活化2h,然后用质量浓度为8%的HCl溶液调至pH=6.5-7.5,反应30min,过滤,在100℃下干燥4h,得到预处理后的凤眼莲秸秆;

(2)高吸水性树脂的制备:称2g预处理后的凤眼莲秸秆,用15mL水溶解,倒入三口烧瓶中,水浴加热至75℃后,加入0. 3g、质量浓度为10%的过硫酸钾水溶液,搅拌30min后,按凤眼莲秸秆与丙烯酰胺的质量比为1:5 ,开始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完毕后,反应3 h,然后加入0. 03g N,N - 亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌反应4 h,然后将产物置于培养皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照质量比为1:30,称取适量烘干产物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,其中,3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的体积比为1:1,水浴加热100℃,冷凝回流2 h后,将产物用蒸馏水洗涤3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

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