利用半合成紫杉醇杂质制备10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法与流程

文档序号:11105539阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:包括步骤:

A.水解:将半合成紫杉醇杂质原料用有机溶剂溶解,加入水合肼水解;

B.酸化:在水解混合液中加入酸化剂进行酸化;

C.中和:将步骤B制得的酸化液用弱碱中和即得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ。

2.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述步骤A中水解反应的工艺参数为10~60℃下搅拌反应4~48小时。

3.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述步骤B中酸化反应的工艺参数为10~40℃下反应6~24小时。

4.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述步骤C中向混合物中加入弱碱调节pH至5~7。

5.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述步骤C所得混合液经萃取剂萃取、浓缩干燥后得到10-去乙酰基巴卡亭粗品,将10-去乙酰基巴卡亭粗品经过硅胶柱层析分离后得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ产品。

6.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种混合。

7.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述酸化剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、三氟乙酸中的一种或多种混合。

8.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氨水中的一种或多种混合。

9.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种混合。

10.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:所述有机溶剂与半合成紫杉醇杂质的质量比为1:(4~10);所述水合肼与半合成紫杉醇杂质的质量比为1:(1~3);半合成紫杉醇杂质与酸化剂的质量比为1:(3~8);所述萃取剂与半合成紫杉醇杂质的质量比为1:(20~50)。

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